Главная --> Справочник терминов


Растворения хлористого 9-65. Составить уравнение реакции растворения гидроокиси хрома Сг(ОН)3 в соляной кислоте. Вычислить, сколько хлорного хрома СгС13 образуется при этом из 6 моль гидроокиси хрома и достаточного количества соляной кислоты.

Разложение реакционной массы. После окончания реан Фриделя — Крафтса продукты реакции находятся большой частью в форме ад. тов с А1С13. При встряхивании аддуктов с водой происходит разложение их на j ионепты. Смось сильно разогревается, поэтому вместо воды обычно применяют Если продукты реакции выделяют перегонкой с водяным паром, то в перегоц; колбу вносят мелкораздроблсннЫЁ лед, прибавляют еще неразложенную реацф ну го массу и подкисляют НС1 до полного растворения гидроокиси алюминия. Мо твкже сразу внести в колбу смесь льда и дымящей HClt причем возникает сшл охлаждение. Если после разложения смеси продукт экстрагируют эфиром или j гими растворителями, то лучите всего добоилять лед в широкогорлую делитель; воронку. Во всяком случае, перед добавлением льда и IIG1 к реакционной св. следует убедиться в том, что этот процесс, связанный со значительными мести] перегревами, не вызывает разложения продукта реакции* Если же высокая ] кость реакционной массы исключает возможность выделения продукта реакции ? гпм способом, то, чтобы избежать бурного разложения, лсд прибавляют в один пр к за рацее охлажденной смеси.

б) 1350 г технического сульфата алюминия растворяют в 1 л воды, к полученному раствору приливают 10%-ный раствор NaOH, причем осаждаются гидроокиси алюминия и железа, а затем добавляют немного NaOH для растворения гидроокиси алюминия (всего требуется около 130 г NaOH). Гидрат окиси железа отфильтровывают, а из фильтрата вновь осаждают А1(ОН)3 при помощи концентрированной HNO3 (около 170 мл HNO3 с удельным весом 1,5). Осадок промывают 3 л воды, растворяют в 220 мл 35%-ного раствора HNO3, упаривают при 80° до удельного веса 1,5 и оставляют полученный раствор для кристаллизации.

Метод выделения продуктов восстановления зависит от их свойств. Если оии не растворяются и не разлагаются в кислых растворах, то после гидролиза избытка гидрида содержимое колбы выливают в смесь чьда с разбавленной неорганической кислотой В этом случае продукт реакции находится полиостью в эфирном слое. Основные соединения, нечувствительные к действию концентрированных растворов щелочей, выделяют аиало гичнъш образом после растворения гидроокиси алюминия в концентрированном растворе едкого натра Гидроокись алюминия растворяется также в растворах калиево-натриевой соли винной кислоты Если продукт реакции отделяют фильтрованием, то необходимо тша тельно промывать осадок растворителем который не пользовался при реакции, поскольку А1(ОН)3 обладает сильными адсорбционными свойствами Иногда про дукты выделяют в виде производных например

После этого реакционную смесь переносят в широкогорлую 2-литровую круглодонную колбу и сразу добавляют 300 г измельченного льда. Смесь энергично перемешивают до полного разложения комплекса Гриньяра (примечание 7). Затем для растворения гидроокиси магния добавляют теоретическое количество 30%-ной серной кислоты и смесь подвергают перегонке с водяным паром до тех пор, пока в дестиллат не перестанет переходить маслянистый продукт (примечание 8). Дестиллат, получающийся в количестве 1500—2500 мл, насыщают хлористым натрием, после чего эфирно-спиртовой слой отделяют. Водный слой дважды экстрагируют эфиром (порциями по 100 мл) и эфирные вытяжки добавляют к эфирно-спиртовому слою. Эфирный раствор сушат безводным поташом, фильтруют и осторожно нагревают на паровой воронке до тех пор, пока не отгонится весь эфир. Неочищенный спирт нагревают30 мин. с 5 г негашенноп извести (примечание 9). После фильтрования и промывки извести небольшим количеством эфира эфир отгоняют и оставшийся спирт перегоняют из колбы Клапзена в вакууме (примечание 10). Карбинол перегоняется при 88—93с/18 мм (практически весь продукт перегоняется при 91°). Выход: 72,5 г — 78,5 г (64—69% теоретич.).

В трехгорлой колбе, снабженной обратным холодильником, мешалкой и термометром, растворяют при 70°—80° 18,6 г (0,05 М) трилона Б в 100 мл дистиллированной воды. К раствору добавляют 12,06 г (0,05 М) свежеприготовленной гидроокиси свинца (см. примечание 1) и выдерживают реакционную массу до полного растворения гидроокиси. Охлажденный до комнатной температуры раствор (рН 3,5—4,0%) фильтруют. К раствору добавляют 50 мл ацетона и подкисляют хлорной кислотой до рН 1,5, после чего высаживают комплексонат прибавлением 100 мл ацетона (см. примечание 2).

NaOH для растворения гидроокиси алюминия (всего требуется около

Затем в раствор добавляют 2 мл соляной кислоты для растворения гидроокиси алюминия, а в поглотители по 1 мл соляной кислоты, растворы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл и кипятят до исчезновения мути. По охлаждении раствора доводят его объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Тепловой эффект процесса хлорирования складывается ил тепла реакции Qp, тепла растворения хлористого водорода в воде Qr, и теплоты испарения хлорируемого сырья QHr,,. (эта величина отрицательна):

Содержимое колбы кипятят 18--20 часов, после чего, заменив обратный холодильник нисходящим, при непрерывной работе мешалки полностью отгоняют этиловый спирт. К остатку и колбе добавляют 100 мл воды для растворения хлористого натрия. Выделившийся маслянистый слой отделяют, а водный экстрагируют эфиром 3 — 4 раза, порциями по 100 мл.

В бензольный раствор пропионилхлорнда добавляют 150^ треххлористого алюминия безводного. Если реакция идет бурно, колбу охлаждают. После полного растворения хлористого алюминия смесь кипятят на водяной бане в течение одного часа (колба соединена с обратным холодильником). Затем содержимое колбы выливают на смесь мелкодробленого льда (I кг) и соляной кислоты (40 г).

гично встряхивайте. По мере растворения хлористого натрия раствор

Охлажденный раствор LiAlH4 в эфире обрабатывают некоторым избытком (от стехпометрического) хлористого алюминия и перемешивают при комнатной температуре до растворения хлористого алюминия и полного выпадения хлористого лития. После добавления эфирного раствора субстрата смесь выдерживают при комнатной температуре в течение от 30 мин до 5 час. Присутствие больших количеств LiAlHj в растворе не изменяет ход восстановления А. г.

После растворения хлористого натрия отделяют маслянистый слой анилина в делительной воронке и добавляют его к первой порции, водный слой обрабатывают эфиром (см. стр. 57). Эфирную вытяжку добавляют к ранее отделенному анилину, сушат несколькими кусочками твердого едкого кали (для этой цели можно также применять окись кальция, окись бария и натронную известь; хлористый кальций не употребляется для высушивания аминов, так как образует с ними соединения типа кристаллогидратов) и отгоняют эфир на водяной бане с водяным холодильником. Затем перегоняют анилин с воздушным холодильником (для обесцвечивания анилин можно перегнать над небольшим количеством цинковой пыли) на сетке, собирая фракцию, кипящую при 184 °С.

После растворения хлористого натрия отделяют маслянистый слой анилина в делительной воронке и добавляют его к первой порции, водный слой обрабатывают эфиром (см. стр. 57). Эфирную вытяжку добавляют к ранее отделенному анилину, сушат несколькими кусочками твердого едкого кали (для этой цели можно также применять окись кальция, окись бария и натронную известь; хлористый кальций не употребляется для высушивания аминов, так как образует с ними соединения типа кристаллогидратов) и отгоняют эфир на водяной бане с водяным холодильником. Затем перегоняют анилин с воздушным холодильником (для обесцвечивания анилин можно перегнать над небольшим количеством цинковой пыли) на сетке, собирая фракцию, кипящую при 184 °С.

Охлажденный раствор LiAlH4 в эфире обрабатывают некоторым избытком (от стехпометрического) хлористого алюминия и перемешивают при комнатной температуре до растворения хлористого алюминия и полного выпадения хлористого лития. После добавления эфирного раствора субстрата смесь выдерживают при комнатной температуре в течение от 30 мин до 5 час. Присутствие больших количеств LiAlHj в растворе не изменяет ход восстановления А. г.

130 г тетра-(хлормеркур)-тиофена нагревают в колбе емкостью 2 л с 200 мл 18%-ной соляной кислоты-Н2 (примечание 1). Нагревание продолжают до кипения, регулируя подачу тепла в зависимости от количества пены. После начала кипения отгоняют 30 мл жидкости в приемник, содержащий 4 г сухого хлористого натрия. Приняв меры против попадания влаги (примечание 2), смесь встряхивают до растворения хлористого натрия. Разделяют два слоя, сушат тиофен-Н4 свежепрокаленным сульфатом натрия и перегоняют над металлическим натрием. Объединяют продукты реакции четырех опытов и получают низкокипящую фракцию (т. кип. 82,5—82,8°), 27 г главной фракции (т. кип. 82,8—83,3°) и затем конечную фракцию (т. кип. 83,3— 84,0°). Основной продукт плавится от —38,83 до —38,54°, /z2D°'7 1,52600, df'° 1,11382 (примечание 3).

После растворения хлористого натрия отделяют маслянистый слой анилина в делительной воронке и добавляют его к первой




Радикальной полимеризацией Растворитель концентрация Растворитель перегоняют Растворитель регенерируют Растворитель удаляется Растворителях нерастворимая Растворителях растворимость Растворителя хлороформ Растворителя используют

-
Яндекс.Метрика