Главная --> Справочник терминов


Растворения натриевой Скорость процесса растворения ксантогената целлюлозы и свойства получаемой вискозы в той или иной степени зависят зт ряда факторов. Важнейшими из них япляготся: степень этери* ^нкацни ксянтогспата, однородность ксаптогенатя (по химиче* :кому составу), температура и продолжительность растворения, концентрация целлюлозы и растворителя {едкого натра).

Аппараты ВЛ разделяются на две группы: в аппаратах первой •ушш проводятся процессы при высокой температуре—мерсери-•еллю.яозы и деструкция щелочной целлюлозы; в аппаратах группы проподятся процессы, требующие охлаждения,— ниропаппе и начальная стадия растворения ксантогената. аппарат нерпой группы может готовить щелочную цсллю-оЕТ1еГРе'4 аппаратов ИТЕРОЙ группг.1. Щелочная целлюлоза, •кУУма пп'т38/ °1'-1тм т аппаратов первой группы, при помощи 1Й'группы ' большого диаметра передается в аппарат ГУГО-

6.6.Б. Аппаратура для растворения ксантогената целлюлозы

6.6.5. Аппаратура для растворения .ксантогената целлюлозы.. 93

Если полимер не плавится и не размягчается без разложения, его переводят в раствор. Для этой цели подбирают приемлемый * растворитель. Многие полимеры растворяются в ацетоне, метаноле и других растворителях. Для перевода некоторых полимеров (например, целлюлозы) в раствор предварительно получают соответствующие производные соединения, способные растворяться в общедоступных растворителях. Например, при производстве вискозного волокна прядильный раствор получают путем растворения ксантогената целлюлозы в щелочи.

посоленная вода применяется для приготовления раствора натра и для растворения ксантогената с целью уменыпе ^количества солей, вводимых в вискозу.

4) приготовление раствора щелочи (концентрацией 5U для растворения ксантогената целлюлозы (для получен1 зы).

Аналогичным образом приготовляют щелочь для р ксантогената целлюлозы. Концентрацию раствора выби ким расчетом, чтобы при растворении ксантогената не добавлять воду. На большинстве заводов вискозного вс бую щелочь для растворения ксантогената готовят из I ванного раствора.

осветления растворов, применяемых для мерсеризации чы и растворения ксантогената, необходимо, чтобы они ;еллюлоз г 6^ee полного осветления или ускорения процес-

Скорость процесса растворения ксантогената целлюлозы н свойства получаемой вискозы в той или иной степени зависят от ряда факторов. Важнейшими из них являются: степень этери-фнкации ксантогената, однородность ксантогената (по химиче-скому составу), температура и продолжительность растворения, концентрация целлюлозы и растворителя (едкого натра).

При сухом методе ксантогенирования после загрузки и создания необходимого вакуума в аппарат вводят расчетное количество сероуглерода, а после окончания процесса этерификации до-Оавляют раствор едкого натра для растворения ксантогената целлюлозы, г г

К смеси из 1 г 2-окси-5-метилстирола и 5 мл 33%-ного раствора едкого натра прибавляют 1,5 г хлоруксусной кислоты. Смесь хорошо встряхивают, причем можно прибавить от 1 до 5 мл воды для растворения натриевой соли 2-окси-5-метилстирола. Реакционную смесь нагревают при 100° в течение часа, охлаждают, разбавляют 10—15 мл воды, подкисляют разбавленной соляной кислотой до кислой реакции на конго красное и экстрагируют 50 мл эфира. Эфирный раствор промывают 10 мл холодной воды и затем встряхивают с 25 мл 5%-ного раствора соды. Содовый раствор подкисляют разбавленной соляной кислотой, отфильтровывают выпавшую 2-винил-4-метилфеноксиуксусную кислоту, сушат и перекристаллизовывают из бензола.

Во время реакции выделяется значительное количество натриевой соли пирослизевой кислоты в виде мелких чешуйчатых кристаллов. По окончании перемешивания реакционной смеси дают нагреться до комнатной температуры, после чего прибавляют такое количество воды, которое оказывается как раз достаточным для растворения натриевой соли (около 100 мл). После этого из полученного раствора тщательно экстрагируют фурфури-ловый алкоголь эфиром, повторяя экстрагирование 5—6 раз и используя в общей сложности 500—600 мл эфира. Эфирный раствор фурфурилового алкоголя подвергают перегонке до тех пор, пока температура жидкости (не паров!) не достигнет 95°. Из остатка выделяют фурфуриловый алкоголь или перегонкой при обычном давлении, собирая фракцию 168—172°, или перегонкой в вакууме, собирая фракцию 75—77° при 15 мм. Выход фурфурилового алкоголя —93—98 г (61—63% теоретического). Водный раствор, содержащий натриевую соль пирослизевой кислоты, подкисляют по конго 40-проц. H2SO4, на что требуется около 120 мл. По охлаждении раствора отсасывают выкристаллизовавшуюся пирослизевую кислоту. Полученная неочищенная кислота содержит значительное количество NaHSCb и окрашена в темный цвет. Для получения более чистого продукта пирослизевую кислоту подвергают перекристаллизации или перегонке в вакууме.

7. Число стадий можно сократить, если опустить выделение натриевой соли. В этом случае реакционную смесь, после стояния в течение ночи, разбавляют в 5-литровой колбе 2 л воды и содержимое колбы взбалтывают до растворения натриевой соли. Прибавляют 1 л колотого льда и смесь экстрагируют два раза эфиром порциями в 1 л и в 500 мл. Водный раствор после извлечения освобождают от эфира, как описано выше, и осаждают раствором 150 мл ледяной уксусной кислоты и 400 мл воды, осадок отфильтровывают и промывают водой. Продукт получается окрашенным и имеет более низкую температуру плавления, чем полученный из очищенной натриевой соли; его следует дважды перекристаллизовать из метанола, чтобы т. пл. стала 88,5—89,5°. Суммарный выход продукта с такой температурой плавления несколько меньше, чем приведенный в основной методике.

Во время реакции выделяется значительное количество натриевой соли пирослизевой кислоты в виде мелких чешуйчатых кристаллов. По окончании перемешивания реакционной смеси дают нагреться до комнатной температуры, после чего прибавляют такое количество воды, которое оказывается как раз достаточным для растворения натриевой соли (около 325 мл). После этого раствор помещают в экстрактор непрерывного действия (рис. 15) и экстрагируют фурфуриловый алкоголь 1500—2000 мл эфира (примечание 4). Извлечение заканчивается через 6—7 час. (примечание 5). Полученный эфирный раствор фурфурилового алкоголя подвергают перегонке до тех пор, пока температура жидкости (не паров!) не достигнет 95°. После этого остаток перегоняют в вакууме. Сперва отгоняется некоторое количество эфира и воды; затем температура быстро повышается до точки кипения фурфурилового алкоголя.

растворения натриевой соли (около 325 мл). После этого раствор

растворения натриевой соли (около 325 мл). После этого раствор

В случае получения никотиноилбензоилметана методику растворения натриевой соли дикетона в воде изменяют. Полови-ну всего количества натриевой соли дикетона частично растворяют в 200 мл воды, после чего смесь подкисляют ледяной уксусной кислотой и- перемешивают в течение 20 мин. Затем добавляют раствор углекислого натрия (до щелочной реакции на лакмус), и твердое вещество отфильтровывают и" перекристаллизовывают из 95%-ного этилового спирта.

В стакан емкостью 3 л, снабженный стеклянной пропеллерной мешалкой, наливают 1,5 л дистиллированной воды и при работающей мешалке вносят полученную в предыдущей стадии натриевую соль тиооксина. После растворения натриевой соли возможен небольшой осадок, состоящий в основном из неразложившейся хлор-оловянной соли. Этот осадок отфильтровывают через нутч-фильтр с двойным фильтром средней плотности. Затем фильтрат переносят в чистый стакан емкостью 3 л, снабженный стеклянной пропеллерной мешалкой.

В трехгорлнй реактор (1 л), онабженннй мешалкой, капельной воронкой и термометром, вносят 182 г (0,67 моль) натриевой ооли 4-фе-нолоудьфокислотн и 132 г (1,55 моль) нитрата натрия в 500 их воды. Смесь нагревают, размешивая до полного растворения натриевой ооли фенолоульфокиолотн. Температуру раствора онижают до 35-40 °С так, чтобы ооадок еще не вачал выпадать, ж прибавляют иа капельной воронки 73 мл концентрированной серной кислоты. Температура реакционной маосы начинает медленно подниматься, и после достижения 60 °С колбу необходимо охладить на водяной бане. При добавлении серной кислоты иногда выпадает осадок оранжевого цвета. После добавления кислоты смесь размешивают 1 ч, а затем оставляют еще на 20 ч ври комнатной температуре. Продукт, выпавший в осадок, отфильтровывают, хорошо отжимают на фильтре ж затем растворяют в горячем насыщенном растворе хлорида натрия. При медленном охлаждении колбы выпадает осадок оранжевого цвета, его отфильтровывают, промывает насыщенным раствором NaCl и сушат. Выход 130 г (60 %).

Реакционной смеси дают нагреться до комнатной температуры и приливают 300.мл воды для растворения натриевой соли фуран-2-карбоновой кислоты, выделившейся в виде мелких чешуйчатых кристаллов. Раствор помещают в экстрактор непрерывного действия ("см. рис. 3) и экстрагируют фурфуриловый спирт эфиром (примечание !). По окончании экстракции эфирный слой отделяют оч водного, эфирный экстракт подвергают перегонке до тех пор, пока температура жидкостп не достигнет 95!, а остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 75—77"/ 15 мн. Выход фурфурндового спирта составляет 226,8 — 230,5 г или 63.5 —64,5°/0 теоретического количества.




Растворитель испаряется Растворитель оказывает Растворитель применяемый Радикальной сополимеризации Растворителях нерастворим Растворителях приведены Растворителя добавляют Растворителя использовать Растворителя концентрации

-
Яндекс.Метрика