Термины, связанные с цементом. Растирают стеклянной

Главная --> Справочник терминов

Растирают стеклянной Получение тетршщегил-^-метилглюкОзида. Тетраацетил-бром-а -глюкозу {ацетобрамглюкозу), избыток суного метилового спирта и приблизительно двойное против теории количество высушенного и мелко растертого углекислого серебра нагревают с обратным холодильником. По окончании реакции суспендированное бромистое серебро и нспрореагировавшее углекислое серебро отфильтровывают и фильтрат выпаривают, причем получают тетра-ацетил-(3-метилглюкозид; темп. пл. 104—105°.

Получение бензанийиПа. К раствору 18 г анилина в 180 см3 абсолютного эфира прибавляют 42 г мелко растертого углекислого, калия и смесь нагревают с о-братиым холодильником, Затем медленно прибавляют 28 г хлори стого йензоила и нагревание продолжают в течение нескольких часов. Эфир

Получение а-нитродифениламина. Смесь 3 г о-нитранилина, 1 г мелко растертого углекислого калия и 12 си3 бромбензола нагревают в присутствии следов йодистой меди на голом огне в течение 12 час. Избыток бромбензола отгоняют с водяным паром, причем в остатке получается красноватое масло, которое промывают теплой соляной кислотой для удаления непрореагировавшего нитранилина, после чего продукт закристаллизовывается. Полученный таким иутем о-витродифениламин отфильтровывают и лере-кристаллизовывают из спирта, причем он выделяется в виде оранжевых пластинчатых кристаллов с темп. пл. 75°5*.

Получение дифениламина. Смесь 10 г ачетанилида, 5 г мелко растертого углекислого калия, 20 г бромбензола и небольшого количества йодистой меди нагревают в кипящем нитробензоле в течение 15 час. растворитель и избыток бромбензола отгоняют с водяным паром, причем в колбе остается темноокрашенное масло, которое извлекают эфиром. Эфирную вытяжку фильтруют, .высушивают и эфир отгоняют. Остаток, содержащий сырой зцетилдифениламин, перекристаллизовывают из спирта. Чистый продукт плавится при 102°.

Получение З-тозиламино-2-нафтальдегида. В двугорлую колбу емкостью 150 мл, снабженную термометром и газоотводной трубкой, через которую выделяющийся газ проходит в склянку Дрекселя, наполненную 10%-ным раствором щелочи, помещают 2 г (0,004 /М) №-тозил-3-тозиламино-2-нафто-гидразида и 65 мл этиленгликоля. Смесь нагревают до 180° и при перемешивании прибавляют в три приема 2,7 г мелко растертого углекислого натрия. Реакционную массу при перемешивании выдерживают при 160—165°, пока не прекратится выделение азота (2—3 минуты), и выливают в 300 мл воды со льдом. Продукт экстрагируют 100 мл эфира, эфир отгоняют.

Этот сироп растворяют в 10-кратном количестве безводного метилового спирта, добавляют избыток мелко растертого углекислого серебра и взбалтывают около часа при обыкновенной температуре. Из взятой пробы при умеренном нагревании с азотнокислым серебром бромистое серебро больше выделяться не должно. Если теперь профильтрованный раствор выпарить примерно до */» объема, то большая часть глюкозши выкристаллизовывается. Его отсасывают. Маточный раствор при охлаждении примерно'до —40° выделяет еще некоторое количество кристаллов, которые однако состоят в большей своей части из другого, более легко растворимого и влево вращающего, глюкозида.

Соответственно этому сырой дахлорид, приготовленный из 10 г триацетилглю-каля, тотчас же растворяют в 10 см? сухого метилопого спирта и кипятят в течение 3 — 4 час. (применяя обратный холодильник) с 10 г тщательно растертого углекислого серебра до тех пор, пока профильтрованная проба жидкости при нагревании с азотнокислым серебром не будет больше давать никакого осадка.

Получение птраацетил-$-метилглюкйзида. Тетраацетил-бром-а-глюкозу {ацетобромглюкозу), избыток сухого метилового спирта и приблизительно двойное против теории количество высушенного и мелко растертого углекислого серебра нагревают с обратным [холодильником. По окончании реакции суспендированное бромистое серебро я нспрореагировавшее углекислое серебро отфильтровывают и фильтрат выпаривают, причем получают тетра-ацетил-(3-метилглюкозид; темп. пл. 104—105°.

Получение бензанилида. К раствору 18 г анилина в 180 cws абсолютного эфира прибавляют 42 г мелко растертого углекислого, калия и смесь нагревают с обратным холодильником. Затем медленно прибавляют 28 г хлори стого бензоила и нагревание продолжают в течение нескольких часов. Эфир

Получение о-нитродифениланина. Смесь 3 г о-нитранялина, 1 г мелко растертого углекислого калия и 12 см3 бромбензола нагревают в присутствии следов йодистой меди на голом огне в течение 12 час. Избыток бромбензола отгоняют с водяным паром, причем в остатке получается красноватое масло, которое промывают теплой соляной кислотой для удаления непрореагировавшего нитранилина, после чего продукт закристаллизовывается. Полученный таким гаутем о-иитродифениламин отфильтровывают и пере-кристаллизовывают из спирта, причем он выделяется в виде оранжевых пластинчатых кристаллов с темп. пл. 75°50.

Получение дифениламина. Смесь 10 г ацетанилида, 5 г мелко растертого углекислого калия, 20 г бромбензола и небольшого количества йодистой меди нагревают в кипящем нитробензоле в течение 15 час. растворитель и избыток бромбензола отгоняют с водяным паром, причем в колбе остается темноокрашенное масло, которое извлекают эфиром. Эфирную вытяжку фильтруют, -высушивают и эфир отгоняют. Остаток, содержащий сырой ацетилдифениламин, перекристаллизовывают из спирта. Чистый продукт плавится лри 102°.

Методика определения температуры плавления очень проста. Небольшое количество чистого вещества тщательно растирают стеклянной палочкой на часовом стекле. Затем берут стеклянный капилляр (внутренний диаметр 0,8—1 мм, длина 50—80 мм), запаянный с одного конца, и открытым концом опускают в вещество. Чтобы вещество переместилось на дно капилляра и уплотнилось, капилляр бросают за-плавленным концом вниз в стеклянную трубку длиной до 70 см, поставленную вертикально на стол. В капилляре должен быть плотный слой вещества высотой до 5 мм. Капилляр с веществом прикрепляют резиновым кольцом к термометру (столбик вещества находится на уровне ртутного шарика) и нагревают колбу со скоростью не более 1 °С в 1 мин. При определении температуры плавления неизвестного вещества нагревание проводят быстрее (до 5—7 °С в 1 мин), а затем определение повторяют, но с более медленным нагреванием, особенно вблизи точки плавления.

250 мл абсолютного эфира и растирают стеклянной палочкой. Светло-коричневые кристаллы отфильтровывают, промывают на фильтре 50—100 мл абсолютного эфира. Выход 12,4—13,0 г (60,2—63,1%); т. пл. 92—94° (прим. 3).

$-(1,2,3,4-Тетрагидрохинолил-1)-пропионовая кислота. В коническую колбу емкостью 250 мл помещают 150 мл 10%-ного водного раствора ацетата натрия и при помешивании прибавляют 24,2г (0,1 моля) хлоргидрата ^-(1, 2,3,4-тетрагидрохииолил-1)-пропионовой кислоты. Полученное масло тщательно растирают стеклянной палочкой до завершения кристаллизации.

Йодистый этоксихинолиний. В круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 68,2 г (0,47 моля) N-окиси хинолина (см. «Синтезы гетероциклических соединений», 5, стр. 37) (примечание 1), растворенной в 25 .ил абсолютного бензола (примечание 2}-ir 113 г (0,72 моля) свежеперегнанного йодистого этила. Содержимое колбы нагревают на водяной бане в течение 2 часов, при этом раствор мутнеет и темнеет. Прекращают нагревание, растирают стеклянной палочкой до выпадания красноватою осадка йодистого этокснхинолиния. Колбу помещают в холодильник и оставляют стоять в течение ночи при температуре О". Осадок отфильтровывают, промывают на фильтре абсолютным бензолом (50 мл) и, после высушивания на воздухе, получают 111,6 г (79,2/t) вещества с температурой плавления 97—101". Перекрнсталлпзовывают из 40 м.г абсолютного этилового спирта. Сиетло-желтую четвертичную соль—подпетый этоксихинолиний—отфильтровывают, сушат при комнатной температуре в защищенном от света месте, тгж как на свету продукт приобретает красноватый оттенок.

Определение растворимости в воде. 5 г исследуемого препарата (из общей пробы) взвешивают на технических весах в стаканчике вместимостью 100 мл и тщательно растирают стеклянной палочкой с небольшим количеством дистиллированной воды. Навеску переводят в цилиндр вместимостью 500 мл, доводят дистиллированной водой до метки и оставляют на 10—15 мин при периодическом перемешивании. После этого визуально определяют растворимость ферментного препарата,

Приготовление растворов из ферментных препаратов. Для приготовления основного раствора 0,1 г исследуемого препарата взвешивают в стаканчике вместимостью 25— 30 мл. Навеску тщательно растирают стеклянной палочкой с небольшим количеством воды, количественно«ереносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и при необходимости фильтруют. Раствор ферментного препарата может храниться в течение 1 сут при температуре от 2 до 6°С.

Приготовление осиовиого р'а створа ферментного препарата. 0,1 г исследуемого препарата взвешивают на аналитических весах в стаканчике вместимостью 25—30 мл. Навеску тщательно растирают стеклянной палочкой с небольшим количеством воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки. Раствор фильтруют через бумажный фильтр. Раствор ферментного препарата может храниться в течение 1 сут при температуре от 2 до 6° С.

Для приготовления о.чищенных ферментных препаратов 0,1 г исследуемого препарата взвешивают на аналитических весах в стаканчике вместимостью 25—30 мл. Навеску тщательно растирают стеклянной палочкой с небольшим количеством воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают н при необходимости фильтруют.

В первом случае 0,1 г исследуемого препарата взвешивают иа аналитических весах в стаканчике вместимостью 25—30 мл. Навеску тщательно растирают стеклянной палочкой с небольшим количеством дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и при необходимости фильтруют. Раствор ферментного препарата может храниться в течение 1 сут при температуре от 2 до —4° С.

Приготовление хлоргидрата ацетимииофенилового эфира875. Раствор 4,7 г фенола и 2 г ацетонитрила нясышают сухим НС1 при охлаждении льдом, причем он окрашивается от розового до тёмнокрасного цвета. Оставляют стоять 2—3 дня, лучше в леднике. Затем тяжелое вязкое масло выливают в большое количество абсолютного эфира и растирают стеклянной палочкой; при этом оно превращается в твердую кристаллическую массу. Хлоргидрат отсасывают и тшательно промывают эфиром, причем для защиты от влаги воздуха необходимо держать осадок до конца промывки покрытым слоем эфира. Для очистки осадок растворяют на холоду в небольшом количестве ледяной уксусной кислоты, охлаждают настолько, чтобы не застывала уксусная кислота, и снова осаждают абсолютным эфиром. Осадок отсасывают, промывают эфиром и сушат в вакуум-эксикаторе. Хлоргидрат представляет собой кристаллический порошок

Около 0,1 г испытуемого основания (или его соли) обливают 5 см3 5%-ного едкого натри. В охлажденную жидкость вносят l'/г моля мелко истолченного антрахинон-сульфохлорида, который лучше всего получается осаждением водой уксуснокислого раствора хлорида. Для возможно более равномерного распределения осадка в жидкости его растирают стеклянной палочкой и сильно встряхивают в течение '2—3 мин. Затем нагревают осторожно до кипения для превращения избытка хлорида в антрахинонсульфокислоту. Раствор охлаждают до комнатной температуры, пересыщают разбавленной соляной кислотой и отфильтровывают образовавшийся антрахинонсульфамид. Последний промывают на фильтре теплой водой, и если он окрашен (что происходит при работе с загрязненным основанием), его пере-кристаллнзовывают из разбавленного спирта. Около 0,05 г продукта, полученного непосредственно или перекрнсталлизованного.^озможно еще сырого, растворяют 'ъ достаточном количестве горячего спирта. При этом получается бесцветный или чуть окрашенный в соломенно-желтый цвет раствор. Если теперь к еще теплому раствору прибавить 1/*схР 25%-него едкого кали, то окраска не изменяется лишь в том случае, если был взят вторичный амин. Раствор охлаждают и прибавляют еще некоторое количество едкого калн, при этом частично выкристаллизовывается сульфамид. В случае первичного амина образуется соль, н жидкость окрашивается в интенсивно желтый до желто-красного цвет.

Растворенным веществом Растворенном состоянии Растворимых комплексов Растворимое состояние Радикальных процессов Растворимость органических Растворимость увеличивается Растворимости полимеров Растворимости углеводородов