Главная --> Справочник терминов


Рассчитывают материальный В тщательно вымытые, высушенные и пронумерованные три ампулы наливают по 6 мл хлороформа, 0,15 мл тетрахлорида углерода (для снижения молекулярной массы образующегося сополимера), затем добавляют по 6,5 мл смеси Ст — ММА в объемном соотношении 1:1; 4:1; 1:4. Предварительно рассчитывают количество каждого сомономера (в мл), необходимое для приготовления 6,5 мл реакционных смесей заданных составов. В каждую ампулу вносят по 0,01 г АИБН. Смесь перемешивают до полного растворения инициатора. Ампулы закрывают стеклянными пробками и помещают в термостат на 1 ч. Температуру в термостате поддерживают равной 65 °С. После этого заполняют следующую таблицу.

Определив молярность анализируемого раствора и измерив его объем мерным цилиндром, рассчитывают количество и выход полученного алюмогидрида лития. Он обычно составляет 85-90 %.

ным >'гь-/2 = =Ь'1%. Результаты анализа приведены в табл. 12. По 'результатам анализа рассчитывают количество фенола и хлорфснолов в .реакционной массе. При этом расчете пренебрегают незначительным количеством образующихся 2,6-ди-хлорфсмгола (Е) и трихлорфснола (F), а также потерей массы при отборе проб. При расчете учитывают прирост реакционной массы Дту, полагая текущее значение массы равным m = m0+ + Дту= 140,5-Ь AmY (г)- Рассчитывают числа молей по уравнениям:

в мерной колбе, и доводят объем в колбе до метки. Из мерной колбы отбирают пипеткой 5 мл растпора и титруют 0,1 М раствором щелочи дли определения количества образовавшегося НС1 (Z). По результатам титрования (VT — объем пошедшей на титрование щелочи} рассчитывают количество образовавшегося хлороводсрода п% и его массу mz:

сушат безводным хлоридом кальция и анализируют на содержание всех пямещенн,ых хлорэтаноп. Продолжительность опыта, расход хлора и интервалы отбора проб выбирают, исходя из конечной глубины хлорирования (1 — 3-=-3,5, общего •числа отобранных л роб 8—12 и полного превращения поступающего в реактор хлора. По результатам анализа отобранных проб рассчитывают количество непревращенного дихлорэтана при различных значениях р (см. разд. 4.3.3). По полученной зависимости подбирают уравнение селективности и его (параметры (отношения констант скорости последовательных стадий реакции (6.23) см. рапД. 4.3.3).

Аналогично рассчитывают количество безводного спирта, кот рое необходимо взять для укрепления исследуемого эпюрата до кр пости 50% об. Оно равно (278—224)Х4,1 : 5 = 44,3 мл, или на 1 л (278—44,3) : 100=2,34 мл.

Рассчитывают количество воды в жидкой фазе по уравнению

рассчитывают количество определяемого вещества. При употреблении

выбранной величиной ;г2) рассчитывают количество парогазовой

рассчитывают количество циркулирующего раствора.

Вообще же алкилоксигруппу определяют по методу Ц е и з е л я68). Метод состоит в переводе метила или этнла алкокснльной группы кипячением с йодисто-водородной кислотой в йодистый алкил и определении иода в йодистом серебре, полученном взаимодействием образовавшегося летучего йодистого алкила и спиртового раствора азотнокислого серебра. По количеству йодистого серебра рассчитывают количество алкокснльных групп в соединении.

6. При температуре Т рассчитывают материальный баланс по приведенному выше алгоритму ОК—ОИ (см. рис. IV.24). Из материального баланса при температуре Т определяют значения L и G, x't и y'i.

5. При температуре Т* рассчитывают материальный баланс по алгоритму расчета ОИ — ОК (см. рис. IV. 24), из которого определяют значения L, G, х\, yl.

1. Рассчитывают материальный баланс процесса смешения исходного газа (G,-, г/,) и газа предварительной деэтанизации из сепаратора 9 (G2, уi2)

7. Рассчитывают материальный баланс процесса смешения сухого газа из сепаратора 5 и газов из деэтанизатора 10

6. При температуре Т рассчитывают материальный баланс по приведенному выше алгоритму ОК — ОИ (см. рис. IV.24). Из материального баланса при температуре Т определяют значения L и G, x'i и у'[.

5. При температуре Т* рассчитывают материальный баланс по алгоритму расчета ОИ — ОК (см. рис. IV.24), из которого определяют значения L, G, x'i, y\.

1. Рассчитывают материальный баланс процесса смешения исходного газа (G(, y{) и газа предварительной деэтанизации из сепаратора 9 (G2, yi2)

7. Рассчитывают материальный баланс процесса смешения сухого газа из сепаратора 8 и газов из деэтанизатора 10

Полученное уравнение селективности используют для выбора злачения р, о-бес'печипающего наилучшие условия для выделения из реакционной массы тр'ихлорэтана ректификацией. Для препаративного синтеза трихлорэтана п описанных выше условиях хлорируют дихлорэтан до выбранного значения р. По достижении заданного значения (3 выключают подачу хлора, отсоединяют линию подачи хлора от реактора и отключают источник излучения. Растворенный в реакционной массе хлороводород отдувают азотом или тюздухом, содержимое реактора охлаждают до комнатной температуры, выгружают и перегоняют па ректификационной колонке, отбирая фракцию 112,5—114,5 "С. По результатам ГЖХ-анализа и определении физических констант хара'ктеризуют чистоту выделенного •продукта. Рассчитывают материальный баланс опыта.

Реакцию проводят в полунериодическом барботажном ре-м'кторе (рис. 68), который отличается от изображенных на рис. 38 устройством барботера. Барботер / (рис. 68) обеспечивает смешение и совместное растворение газов в реакционной массе. Пер-ед началом опыта в реактор загружают до 0,3—0,5 его объема дихлорэтан и хлорное железо в количестве 0,02-: 0,03 ^моль/л и пключа'ют подачу этилена и хлора. При объемной скорости подачи смеси газов 5—1 Г) мин ' обеспечивается практически полное растворение этилена и хлора, которые быстро взаимодействуют в растворе с образованием дихлорэтана по реакции (6.24). Суммарный расход га.чов устанавливают в указанных пределах объемной скорости подачи. Для обеспечения более глубокой конверсии1 хлора этилен подают в 5%-м избытке по отношению к стехиометрическому» По .достижении температуры реакционной массы 45 °С осторожно подают воду в рубашку реактора. Скорость подачи воды регулируют таким образом, чтобы в реакторе стабильно поддерживалась температура около 40СС. На протяжении .всего эксперимента с\ строго следят за поддержанием заданного ^ расхода газов. Опыт продолжают до увеличе- CH: тшя объема жидкости в реакторе на 40— ' 50%. По окончании опыта вначале отключают, подачу хлора, а затем этилена и сразу отсоединяют газовые лилии от 'реактора для предотвращения засасылания реакционной .массы -в эти лини'и. Отключают ятодачу поды в рубашку реактора, 'выгружают реакционную массу, измеряют ее количество и анализируют на содержание продуктов более глубокого хлорирования с помощью Т'ЖХ. Рассчитывают материальный баланс опыта.

Для синтеза л-трег-бутилфепола алкилировйние пршюдят до значения [3, обеспечивающего наилучшие услопия для выделения его перегонкой. После окончания лодачи юобутилена реакционную м^ссу перемешивают еще в течение 10 мин при температуре опыта, затей охлаждают до 60СС и быстро фильтруют на тюронке Вюхнера при отсасывании гюдоструйным насосом. Фильтрат перегоняют я вакууме, отбирая фракции: фе-мольную до 120"С (100 мм рт. ст.) трет-бутилфенольную (]20—Мб^С, 7 мм), полиалкилфенольную со следами трет-бу-тилоиого эфира (кубовый остаток). Фракции анализируют с. ломощью ГЖХ и рассчитывают материальный баланс опыта.




Растяжении прочность Растениях семейства Растительных источников Растворяется полностью Растворяют прибавляя Растворах диссоциируют Растворах образуются Растворах содержащих Работников занимающихся

-
Яндекс.Метрика