Термины, связанные с цементом. Растворения образовавшегося

Главная --> Справочник терминов

Растворения образовавшегося влагой воздуха. Содержимое колбы непрерывно перемешивают. По окончании прибавления параформа реакционную смесь нагревают на электроплитке с закрытой спиралью в течение 6 ч и после этого к ней осторожно прибавляют 2 н. H2S04 (около 150 мл) до растворения образовавшейся густой массы. Органический маслянистый слой отделяют, водный — экстрагируют эфиром (2 раза по 75 мл). Эфирные вытяжки и органический слой соединяют и высушивают над прокаленным К2СО3. Эфир отгоняют на водяной бане из колбы Кляйзена или на электроплитке с закрытой спи-Ралью. Остаток перегоняют в вакууме (рис, 5 в Приложении I), собирая фракцию с т. кип. 88—93°С (при 18 мм рт.ст.). Выход около 23 г (60.% от теоретического); п§ 1,4650.

В круглодонную трсхгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 8,0 г (0,04 моля) ?-(2-метнлппдо-лил-3) пропноновой кислоты (прим.), 60 мл этилового спирта и 0,08 г (0,3 моля) хлорной ртути. К смеси при перемешнва-нии в течение 2-х ч. добавляют 60,0 г (0,9 r-ат) цинковой пыли и затем также в течение 2-х ч. прибавляют 160 мл концентрированной соляной кислоты. Продолжая перемешивание, смесь кипятят на водяной бане 10 — 12 ч. н охлаждают. Содержимое колбы сливают па 400 г колотого льда, прибавляют около 1 л 40%-ного раствора едкого натра до полного растворения образовавшейся гидроокиси цинка. При .-лом температура смеси не должна превышать 10'. Мыделтипееся масло 2 — 3 раза экстрагируют эфиром порциями по 75 мл. Экстракт высушивают сернокислым магнием, пропускают через колонку с окисью алюминия (100 г) и вещество с колонки элюируют абсолютным эфиром. После отгонки эфира остается маслообразное вещество. Выход основания 4,6 — • 4,8г, или 57,5 — 60,0% теоретического количества. Гидрохлорид (из эфира) плавится при 142 — 143°.

В полулитровую четырехгорлую круглодонную колбу, •снабженную мешалкой с ртутным затвором, термометром, доходящим до дна, и обратным холодильником с хлоркаль-циевой трубкой, помещают 65 г (0,5 моля) хлорангидрида фуран-2-карбоновой кислоты с т. кип. 89—90°/32 мм (см. „Синтезы гетероциклических соединений", 1, стр. 68) и 250 мл сухого бензола. Пустив в ход мешалку, в течение 30—40 минут вносят небольшими порциями 66,5г (0,5 моля) безводного хлористого алюминия; при этом температура реакционной смеси повышается до 35—37°. По окончании прибавления смесь нагревают на водяной бане (температура смеси 75 — 80°) в течение 4 часов, затем дают охладиться до комнатной температуры и при внешнем охлаждении проточной водой вносят в колбу 100—150 г измельченного льда. Для растворения образовавшейся гидроокиси алюминия приливают 150—175 мл разбавленной соляной кислоты; осадок, образовавшийся на дне и стенках колбы, при этом полностью растворяется.

В круглодопную двугорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником с хлоркальцие-вой трубкой, помещают 8,18 г (0,05 моля) 2-хлорхинолина с т. пл. 36—37° (см. «Синтезы гетероциклических соединений», 7, стр. 80), 4,18 г (0,15 моля) тиомочевнны и 50 мл абсолютного этилового спирта. Смесь при перемешивании кипятят на водяной бане (примечание 1) в течение 30 минут. Затем обратный холодильник заменяют нисходящим и отгоняют 30—35 мл •спирта. По охлаждении к остатку добавляют 150 мл воды для растворения образовавшейся солянокислой хинолил-.изотномочевины (примечание 2) и для выделения меркаптохи-полина приливают 40—50 мл 15%-пого раствора углекислого натрия до рН 8 (примечание 3). Продолжают перемешивание еще 5 — 10 минут, после чего выделившийся кристаллически!! 2-меркаитохииолип отсасывают, промывают на фильтре водой до нейтральной реакции промывных под, на что требуется 100—151) мл воды, отжимают н высушивают в сушильном шкафу при 50°. Получают 7,7—7,8 г (95,5—96,7%) продукта, плавящегося при 170—172°. Для очистки перекристаллизовы-вают из 96%-ного этилового спирта (140—150 мл). После перекристаллизации получают 6,0—6,2 г вещества с т. пл.

Фурил-2-п-хлорфени.гкстон. В полулитровую четырехгор-лую круглодонную колбу, снабженную мешалкой с затвором, термометром, доходящим до дна, и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 26 г (0,2 моля) хлорап-гндрида'фуран-2-карбоиовой кислоты (см. «Синтезы гетероциклических соединений, 1, сгр. 68) и 120 м.г хлорбензола (примечание 1), При перемешивании в течение 30—40 минут вносят небольшими порциями 26,6 г (0,2 моля) безводного хлористого алюминия; при этом температура реакционной смеси повышается до 30—3.V. По окончании прибавления смесь нагревают на водяной бане (температура смеси 80— 85") в течение 4--5 часов. Затем при охлаждении колбы водой вносят и, нее 50 г намельченного льда. Для растворения образовавшейся гидроокиси алюминия прилипают 50 M.I раз-oaii.'K'iiiioii (1:1) соляной кислоты. Хлороетшльный cioii отделяют, а йодный дважды экстрагируют чфпром. порциями по 50 и/л; соединенные растворы промывают водой, 10%-ным раствором углекислого натрия, снопа подои до нейтральном реакции промывных вод и высушивают над прокаленным сернокислым натрием.

35%-ного водно-спиртового раствора едкого кали и прибавляют по каплям 70 г (0,25 моль) этилфенокеималонового эфира. Реакционную смесь кипятят 8 часов на масляной бане (температура бани ПО—115°). Затем прибавляют 50—70 мл воды до полного растворения образовавшейся калиевой соли и полностью отгоняют спирт. К остатку после охлаждения до комнатной температуры приливают 30—45 мл эфира, чтобы извлечь неомыленные продукты. Водный раствор калиевой соли фильтруют и продукты омыления выделяют разбавленной серной кислотой (1: 1), которую прибавляют до сильно кислой реакции (по конго-рот) при охлаждении льдом. Выделившееся масло экстрагируют трижды эфиром (по 100 мл за каждый прием), эфирные вытяжки дважды промывают водой (по 25 мл), а промывные воды экстрагируют 50 мл эфира. Соединенные эфирные вытяжки сушат сутки безводным сульфатом магния, раствор фильтруют от осушителя, отгоняют эфир, а остаток выливают в чашку и помещают в вакуум-эксикатор. После 70-часового стояния сиропообразная масса эакристаллизовывается. Продукт очищают перекристаллизацией из 50—75 мл бензола.

влагой воздуха. Содержимое колбы непрерывно перемешивают. По окончании прибавления параформа реакционную смесь нагре-ьают на электроплитке с закрытой спиралью в течение 6 ч и после этого к ней осторожно прибавляют 2 н. H2S04 (около 150 мл) до растворения образовавшейся густой массы. Органический маслянистый слой отделяют, водный — экстрагируют эфиром (2 раза по 75 мл). Эфирные вытяжки и органический слой соединяют и высушивают над прокаленным К2С03. Эфир отгоняют на водяной бане из колбы Кляйзена или на электроплитке с закрытой спи-Ралью. Остаток перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I), собирая фракцию с т. кип. 88—93°С (при 18 мм рт. ст.). Выход около 23 г (60% от теоретического); п™ 1,4650.

и повышают температуру на несколько градусов до растворения образовавшейся мути. Раствор охлаждают, выпавший осадок оставляют на несколько часов и только после этого отделяют от раствора. Затем операцию повторяют [40].

В' крутлодонную трсхгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 8,0 г (0,04 моля) ?-(2-метнл11идо-лил-3)проииоиовой кислоты (прим.), G0 мл этилового спирта и 0,08 г (0,3 моля) хлорной ртути. К смеси при перемешивании в течение 2-х ч. добавляют 60,0 г (0,9 r-ат) цинковой пыли и затем также в течение 2-х ч. прибавляют 160 мл концентрированной соляной кислоты. Продолжая перемешивание, смесь кипятят на водяной бане 10—12 ч. и охлаждают. Содержимое колбы сливают па 400 г колотого льда, прибавляют около 1 л 40%-ного раствора едкого натра до полного растворения образовавшейся гидроокиси пинка. При -лом температура смеси не должна превышать К)'. Миделпвшееся масло 2—3 раза экстрагируют эфиром порциями по 75 мл. Экстракт высушивают сернокислым магппсм, пропускают через колонку с окисью алюминия (100 г) и вещество с колонки элюируют абсолютным эфиром. После отгонки эфира остается маслообразное вещество. Выход основа пня 4,6—¦ 4,8г, или 57,5—60,0% теоретического количества. Гидрохлорид (из эфира) плавится при 142—143°.

Реакционную смесь хорошо охлаждают льдом и солью и при перемешивании вносят в колбу небольшие кусочки льда (около 100 ?). Затем, для растворения образовавшейся гидроокиси алюминия, приливают разбавленной соляной кислоты (1 объем концентрированной соляной кислоты : 1 объем воды) до исчезновения желтоватой тягучей массы со дна и стенок колбы. Бензольный слой отделяют, водный —экстрагируют двумя порциями эфира по 50 мл, которые присоединяют к основному продукту; полученный раствор нромыва-

и добавляют 1 мл воды для растворения образовавшегося флуоресцеина.

После остывания смеси осторожно (концентрированная H2SO4!) прибавьте 5—6 капель воды (1) для растворения образовавшегося флуоресцеина. Чтобы ускорить растворение, слегка нагрейте пробирку.

2. Воду добавляют для растворения образовавшегося хлористого натрия.

В круглодонной колбе емкостью 500 мл, снабженной обратным холодильником и помещенной на кипящую водяную баню, сплавляют 19,9 г (0,1 моля) ш-бромацетофенона с 7,6 г (0,1 моля) тиомочевины. Плав обрабатывают 50 мл спирта и нагревают на водяной бане до полного растворения образовавшегося бромгидрата фениламинотиазола. Раствор подщелачивают раствором 10 г едкого натра в 150 мл воды, охлаждают до 0°, осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают холодной водой до исчезновения щелочной реакции.

окиси кальция и 2,3 моля формалина прибавляют по каплям раствор 0,5 моля уксусного альдегида в 300 мл воды. Поддерживают температуру 15°С, затем в течение часа температуру поднимают до 45 °С. Для выделения из реакционной смеси катализатора пропускают углекислый газ до начала растворения образовавшегося осадка карбоната кальция, избыток углекислого газа удаляют кипячением, дают смеси охладиться и отсасывают карбонат кальция. Фильтрат под вакуумом упаривают досуха, остаток растворяют в 200 мл горячего этилового спирта; полученный раствор охлаждают и пентаэритрит выпадает в осадок. Выход 75% Т пл. чистого пентаэригрита (после возгонки в высоком вакууме) 260 °С.

По охлаждении раствора к нему прибавляют фенол и йодистый этил и смесь нагревают на водяной бане до тех пор> покаспир-товый раствор не перестанет показывать щелочную реакцию. Затем колбу соединяют с нисходящим холодильником, отгоняют возможно полно спирт и прибавляют к остатку небольшое количество воды для растворения образовавшегося при реакции йодистого натрия.

f-Хлоркротилмалоновый эфир. В литровой трехгор-лой круглодонной колбе, снабженной мешалкой с затвором, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой, готовят раствор алкоголята натрия из 2,3 г (0,1гр-атом) натрия и 34 лы безводного спирта. По охлаждении раствора к нему приливают 20 г (0,125 моля) свеже-перегнанного малонового эфира и после получасового перемешивания по каплям приливают 12,5г (0,1 моля) 1,3-ди-хлорбутена— 2ст. кип. 124—125° 680лш. После прибавления дихлорбутена реакционную смесь при перемешивании кипятят на водяной бане в течение 3 часов и затем оставляют на ночь. На следующий день полностью отгоняют спирт, а к остатку в колбе приливают \()мл подкисленной воды (1%-ной соляной кислоты) для растворения образовавшегося хлористого натрия.

щенного раствора NH4C1 до растворения образовавшегося осадка

2. Воду добавляют для растворения образовавшегося хлористого

чество воды для растворения образовавшегося при реакции йоди-

В 36 мл абсолютного пиридина при комнатной температуре растворяют 10 г диэтилмеркапталя глюкозы. К охлажденному льдом раствору при перемешивании добавляют 72 мл уксусного ангидрида. Реакционную смесь перемешивают при охлаждении до растворения образовавшегося осадка, после чего оставляют при комнатной температуре на ночь. Раствор медленно при перемешивании выливают в 1 л ледяной воды. Образовавшийся сироп кристаллизуется при стоянии на льду. Вещество отфильтро-

Растворитель нерастворитель Растворитель полностью Растворитель выпаривают Растворителях благодаря Растворителях ограниченно Растворителями применяют Радикальное хлорирование Растворителя катализатора Растворителя называется