Термины, связанные с цементом. Растворения кристаллов

Главная --> Справочник терминов

Растворения кристаллов Главным методом первичной переработки каменноугольной смолы является ректификация с получением фракций, подвергающихся дальнейшей переработке с получением соответствующих товарных продуктов. Относительно высокая термическая стабильность основных компонентов каменноугольной смолы позволяет широко использовать этот, хорошо освоенный, высокопроизводительный и легко управляемый процесс. Ступенчатое разделение каменноугольной "смолы с помощью растворителей [41, с. 255] не имеет особых перспектив. Хотя при разделении смолы растворителями ослабляются вторичные процессы термической конденсации, использование больших объемов растворителей, удаление из них экстрактов и рафинатов связано с существенными энергетическими затратами и потерями, поэтому экономически процесс не имеет особых преимуществ. К тому же при отделении растворителя возможно термическое разложение его. Невелика и селективность холодного фракционирования сложных смесей из-за неизбежного сопряженного растворения компонентов.

Методика работы. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой с глицериновым затвором, обратным холодильником и термометром, загружают 25,8 г полиметакриловой кислоты, приливают 100 мл диметилформамида и растворяют полимер при перемешивании и нагревании (до 70 °С). Затем добавляют 34 г капролактама, 1растворяют при перемешивании, повышают температуру до , кипения диметилформамида (153°С) и выдерживают при этой температуре 8 — 10 ч. В ходе процесса отбирают несколько проб реакционной смеси: первую — после растворения компонентов, следующие через 30 мин, 1, 2, 4, 6, 8 и 10 ч после достижения температуры кипения. Пробы отбирают стеклянной трубочкой с нанесенной «а нее риской, обозначающей объем. Для очистки проб полимер сначала осаждают 5 — 10% -ной соляной кислотой, тщательно промывают водой и снова переосаждают. Первые пробы (2 — 3) растворяют в спирте и осаждают диэтиловым эфиром, остальные растворяют в диметилформамиде и осаждают водой. Полимеры подсушивают сначала на воздухе, а затем в вакуум-сушильном шкафу до постоянной массы при 50 — 60 °С.

В коническую колбу емкостью 25 мл помещают 2 г некаля, 0,325 г резорцина, 1,8 г 60%-ной фосфорной кислоты и 4,5 мл дистиллированной воды. Содержимое колбы перемешивают до полного растворения компонентов.

Для эмульсионной полимеризации стирола в лаборатории вполне удовлетворительна следующая методика [16, 105]. В обычную бутылку из-под воды или пива наливают 100 г воды и добавляют 0,05 г персульфата калия, 0,05 г NasH2PO< и 1,0 г натрийлаурил-сульфата. После полного растворения компонентов добавляют 50 г стирола. Для вытеснения воздуха и диспергирования стирола через смесь барботнруют азот. Трубку для пропускания азота удаляют, бутылку закупоривают, сверху надевают сетку из проволоки Для защиты от осколков в том случае, если полимеризация пойдет бурно. Бутылку выдерживают 2 часа при 70°, затем еще 2 часа при 95° и периодически встряхивают. Полученный латекс полимера

В 3-литровую колбу наливают 350 мл концентрированной серной кислоты и охлаждают ее до —10°. Медленно, при взбалтывании, прибавляют все количество первой порции влажного а-фенил-ацетоацетонитрила, полученного, согласно методике, описанной на стр. 503 (что соответствует 188—206 г или 1,2-1,3 мол. сухого продукта), причем температуру поддерживают ниже 20° (примечание 1). После того как все добавлено, колбу нагревают на паровой бане до полного растворения компонентов и еще в течение 5 мин. Раствор охлаждают до 0°, быстро приливают 1750 мл воды и колбу ставят в энергично кипящую водяную баню, на которой ее нагревают 2 часа, временами взбалтывая. Образуется слой кетона, который по охлаждении отделяют, а кислотный слой извлекают 600 мл эфира. Маслянистый слой и эфирные вытяжки промывают последовательно \00мл воды, затем эфирный раствор присоединяют к маслянистой жидкости, и все вместе сушат 20 г безводного сернокислого натрия. Раствор фильтруют, сернокислый натрий промывают эфиром, после чего его выбрасывают. От фильтратов отгоняют эфир и остаток перегоняют в вакууме из видоизмененной колбы Клайзена с дефлегматором высотой 25 см. Собирают фракцию с т. кип. 109—112°/24 мм. Выход 125—150 г (77—86% теоретич.; примечание 2).

В четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и термометром и помещенную в баню с охладительной смесью, загружают 40,0 г (0,37 М) анизола, 32,5 г (0,185 М) димергидрата хлорацетальдегида и 120 мл ледяной уксусной кислоты. После растворения компонентов реакции раствор охлаждают до 10° и при перемешивании за 1 час добавляют по каплям смесь 30 г ледяной уксусной кислоты и 60 г (0,484 М) концентрированной серной кислоты; размешивание при той же температуре продолжают 4 часа (см. примечание 1). Момент окончания реакции устанавливают анализом на отсутствие хлорацетальдегида (см. стр. 119 данного сборника). Реакционную массу медленно выливают при перемешивании в 2 л дистиллированной поды, охлажденной до 5°. Отделяют образовавшийся вязкий, маслообразный продукт на делительной воронке, растворяют его в 150 г ацетона, добавляют 25 г двууглекислого натрия (для освобождения от примеси кислот), сушат безводным сернокислым натрием и фильтруют. Фильтрат обрабатывают при взбалтывании 1—2 г активированного угля, фильтруют, отгоняют ацетон при остаточном давлении 50 мм. Оставшийся в колбе маслообразный продукт представляет собой 1-(4'-ме-токсифенил) -2-хлорэтанол.

Константы растворимости и теплоты растворения компонентов природного газа

3-Амшю-6-метш1-2,4-дицшно-5-этшгпюфеяол [110]. В нагретый до 35-40 °С раствор аэ 0,5 г натри* юш 0,3 г КОН н 30 мл метанола добавляют при перемешивании 10 ммолей 2-амино-3-ци»но-6^гио1Шраннлиденциаяуксусного эфира (или 10 ммолей 2-вмино-З-циано-б^гиопнраннлиденцнанацетамида). Реакционную массу перемешивают до полного растворения компонентов, через 12ч разбавляют 30 мл воды и подкисляют концентрированной соляной кислотой. Осадок отфильтровывают, промывают водой. Получают 92 % продукта с т.пл. 210—213 °С (из уксусной кислоты).

Из изложенного следует, что для улучшения распределения ингредиентов в резиновых смесях необходимо переводить их в расплавленное состояние в самом начале процесса смешения. Плавление частиц после их распределения и диспергирования в кристаллическом состоянии не способствует улучшению растворения компонентов, поскольку в соответствии с термодинамическими представлениями в одинаковых условиях твердое вещество и расплав этого же вещества растворяются одинаково [243]. В то же время изначально расплавленный компонент диспергируется в резиновой смеси гораздо лучше,

А. Простейший случай такого рода получается при смешивании двух типов полимеров А и В с длинами /VA и Мв. В большинстве случаев, когда х положительной приходящаяся на каждую цепь энергия взаимодействия велика, ни при каких разумных температурах не происходит взаимного растворения компонентов А и В.

растворения компонентов смеси).

йодного растворения кристаллов. Полученный зеленовато-желтый раствор хранят- в склянке с притертой пробкой. Диоксид серы получают, добавляя по каплям серную кислоту к сульфиту натрия в колбе Вюрца с высоким отводом. В отвод желательно вложить стекловату для задержки уносимых током газа следов жидкости. (В лабораториях бывает «гидросульфит натрия технический» — белый слеживающийся порошок со слабым запахом сернистого ангидрида. Он обладает сильными восстанавливающими свойствами даже после >длительного хранения, но истинным гидросульфитом не является. Его формула Na2SaO4-2H2O, а правильное название дитионит натрия. С ацетоном и альдегидами осадков не образует.)

в) Взаимодействие перманганата калия с нитритом калия при различных величинах рН раствора. В три пробирки внесите по 3—4 капли раствора перманганата калия КМпО4. В первую (чтобы получить рН раствора < 7) добавьте 2—3 капли раствора серной кислоты, во вторую (рН > 7) добавьте 2—3 капли раствора щелочи, в третьей пробирке рН 7. Затем в каждую из пробирок внесите по два микрошпателя кристаллического нитрита калия KNO2 и тщательно размешайте .стеклянными палочками до полного растворения кристаллов. Через некоторое время отметьте изменение окраски

Сырую 5,5-диаллйлбарбитуровую кислоту перекристаллизовывают. Для этого в круглодонную колбу емкостью 500 мл помещают 100 г сырого продукта, добавляют 1 г активированного угля и приливают 250 мл этилового спирта. Смесь нагревают 30 минут с обратным холодильником до кипения и фильтруют горячей через складчатый фильтр на обогреваемой воронке. Фильтрат, из которого выкристаллизовывается диал, нагревают вновь на водяной бане до растворения кристаллов и затем в него вливают 500 мл холодной дистиллированной воды. Уголь на фильтре нрог мывают 100 мл кипящей дистиллированной воды и фильтрат присоединяют к основному раствору. Объединенный раствор охлаждают до 5°, выделившийся осадок отсасывают на воронке Бюхнера, дважды промывают ледяной водой (по 150'мм) и сушат при 60—80°. Очищенный таким образом продукт имеет т. пл. 171—173°. Выход диала после кристаллизации составляет 93% (считая на сырой продукт).

В склянку с притертой пробкой помешают 0,9 г 1 - (а-фурил) -3-фенилпропанона-3, 0,4 г малеинового ангидрида и 6 мл абсолютного эфира. Смесь встряхивают до полного растворения кристаллов и оставляет в покое. Через 2 часа образуется бесцветное кристаллическое вещество, которое отделяют фильтрованием, промывают дважды небольшими порциями абсолютного эфира и сушат на воздухе или в эксикаторе.

Для получения хорошо образованных кристаллов необходимо охлаждать раствор медленно, при полном покое. Часто при попадании горячего фильтруемого раствора в холодный приемник наблюдается быстрое выделение обычно плохо образованных кристаллов. В этом случае профильтрованный раствор необходимо снова нагреть до растворения кристаллов и оставить медленно охлаждаться.

Приготовление олнофтористой ртути [88]. Раствор 40 г красной окиси ртути D смеси 28 ял концентрированной ззитной кислоты и 60 мл поды энергично нстряхинашт R с:к.пяпке с 40 г ртути до тех пор, пока ртуть не перестанет быстро раствирнтю! и не начнется кристаллизация азотнокислой закиси ртути. Прибавляют смесь 4 мл концентрированной азотной кислоты и 45 мл поды для растворения кристаллов и удаляют избыток ртути декантацией. Затем реакционную смесь лыливают п сиезкспри-готонленный растиор 48 г бикарбоната калия в 200 мл поды; образоиавшуюсл при атом углекислую закись ртути

Пикрат порций, в которых температура плавления его выше 200° (примечание 5), соединяют вместе и перекристаллизовывают из воды, причем на каждые 30 г кристаллов берут 700 мл воды. Смесь кипятят в покрытом стакане до растворения кристаллов, обрабатывают раствор активированным древесным углем и фильтруют через воронку с обогревом. Кристаллы выпадают в осадок при малейшем охлаждении. Желтые иглы (иногда пластинки), выпавшие в осадок после охлаждения раствора, отфильтровывают, промывают и сушат на воздухе; препарат плавится при 204° или выше (с разложением; примечание 5). Пикрат порций, в которых он плавится в пределах 195—200° (примечание 5), перекристаллизовывают таким же образом до тех пор, пока температура плавления вещества не достигнет 203°. Выход неочищенного пикрата составляет 95—100 г (61—64% теоретич.). Выход пере-кристаллизованного препарата равен 84—94г(54—60% теоретич.; примечание 6). Температура плавления вещества зависит от скорости нагревания и колеблется между 203,5 и 206°, причем вещество плавится с разложением (примечание 5).

5. По охлаждении горячего фильтрата выпадают хлопья амме-лида наряду с кристаллами азотнокислого гуанидина. Можно добавить воды до растворения кристаллов и холодный раствор вновь профильтровать, чтобы удалить аммелид.

В коническую колбу емкостью 50 мл помещают 8,4 г (0,05 моля) 3-ацетил-4,5,5-триметил-2,5-дигидрофуранона-2 (см. стр. 15) и 7,0 г (0,05 моля) диэтилфосфита (прим. 1). После полного растворения кристаллов (прим. 2) к полу-ченной'смеси прибавляют 3—4 капли безводного диэтилами-на (прим. 3). Смесь оставляют при комнатной темлературе до полного выпадения продукта реакции в виде кристаллов (прим. 4), которые отфильтровывают «а стеклянном фильтре и дерекристаллизовывают из 50 мл эфира. Вещество плавится при 82—84°.

Цезий йодноватокислый. Разбавляют 1,2 л 10%-ной йодноватой кислоты дистиллированной водой до 1,9—2 л (или растворяют 130 г йодноватой кислоты в 1,8—1,9 л дистиллированной воды) и к полученному раствору добавляют при перемешивании 120 г карбоната цезия. Раствор нагревают до полного растворения кристаллов и охлаждают до 15—20°.

Кристаллы очищают 3-кратной перекристаллизацией.Для 1-й операции соль растворяют в 1,3 л бидистиллированной воды, для 2-й — в 1,1 л, для 3-й—в 0,9 л, нагревая раствор в течение 20—30 минут до полного растворения кристаллов, а затем охлаждая до 15—20°. 82

Растворимости углеводородов Растворитель нерастворитель Растворитель полностью Растворитель выпаривают Растворителях благодаря Растворителях ограниченно Растворителями применяют Радикальное хлорирование Растворителя катализатора