Термины, связанные с цементом. Распоряжении экспериментатора

Главная --> Справочник терминов

Распоряжении экспериментатора 223. Расположите указанные алкины в ряд по возрастанию их реакционной способности в реакциях элек-трофильного присоединения: ацетилен, метилацетилен, бутин-2.

461. Расположите указанные соединения по убыванию их кислотных свойств: а) 1-нитропропан; б) 2-нитро-2-метилпропан; в) динитрометан; г) трет- бутиловый спирт; д) этилацетилен. Дайте объяснения.

718. Расположите указанные соединения в порядке уменьшения содержания их енольных форм в условиях равновесия (чистые ЖИДКОСТИ): а) СН3СОСН3; б) СН3СООС3Н5; в) СН3СОСН —СООС2Н3;

1212. Расположите указанные ниже соединения в ряд по уменьшению их способности вступать в реакции нуклеофильного присоединения: а) бензальдегид; б) муравьиный альдегид; в) про-пионовый альдегид; г) ацетон; д) ацетофенон; е) бензофенон; ж) фенилбензилкетон. Дайте объяснения.

16. 2,4-Динитрохлорбензол реагирует в этиловом спирте при 25 *С с 4-ни-тро-3-хлоранилином, З-нитро-4-хлоранилином, 4-метокси-З-хлоранилином и 3,4-дихлоранилином. Какие образуются соединения? Расположите указанные соединения в порядке возрастания скорости реакции с 2,4-динитрохлорбензолом.

18. 1-Хлор-2,4-динитронафталин реагирует в этиловом спирте при 25 °С с п-анизидином, n-толуидином и 4-метокси-З-хлоранилином. Какие соединения получаются в результате этой реакции? Расположите указанные амины в порядке возрастания скорости их реакций.

7. Производные дифенилоксида получают реакцией n-нитрохлорбензола с га-нитрофенолом, n-метоксифенолом, фенолом, л-хлорфенолом в присутствии щелочи. Расположите указанные фенолы в порядке возрастания легкости их реакции с п-нитрохлорбензолом.

11. З-Нитро-6-хлорбензолсульфокислота реагирует в присутствии оксида магния с эквимолекулярным количеством га-анизидина, n-нитроанилина, УУ.УУ-диметил-л-фенилендиамина, л-хлоранилина и этилового эфира я-аминобензойной кислоты. Какие образуются соединения? Для чего добавляют оксид магния? Расположите указанные амины в порядке возрастания скорости реакции с З-нитро-6-хлорбен-золсульфокислотой.

20. Какие образуются соединения при взаимодействии 6-гидрокси-2-нафталин-сульфокислоты с га-гидроксианилином, л-нитроанилином, анилином и 'п-толуиди-ном в условиях кислотного катализа. Расположите указанные амины в порядке легкости их взаимодействия.

3. 1-Бром-3,4-динитробензол, 3,4-динитроанизол и 3,4-динитродиметилани-лин вводят в реакцию с этилатом натрия, которая проходит с вытеснением одной из нитрогрупп. Какие образуются соединения? Расположите указанные исходные вещества в порядке возрастания легкости взаимодействия с этилат-ионом.

5. Два смешанных ангидрида - уксусной кислоты с хлоруксусной и изомасля-ной кислоты с трихлоруксусной, а также уксусный ангидрид и ацетилхлорид введены в реакцию с этиловым спиртом. Каково будет строение продуктов реакции в каждом случае? Расположите указанные ангидриды в ряд по убыванию скоростей рассматриваемых реакций.

К недостаткам возгонки следует отнести ограниченность применения и большую длительность процесса. Однако возгонка выгодно отличается от перегонки более низкими температурами ведения процесса, а от перекристаллизации — отсутствием контакта с постороннем веществом (растворителем) и хорошим выходом. Поэтому возгонка особенно рекомендуется для очистки вещества, имеющегося в распоряжении экспериментатора в малом количестве {менее 0,1 г). Нередко для получения чистого, пригодного для анализа вещества достаточно одной возгонки.

Если в распоряжении экспериментатора имеется незначительное количество исследуемого вещества, то для определения плот-

Нередко кристаллическое вещество не выделяется из пере-'сыщенного раствора или же расплавленное вещество, не содержащее растворителя, не кристаллизуется при охлаждении или в других условиях опыта. В этих случаях следует внести в жидкость несколько кристаллов того же вещества, если они имеются в распоряжении экспериментатора. Таким образом, в жидкости искусственно создаются ядра кристаллизации, обладающие необходимой кристаллической формой. Этот прием обычно называют «введением затравки» или «заражением».

Если в распоряжении экспериментатора не имеется кристал-.лов вещества, подвергаемого кристаллизации, то рекомендуется воспользоваться следующим приемом. Смачивают жидкостью «стеклянную палочку и резко охлаждают ее, опуская в пустую пробирку, погруженную в охладительную смесь, например в •смесь твердой углекислоты с ацетоном или другим растворителем. Иногда этот прием приходится повторять несколько раз,

Если в распоряжении экспериментатора нет аппаратуры на шлифах, то следует применять резиновые пробки. Очень полезно слегка смазывать эти пробки глицерином, но лишь настолько,, чтобы поверхность пробки не имела жирного блеска. Недостаток резиновых пробок состоит в том, что они легко поглощают пары многих органических веществ, в результате чего разбухают и разрушаются. Хорошие корковые пробки, особенно если их предварительно слегка обжечь в пламени горелки, также можно применять при сборке вакуум-аппаратуры. Отмечалось, что при применении таких пробок удавалось достигать остаточного давления менее 1 мм. Рекомендуется пропитывать корковые пробки каким-либо растворимым в воде клеем, к которому добавлено около 5% глицерина для того, чтобы по высыхании клей, оставшийся в порах пробки, сохранил некоторую эластичность. Обработанные таким образом корковые пробки очень устойчивы к действию паров органических веществ.

гося в распоряжении экспериментатора в малом количестве, например менее 0,1 г. Нередко для получения совершенно чистого безводного и пригодного для анализа вещества достаточно однократной возгонки.

Понижение температуры плавления смешанной пробы служит в лабораторной практике важнейшим признаком неидентичности исследуемого вещества с чистым образцом, имеющимся в распоряжении экспериментатора. Обычно депрессия при этом достигает 10—30°, но нередко составляет всего несколько градусов. Поэтому при определении температуры плавления смешанной пробы рекомендуется одновременно нагревать три капилляра: два со смешиваемыми веществами и один со смешанной пробой.

Применение хроматографии особенно важно для разделения веществ, близких по своему составу и свойствам и имеющихся в распоряжении экспериментатора в очень малом количестве. Во многих случаях, например при разделении некоторых природных веществ, в особенности природных красителей, стеринов, аминокислот и т. п., хроматография является практически единственным пригодным способом. При этом оказывается возможным выделить вещества, содержащиеся в смеси в ничтожно малом количестве. Так, при хроматографическом разделении каротинов удалось изолировать f-каротин, содержавшийся в исходной смеси в количестве около 0,1%.

Если в распоряжении экспериментатора нет игольчатого вентиля или другого приспособления для плавного регулирования газа, то лучше всего набрать газ в газометр, работу которого легко регулировать при помощи обыкновенных стеклянных кранов.

При* наблюдении вещества под микроскопом температуру плавления отмечают в тот момент, когда грани и углы кристаллов начинают расплываться. Если столик с обогревом достаточно хорошо выверен, то этот способ дает более точные результаты, чем определение температуры плавления в капилляре. Кроме того, применение микроскопа позволяет с большей точностью отмечать и другие изменения, которые могут происходить с исследуемым веществом при нагревании: возгонку, превращение кристаллических форм, характер разложения и т. п. Поэтому определение температуры плавления под микроскопом можно рекомендовать и для веществ, имеющихся в распоряжении экспериментатора в достаточном количестве.

Значительно сложнее рассчитать полный релаксационный спектр по результатам вискозиметрических измерений, если на кривой течения удается экспериментально определить только область течения с максимальной ньютоновской вязкостью. Тогда величина минимального времени релаксации и, следовательно, верхняя граница спектра остаются неопределенными. В этом случае приходится использовать ктерационно-экстрапо-ляционные методы. Допустим, в распоряжении экспериментатора имеется кривая, подобная изображенной на рис. П. 9. По этим данным можно определить значение тт и значение правой ветви релаксационного спектра. Экстраполируя участок АВ в область меньших времен релаксации, определяем значение т0 из очевидного соотношения:

Рассеянного излучения Рассматриваемое соединение Рассмотрены некоторые Рассмотрение конкретных Рассмотрении механизма Рассмотренного механизма Рассмотрим несколько Рассмотрим простейшую Радиационном облучении