Главная --> Справочник терминов


Ротационного вискозиметра Бензофенон СбНг,СОСбН5 существует в двух модификациях, одна из которых кристаллизуется в моноклинной системе, очень .неустойчива и плавится при 27°, тогда как вторая отличается полной устойчивостью и образует ромбические кристаллы с т. пл. 49°.

Свойства: Терпвнгидрат образует большие, цветные ромбические кристаллы без запаха, слабого пряного горьковатого вкуса, растворяющиеся в 250 ч. холодной (при 15°), в 32 ч. горячей воды, в 1 ч. кипящей уксусной кислоты, в 10 ч. спирта, 100 ч. эфира, 200 ч. хлороформа; в терпентивном масле терпингидрат мало растворим. Кристаллы терпингидрата плавятся при 116—117°, теряя воду, и превращаются, по охлаждении, в белую кристаллическую массу, плавящуюся при 102 —103° и перегоняющуюся без разложения при 268°. Масса эта представляет безводный терпин состава: С10Н18 (ОН)2 или CJOH2002.

Свойства и применение. 2-(2'-Еидрокси-5'-метилфепил)бснзтри-азол существует в двух кристаллических формах. Если его кристаллизовать из 95%-пого этанола при комнатной температуре, образуются длинные иголки, плавящиеся при 100 Т, (при быстром нагревании). При кристаллизации из горячего 95%-пого этанола получаются ромбические кристаллы с т. ил. 131,5 — 133 СС. Если игольчатые кристаллы расплавит?, и охладить, то при повторном нагревании они плавятся уже при 131,5 — 133 "С.

10. Оксид марганца MnO2 86,94 Ромбические кристаллы Разл. 535 Порошок Ч.д.а

2,2 -Динитродифенилтиокарбазид получают так же, как 3,3'-динитродифенилтиокарбазид. Необходимый о-нитрофенил-гидразин синтезируют, исходя из о-нитроанилина [145]. При перекристаллизации из этанола получают оранжево-красные ромбические кристаллы 2,2'-динитродифенилтиокарбазида с температурой плавления 195—197° (с разложением). Выход 45% (от теоретического). 2,2'-Динитродифенилтиокарбазид растворим в ацетоне, мало растворим в этаноле, не растворим в эфире, бензоле, хлороформе, четыреххлористом углероде и петролейном эфире.

Получение кумарина по Кневенагелю 86. 122 г салицилового альдегида и 104 г малощшой кислоты растворяют при нагревании на водяной бане в 122 г спирта. К теплому раствору приливают 93 г анилина и смесь, которая через 15 мин. застывает в сплошную кристаллическую массу, оставляют на 24 часа при комнатной температуре. Затем отгоняют спирт 2-часовым нагреванием на водяной бане, оставшуюся сероватую массу растирают с 1 л воды, добавляют 245 см3 концентрированной соляной кислоты и смесь нагревают некэтэрое время на водяной бане. По охлаждении отсасывают кристаллическую с-кумаринкарбоновую кислоту, промывают водой и сушат при 105 — 110°. Теми. пл. 186 — 187°, выход 80% теоретического количества. Для превращения в с-кумарин а-кумаринкарбоновую кислоту перегоняют под атмосферным давлением. Сырой продукт для очищения перекристаллизовывают из эфира. Кумарин представляет собою ромбические кристаллы, плавящиеся при 67°. Продукт трудно растворим в холодной воде, довэльно легко в горячей и очень легко в алкоголе.

После перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты получают ромбические кристаллы с т. пл. 127—128°, [аЬ + 14,5° (в воде). Т. пл. фенилгидразона 199—200°.

Маточный раствор, полученный после выделения изомеров А и Б по методике 5.1.3. выдерживают 14 дней. Выпавшие кристаллы промывают эфиром и перекристаллизовывают из спирта. Выход 108 т (35%). Бесцветные ромбические кристаллы с т.пл. 72 °С. R? =0.64 (силуфол UF-254, гексан:эфир:хлороформ = 2:2:1).

При исследовании некоторых кристаллизующихся полимеров было обнаружено, что наряду со сферолитами они могут образовывать монокристаллы [18; 504; 506, с. 1171 ]. Электронно-микроскопическое исследование кристаллических структур полистирола и полипропилена [507, с. 1280] показало, что кристаллизация полистирола, происходящая ниже температуры стеклования, обычно сопровождается возникновением вторичных структурных образований, не дающих четкой электронно-микроскопической картины. При кристаллизации - же выше температуры стеклования образуются ромбические кристаллы. Полипропилен также может образовывать монокристаллы.

В условиях достаточно сильного и продолжительного охлаждения высококонцентрированный глицерин кристаллизуется, образуя ромбические кристаллы. Предполагается, что оптимальная для кристаллизации глицерина температура составляет около -7°С.

Известно, например, что полиэтилен низкого давления, кристаллизуясь при соответствующих условиях, образует ромбические кристаллы. Исследуя процессы кристаллизации полиэтилена, ряд авторов [6—8] наблюдали утолщения вдоль диагоналей ромба. Было высказано предположение, что эти утолщения образованы согнутой или свернутой плоскостью, что вызывает развитие снопа и может привести к образованию сферолитов. Это дает объяснение перпендикулярной ориентации молекул по отношению к радиусу сферолитов.

Бензофенон (дифенилкетон) с мол. весом 182,21 существует в двух аллотропных формах — лабильной и стабильной. Лабильная форма — бесцветные кристаллы; т. пл. 26,5° С; ,т. кип. 306° С; d= 1,108; Ид = 1,6060. Стабильная форма—ромбические кристаллы; т. пл. 48° С; т. кип. 305—306° С; d= 1,083; Пд = 1,5975; растворим в органических растворителях, нерастворим в воде.

Коэффициент вязкости рассчитывают по уравнению Ньютона, которое применительно к исследованию с помощью ротационного вискозиметра можно записать так:

Рис. 11.9. Зависимость напряжения сдвига т от времени вращения внутреннего цилиндра ротационного вискозиметра:

помощью ротационного вискозиметра (пластометр Канавца). Типичная зависимость усилие сдвига — время, регистрируемая таким пластометром, приведена на рис. 10.8 [25]. Оба эти метода позволяют точно определить вязкость расплава и продолжительность стадии пластикации.

В работе [148] приведены данные по зависимости эффективной вязкости от температуры, режима течения и молекулярной массы, полученные с помощью ротационного вискозиметра в интервале 7=10-:-1300 с"! при температуре 140—400 °С для образцов сМ„ — 1400-^8000.

Вискозиметр, у которого измерительные поверхности представляют сочетание плоскости и конуса, применяется для измерения вязкости более высоковязких жидких сред, например расплавов полимеров. На рис. 9.13 приведена схема геометрии такого ротационного вискозиметра. Расплав полимера помещается в зазор между конусом и плоской круглой пластиной. Угол конуса (а) определяется как угол между поверхностью конуса и поверхностью

• сходство условий деформирования в рабочем зазоре ротационного вискозиметра с условиями механической обработки материала в рабочей зоне резиносмесителя закрытого типа, а также в корпусе червячных машин;

Устройство для исследования реологических характеристик полимерных материалов (СССР) состоит из червячной машины с двумя шнеками, зоны выдавливания которых соединены с зонами загрузки двумя полостями. В первой полости размещен ротор вискозиметра, во второй - плунжер. При работе устройства полимерная смесь непрерывно циркулирует от одного шнека к другому, и реологические характеристики можно измерять с помощью ротационного вискозиметра при заданной температуре. С помощью червячной машины можно производить впрыскивание смеси в воздух или испытательную форму, измеряя при этом давление впрыска и количество выдавливаемого материала.

Существующие методы измерения и контроля вязкоупругих свойств, позволяющие определять модуль высокоэластичности, вязкость при постоянной скорости или напряжении, релаксационные характеристики, не учитывают пусковых условий измерений, нестационарности процессов переработки, оценивая их лишь качественно. Кроме того, результаты измерений не могут быть получены на одном образце и представлены дифференцированно. Предложен метод [21], основанный на измерении вязкоупругих свойств в режиме постоянно ускоряющихся деформаций с помощью ротационного вискозиметра типа "цилиндр-цилиндр", позволяющий разделить общую величину напряжения на функции, обусловленные высокоэластической и пластической составляющими деформации.

2. Сходства условий деформирования в рабочем зазоре ротационного вискозиметра с условиями механической обработки материала в рабочей зоне резиносмесителей закрытого типа, а также в корпусе червячных машин.

Вискозиметр, у которого измерительные поверхности представляют сочетание плоскости и конуса, применяется для измерения вязкости более высоковязких жидких сред, например расплавов полимеров. На рис. 9.13 приведена схема геометрии такого ротационного вискозиметра. Расплав полимера помещается в зазор между конусом и плоской круглой пластиной. Угол конуса (а) определяется как угол между поверхностью конуса и поверхностью

стот_от ю-2 примерно до 102 Гц. Область измеряемых значений компонент модуля — примерно от Ю3 до 105 Па. Особый интерес этот прибор представляет в связи с заложенной в нем возможностью сочетания ротационного вискозиметра широкого назначения с измерением динамических характеристик текучих полимерных систем.




Результате снижается Результате сопряжения Результате сульфирования Результате выделения Результате возникает

-
Яндекс.Метрика