|
|
|
Главная --> Справочник терминов Рассчитанным количеством По анилиновым точкам узких фракций бензинов до и после деароматизации иа силикагеле рассчитывают содержание ароматических углеводородов [55, с. 63—64]: Методика определения тиофена (ГОСТ 2706.5—74) основана на его взаимодействии с изатином. При этом образуется растворимый в серной кислоте индо-фенин. Далее измеряют оптическую плотность кислотного слоя и рассчитывают содержание тиофена по градуировочному графику. Допустимые расхождения между параллельными определениями не превышают 20% (отн.) при содержании тиофена 0,0001% и менее и 10% (отн.)—при содержании его более 0,0001%. род. Трубку нагревают («зону окисления») электрической печью до 800—900 °С, а сожжение вещества обычно производят газовой горелкой. За кварцевой трубкой размещают аппараты с поглотителями для воды и диоксида углерода, количества которых ооределяют по разности масс до сожжения и после. Зная количества поглощенных воды и диоксида углерода, рассчитывают содержание G и Н (в %) по формулам: Точную навеску вещества (4—10 мг) помещают в кварцевый стаканчик, в который добавляют 50—200 мг катализатора (оксид хрома на асбесте). Катализатор должен заполнять стаканчик на 4/6 его объема и лежать неплотными рыхлыми слоями. Стаканчик помещают в кварцевую трубку для сожжения. Вещество подвергают быстрому пиро-литическому разложению почти без доступа кислорода при 850— 900 °С. Пары вещества попадают во время сожжения на раскаленный катализатор и разлагаются на нем без образования карбида кремния. После того как навеску сожгли, взвешивают аппараты для поглощения воды и диоксида углерода. Затем взвешивают стаканчик с образовавшимся в нем диоксидом кремния и по привесу рассчитывают содержание кремния. Площади пиков, отвечающих янтарному альдегиду, левули-новому альдегиду и ацетонилацетоиу, находят, умножая высоту пика на его полуширину [4]. При определении площади можно также использовать интегратор. Далее рассчитывают содержание янтарного альдегида (а) и ацетонилацетона (Ь) в %: По разности между количеством введенной и непрореагировавшей кислоты, определяемой титрованием щелочью, рассчитывают содержание эпоксидных групп. Метод основан на взаимодействии солянокислого гидроксиламина и ацеталей с последующим титрованием выделяющейся НС1 щелочью. По количеству расходуемой щелочи рассчитывают содержание ацетальных групп или винилацеталь-ных звеньев: Аналогичным способом снимают спектр раствора сополимера этилена с пропиленом в ССЦ (конц. 5 г/л). Измеряют оптическую плотность раствора при 1380 CM~* в кювете с толщиной поглощающего слоя 0,2 см и рассчитывают содержание полипропилена X (масс. °/о) по формуле Определение ацеталей. Метод основан на гидролизе ацеталейдо альдегида и двух молекул спирта при действии кислоты. Выделяющийся во время реакции свободный альдегид отгоняют с водяным паром в виде азеотропной смеси и 'Поглощают раствором хлоргидрата гидроксиламина. Полное количество альдегида в растворе определяют путем титрования свободной кислоты. Из разности полного количества полученного альдегида (при определении ацеталей) и содержания свободного альдегида рассчитывают содержание ацеталей. Аналогичным образом рассчитывают содержание вещества в остальных про- рассчитывают содержание ацеталей. Эти аддукты обладают большей реакционной способностью по отношению к алифатическим и ароматическим оксисоединениям, чем соответствующие производные угольной кислоты142"144. При взаимодействии аддуктов с оксисоединениями получаются эфиры угольной кислоты и гидрохлорид пиридина. Последний с фосгеном и эфирами хлоругольной кислоты не образует реакционноспособных соединений. Поэтому, как показано на схеме реакции, необходимо брать по крайней мере 2 моль пиридина на 1 моль дифенилолпропана. Для образования высокомолекулярного поликарбоната с хорошими свойствами необходимо вести реакцию в жидкой фазе, поэтому берется избыток пиридина по сравнению с рассчитанным количеством. Избыточное количество пиридина — дорогостоящего растворителя с неприятным запахом и токсичного — может быт.ь заменено другим инертным растворителем. Полимеризацией последнего по радикальному механизму был получен цнс-трибутилоловополибутадиен, который при обработке рассчитанным количеством хлора в растворе четыреххлористого Регулятор молекулярнрй массы каучука (/ирет-додецилмер-каптан) применяется в виде раствора в стироле. Комплекс железа готовится в отсутствие воздуха в виде тонкой взвеси в воде при нагревании смеси растворов пирофосфата калия и сульфата же-* леза (II) при перемешивании или в виде раствора омылением''эти -лендиаминтетрауксусной кислоты едким кали с последующим вза-^имодействием образовавшейся соли с рассчитанным количеством сульфата железа (II). Ронгалит растворяется в воде при перемешивании. Приготовленные в соответствии т: рецептом полимеризации растворы'подаются на смешение в линию шихты перед первым полимеризатором. Все растворы исходных компонентов готовятся и хранятся в атмосфере азота. Если выделить свободную нитроновую кислоту, действуя на ее щелочную соль рассчитанным количеством минеральной кислоты, то она остается в растворе еще длительное время в виде ациформы и лишь постепенно изомеризуется в более стабильную нитроформу. Таким образом, это соединение имеет характер псевдокислоты (ср. псевдокислоты и а^и-формы, стр. 175). В то время как о^ы-формы алифатических нитросоединений пока еще не удалось получить в чистом виде, azfM-форма фенилнитрометана оказалась достаточно устойчивой и ее удалось выделить. Обычный фенилнитрометан является нейтральной формой и представляет собой жидкость (т. кип. 225—227°). Однако если выделить это соединение из его натриевой соли рассчитанным количеством минеральной кислоты, то выкристаллизовывается аци-форма (т. пл. 84°); последняя, правда, не очень устойчива и в течение нескольких часов перегруппировывается снова в обычный фенилнитрометан. Являясь кислотой, аци-форма фенилнитрометана проводит электрический ток и образует с хлорным железом окрашенную соль; нейтральная форма этого соединения не обладает электропроводностью и не дает реакции с хлорным железом. 3-Й одбензальдегид. В стакане емкостью 2 л, снабженном мешалкой, растворяют 2 моля двухлористого олова в 9—11 молях концентрированной соляной кислоты, охлаждают в ледяной бане до 3° и при перемешивании вносят 1 моль 3-нитробензальдегида. При этом температура реакционной смеси повышается до 60—80°, и образуется прозрачный красный раствор. Этот раствор охлаждают до 2° и диазотируют точно рассчитанным количеством азотистокислого натрия при 2—5° и хорошем перемешивании. Диазотирование ведут до обнаружения при помощи иодкрахмальной бумажки свободной азотистой кислоты; обычно расходуется почти весь азо-тистокислый натрий. По окончании диазотирования холодный диазорас-твор приливают к охлажденному до 5° раствору 1,2 моля йодистого калия в воде, оставляют смесь на 12 час. и затем нагревают с обратным холодильником 1 час при 80—90°. Отделяют выделившийся 3-иодбензальдегид, обрабатывают его бисульфитом, нейтрализуют едким натром и перегоняют с водяным паром. Выход 3-иодбензальдегида составляет40—41% от теорет., т. пл. 56—57° [71]. В круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, помещают 20 г гидрата окиси бария и 150 мл воды и при интенсивном перемешивании пропускают сероводород; одновременно прибавляют 30 г 2-метил-оксидо-1,2-гексен-5-ина-3 с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 50°. После того как прибавление окончено, пропускают сероводород при 50° еще в течение часа. Подкисляют реакционную смесь рассчитанным количеством уксусной кислоты, экстрагируют эфиром, эфирный раствор сушат сернокислым магнием и отгоняют эфир, а остаток дважды перегоняют в вакууме. Выход 2-винил-4-метил-тиофена равен 35 г (73,5% от теорет.) [2931. С рассчитанным количеством формальдегида получают о-и п-гидроксиметилфенолы, а также фенолы с двумя и тремя гидроксиметильными группами: 3. Сухой перегонкой дерева (лесохимическая уксусная кислота). Этот способ уже упомянут на стр. 114. При сухой перегонке дерева одним из продуктов является водный слой, содержащий до 10% уксусной кислоты. Его нейтрализуют известью; при этом образуется кальциевая соль уксусной кислоты (СН3СОО)2Са (древесный порошок), которую обрабатывают рассчитанным количеством серной кислоты; таким образом, выделяют концентрированную уксусную кислоту. Фенилнитрометан представляет собой жидкость с высокой температурой кипения (225 °С), не обладает электропроводимостью, не дает окраски с хлоридом железа (III). Подобно другим первичным нитросоединениям, он реагирует со щелочами, образуя нейтральные, растворимые в воде соли. Если на подобный раствор подействовать точно рассчитанным количеством минеральной кислоты, то выделяется твердое вещество с температурой плавления 4. В каком случае скорость нитрования бензола рассчитанным количеством концентрированной азотной кислоты будет наибольшей, если содержание H2S04 в отработанной кислоте 98, 75 или 60 %?  Растяжении вулканизатов Растертого нафталина Растительных организмах Растворяющей способностью Радиационно химического Растворах минеральных Растворах оснований Растворах существуют Радиального распределения |
- |
Навигация