Главная --> Справочник терминов


Результатов экспериментов 196. Румишсский Л. 3. Математическая обработка результатов эксперимента. — М.: Наука, 1971.— 192 с.

Гордон Л., Форд Р. Спутник химика (М., Мир, 1976). Оригинальный справочник для химиков, содержащий кроме табличных данных, обширные теоретические сведения и сведения по лабораторной практике. Большая часть материала носит оригинальный характер и в других известных справочниках не встречается. Около трети объема посвящено спектроскопии. Хорошо освещен вопрос, связанный с очисткой растворителей. Имеются главы «Программы для расчетов на электронных вычислительных машинах», «Статистическая обработка результатов эксперимента». Каждый раздел снабжен обширной библиографией.

Выбор адсорбента и растворителя. Главное требование, предъявляемое к адсорбенту для хроматографии, — отсутствие химического взаимодействия между адсорбентом и анализируемыми веществами. Адсорбент не должен также оказывать каталитического действия как на растворитель, так и на вещества разделяемой смеси. Одно из средств уменьшения каталитического действия адсорбентов — тщательная очистка адсорбента от примесей, нейтрализация кислых или основных его свойств. Каталитическое окисление можно устранить, проводя процесс в атмосфере инертного газа. Второе важнейшее требование к адсорбенту — его избирательность, т. е. возможно большее различие в адсорбируемости веществ разделяемой смеси. Адсорбенты разделяют на полярные и неполярные. Адсорбционное сродство полярных веществ к полярным адсорбентам значительно выше, чем неполярных к полярным. Немалое значение имеет степень дисперсности адсорбента. Наконец, чрезвычайно важна стандартность свойств адсорбента, что обусловливает воспроизводимость и возможность сопоставления результатов эксперимента.

Если направить пучок электронов на мелкокристаллическое вещество, на фотопластинке получается электронограмма. вид кото-Кэй ничем не отличается ot соответствующей рентгенограммы, отличие от рентгеновского метода а электронографии вследствие большого поглощения электронов веществом исследованию подвергаются очень тонкие слои вещества (порядка 1Гг6—10"т см) Хотя зксл«рименталЫ1ые методики рентгенографии и электронографии значительно различаются, методы обработки результатов эксперимента почти тождественны. Электронография позволяет изучать структуру тонких пленок и поверхностных слоев вещества,

График результатов эксперимента в координатах уравнения (4.3Э) представляет собой прямую (рис. 65), Вычисленные методом наименьших квадратов значения Л = !/)'? и В~ -6/yF равны соответственно 0,139±0,004 и 0,344±0,010, отку-

11. Расчеты, связанные с обработкой результатов эксперимента, в виде графиков и таблиц с промежуточными и конечными результатами.

По окончании опыта реакционную массу охлаждают и остатки гидропероксида изопропилбензола разлагают трифенилфосфином (на 1 моль А—1,5 моль трифенилфосфииа). Реакционную массу промывают два раза равными объемами гюды; органический слон сушат над безводным сульфатом натрия и перегоняют при остаточном давлении 1,33 кПа (10 мм •рт. ст.). Отбирают фракции с температурой кипения 37—39 С (изопршшлбензол) и 54—65 DC (оксид циклогексена). Результат препаративного выделения оксида циклогексена использу-дат для контроля результатов эксперимента по получению уравнения селективности.

Для исследования селективности реакции проводят серичо .эксперименте^ при небольшом мольном избытке щелочи (соли) по отношению к эпихлоргкдрину (5 — 10%) и при различных мольных отношениях воды к эпкхлоргидрину. Каждый впыт проводят до полной конверсии эпихлоргкдрина и реакционную массу анализируют на содержание глицерина. Перед обработкой результатов эксперимента целесообразно ознакомиться с примером в разд. 4.3.2.

При обработке результатов эксперимента горизонтальную ось градуируют по температуре, пользуясь записанной линейной зависимостью Т(т). По положению пика эндотермического процесса можно

При рассмотрении факторов, которые могут влиять на изучение набухших вулканизатов методом ЯМР, было показано, что эффективность серной вулканизующей системы не влияет на корреляцию между характеристиками спектра и величиной пр^ в случае индивидуальных эластомеров. Более низкая молекулярная масса эластомера до вулканизации может вызвать затруднения в оценке результатов эксперимента, поскольку молекулярная масса оказывает влияние как на вид сигналов в спектре ЯМР, так и на плотность цепей сетки при вулканизации.

Если направить пучок электронов на мелкокристаллическое вещество, на фотопластинке получается электронограмма. вид кото-Гй ничем не отличается от соответствующей рентгенограммы, отличие от рентгеновского метода в электронографии вследствие большого поглощения электронов веществом исследованию подвергаются очень тонкие слои вещества (порядка 10~й—10'т см) Хотя экспериментальные методики рентгенографии и электронографии значительно различаются, методы обработки результатов эксперимента почти тождественны. Электронография позволяет изучать структуру тонких пленок и поверхностных слоев вещества,

разд. 10.6. Дальнейшее доказательство получено на основании результатов экспериментов с мечеными атомами. При перегруппировке неопентильного катиона, меченного дейтерием в положении 1 (10), образовывался только трег-пентильный катион с меткой в положении 3 (12), хотя, если бы 11 был интермедиатом циклопропанового типа, с равной вероятностью образовывался бы трет-пентильный катион с меткой в положении 4 (13) [19].

Тепловые потоки из грунта к жидкой фазе, находящейся в подземном резервуаре, состоят из двух компонентов: основного теплового потока Qk, зависящего от FCM и перепада температур t0 c — tx, и теплового потока ()см за счет изменения температуры грунта вокруг смоченной поверхности резервуара. Из результатов экспериментов можно сделать следующие выводы:

Па кафедре, которой руководил Н. Н. Лебедев с 1961 г. вплоть до смерти в 1989 г., накоплен большой опыт обучения студентов исследованию количественных закономерностей процессов основного органического и нефтехимического синтеза. Авторы данного учебного пособии, долгие годы работавшие вместе с Николаем Николаевичем на одной кафедре, постарались использовать этот опыт при подготовке второго издания лабораторного практикума. В результате второе издание практически полностью переработано и дополнено разделами, развивающими у студентов навыки самостоятельного планирования экспериментов, получения необходимых количественных характеристик химических процессов, обработки результатов экспериментов, построения математической модели процесса и определения ее параметров.

В настоящее время с применением микроволнового нагрева исследованы различные типы реакций, получено множество экспериментальных данных, однако окончательно механизм влияния МВИ на органические молекулы еще не выяснен. Существующие взгляды на причины ускорения реакций в поле МВИ неоднозначны. Часто в литературе встречаются противоречивые сведение об одних и тех же реакциях 14~17. Причины этого в сложности измерения температуры в высокочастотном электрическом поле в отсутствие специального оборудования, различные режимы работы микроволновых печей (мономодовый, мультимодовый), цикличность их работы, что негативно сказывается на воспроизводимости результатов экспериментов.

Фотооблучение диафена ФП проводили следующим образом. Раствор помещали в кварцевую кювету, растворитель медленно испаряли для равномерного распределения диафена ФП по внутренней поверхности кюветы. После получения однородной пленки кювету герметизировали и фиксировали под ртутным облучателем типа ДКН-11 с мощностью излучения 100 Вт при 253,65 нм. Воспроизводимость результатов экспериментов обеспечивалась за счет использования устройства, позволяющего фиксировать облучаемый образец на постоянном расстоянии от нити накала (10 см). Для предотвращения разогрева образца УФ-облучение проводили циклами — после 10-минутного облучения прибор выключали на 20 минут. Время экспозиции образцов варьировалось от 30 мин до 8 ч. Среднестатистические результаты были получены воспроизведением эксперимента 4 раза. После Уф-облучения анализи-

Сравнение результатов экспериментов, полученных методами электронной спектроскопии и ТСХ-анализа с литературными данными позволяет предположить, что фотодиссоциация, осложненная присутствием кислорода воздуха, может вызвать разрыв С—N связи, приводя, по аналогии с фотохимическими превращениями Ы,1Х['-диметиланилина [462], к образованию карбазола следующего строения:

Если в настоящее время можно считать, что строгая статистическая теория полимерных растворов уже создана, то теория полимеров в твердом состоянии до сих пор находится на уровне феноменологических моделей и общих термодинамических соображений. Это относится и к методам теоретической обработки данных по релаксации напряжения и ползучести. Использование большого количества моделей для интерпретации результатов экспериментов сводит на нет теоретические попытки построения модели полимерного тела. Единый подход к объяснению всей совокупности изучаемых явлений в полимерах труден, часто приводит к неувязкам. Но, с нашей точки зрения, это единственно правильный подход, так как он позволяет путем выявления противоречий при объяснении отдельных явлений уточнить модель полимерного тела (на уровне гамильтонианов), избавиться от некоторых заблуждений.

решетки будет связан с одним из атомов углерода повторяющегося звена (рис. 1.2). Положение узла выбирается по принципу, чтобы атом, связанный с ним, охватывал максимальное число всевозможных взаимодействий. В каждом полимере их должно быть не более четырех. Тогда из метода инкрементов, согласно которому атомы взаимодействуют в пределах своих ван-дер-ваальсовых радиусов, следует, что условие равновесия атомов структурного элемента (1.47) сводится к определению равновесия атомов С и Н, связанных взаимодействием С—С и С—Н. Вклады всех других типов взаимодействия (допустим, стерических), которые находятся за пределами ван-дер-ваальсовых радиусов, учитываются как добавки к перечисленным выше взаимодействиям при обработке результатов экспериментов методом наименьших квадратов. Условие трансляционной инвариантности (1.46) автоматически выполняется (при обработке данных по кристаллическим полимерам) путем введения соответствующей поправки в энергию взаимодействия. В случае аморфных полимеров достаточно ограничиться условием (1.47).

Сопоставление экспериментально определенных классов качества диспергирования со степенью смешения возможно независимо от температуры цилиндра или массы (рис. 4.28). Этот результат противоречит исследованиям Мэддока [16], который отмечает влияние температуры массы и объема дозирования на качество экструдируемого продукта. Противоречие легко объяснить: Мэддок не учитывает процесс плавления. Длина интервала плавления, как уже отмечалось выше (см. рис. 4.11), зависит среди прочего от частоты вращения вала, температуры цилиндра и сопротивления в головке (уровня дросселирования). Интервал плавления может составлять 6D (см. рис. 4.11), т. е. до V3 рабочей длины червяка; этот участок при расчете конструкции червяка и анализе результатов экспериментов нельзя не.учитывать.

В свою очередь, на основе этих соединений синтезирован целый ряд новых органических веществ с ценной совокупностью свойств. Математическая обработка результатов экспериментов позволила выявить зависимость «состав-структура-свойства-био-логаческая активность», что существенно облегчило осуществление направленного синтеза биологически активных веществ.

В настоящее время с применением микроволнового нагрева исследованы различные типы реакций, получено множество экспериментальных данных, однако окончательно механизм влияния МВИ на органические молекулы еще не выяснен. Существующие взгляды на причины ускорения реакций в поле МВИ неоднозначны. Часто в литературе встречаются противоречивые сведение об одних и тех же реакциях 14~17. Причины этого в сложности измерения температуры в высокочастотном электрическом поле в отсутствие специального оборудования, различные режимы работы микроволновых печей (мономодовый, мультимодовый), цикличность их работы, что негативно сказывается на воспроизводимости результатов экспериментов.




Результате поляризации Результате последней Результате последующих Результате предварительного Результате продолжительного Результате радикальной Результате растяжения Результате разрушения Результате следующего

-
Яндекс.Метрика