Термины, связанные с цементом. Растворения охлаждают

Главная --> Справочник терминов

Растворения охлаждают барабане. Продолжительность реакции 6—8 ч. В процессе ацетилирования вводится дополнительное количество бензола для предотвращения растворения образующегося триацетата целлюлозы. По достижении требуемой вязкости из емкости 10 добавляют раствор ацетата натрия для связывания хлорной кислоты. Путем ступенчатого центрифугирования массу отжимают от ацетилирующей смеси, после чего противотоком промывают бензолом из сборников П.

После того как прекращается выделение водорода, для растворения образующегося иногда белого осадка NaCl, нерастворимого в этиловом спирте, добавьте 2—3 капли воды (1). При этом избыток алко-голята натрия реагирует с водой, образуя щелочь:

Поместите в пробирку 1 каплю 0,2 н. AgNO3 (7). Подщелочите раствор, прибавив 2 капли 2 н. NaOH (2), и добавьте (по каплям) 3—4 капли 2 н. NH4OH (3) до растворения образующегося осадка гидроксида серебра.

ли 2 н. NH4OH (3) до растворения образующегося осадка' гидрат]

Этот процесс интересен со многих точек зрения. Мрамор, естественно, мешает образованию под влиянием соляной кислоты окиси меватнла; добавляемая вода служит для растворения образующегося хлористого кальция, но она по даотсн иаранее, так как в таком случае хлор не реагировал бы своевременно. Но при на-

Раствор хлористого олова готовят, растворяя приблизительно 150 г олова в соляной кислоте; сляваюг прозрачную жнцкость с осадка, добавляют 50 см3 концентрированной соляной кислоты, водой дополняют до 1 л н определяют тнтр по 1/10 N раствору нода. С этим раствором нагревают навеску (0,1—0,2 г) исследуемого материала н- менее г/2 часа в мерной колбе на 100 CMS, при летучих соединениях— в запаянной трубке 20 см длины и 15 мм диаметра, охлаждают, доводят объем точно до 100 см3, встряхивают н отбирают пипеткой 10 CMZ. Отобранную пробу разводят в стакане водой, прибавляют к жидкости раствора соды (90 г №2СО34-120г сегнетовой соли в 1 л) до полного растворения образующегося вначале осадка и, разбавив немного водой, титруют 1/10 N раствором иода до остающегося фиолетового окрашивания крахмального индикатора.

Приготовление медиопиридинового реактива: к 10 мл 3% раствора сульфата меди прибавляют по каплям 25% раствор аммиака до полного растворения образующегося осадка гидрата окиси меди, вносят несколько капель раствора сульфата меди до получения нерастворимого осадка; осадок растворяют, добавляя по каплям пиридин. В полученную жидкость вносят избыток пиридина — по 5—8 капель на каждые 10 "мл жидкости.

2 К раствору ацетата свинца прибавляют раствор едкого натра до растворения образующегося осадка. Жидкостью смачивают полоски фильтровальной бумаги и высушивают.

Опыт 27. Окисление муравьиной кислоты гидроксидом диаммин-серебра. В пробирку поместите 1 каплю 5% раствора нитрата серебра (16) и добавляйте по каплям 10% раствор аммиака (34) до полного растворения образующегося бурого осадка гидроксида серебра. К полученному бесцветному раствору добавьте 1—2 капли 10% раствора муравьиной кислоты (40) и осторожно нагрейте. Образуется черный осадок серебра и блестящий зеркальный налет на стенках пробирки.

Опыт 48. Качественная реакция на амидопирин с нитратом серебра. Приготовьте 2 пробирки. В 1-ю пробирку поместите 1 каплю 5% раствора нитрата серебра (16), прибавьте несколько капель 10% раствора аммиака (34) до растворения образующегося осадка гид-роксида серебра. Во 2-ю пробирку поместите несколько кристаллов амидопирина (53), добавьте 2 капли воды и 1—2 капли реактива, полученного в 1-й пробирке. Вначале появляется сине-фиолетовая окраска, затем выпадает темный осадок восстановленного серебра.

Опыт 53. Восстановительные свойства глюкозы (реакция «серебряного зеркала»). В тщательно вымытую пробирку поместите I каплю 5% раствора нитрата серебра (16), прибавьте несколько капель 10% раствора аммиака (34) до растворения образующегося гидрокси-да серебра. Добавьте 1 каплю 0,5% раствора глюкозы (61) и слегка нагрейте пробирку над пламенем горелки до начала побурения 'раствора. Далее реакция идет без нагревания, и металлическое серебро выпадает либо в виде черного осадка, либо осаждается на стенках пробирки в виде зеркального налета.

Опыт 54. Восстановительные свойства глюкозы (реакция с реактивом Фелинга). В 1-ю пробирку поместите 2 капли 15% раствора винной кислоты (46) и добавьте по каплям 5% раствор гидроксида калия (47) до растворения образующегося осадка. К полученному раствору тартрата калия добавьте 2—4 капли 10% раствора гидроксида натрия (12) и 1 каплю 2% раствора сульфата меди(П) (22). Встряхните пробирку. Образуется ярко-синий раствор (реактив Фелинга). Перенесите 3 капли полученного реактива во 2-ю пробирку и добавьте 1 каплю 0,5% раствора глюкозы (61). Держа пробирку наклонно, осторожно нагрейте только верхнюю часть раствора почти до кипения. Цвет верхней части раствора при нагревании меняется от синего к оранжевому.

Общая методика [199]. Раствор основания Б горячей ледяной уксусной^ кислоте (кислоту добавляют из расчета 12 мл кислоты па 1 г амина) быстро? охлаждают до комнатной температуры и постепенно добавляют при перемети-^ вании к раствору NaNOg в концентрированной HaS04 [17 мл H3SOd (d -=. 1.84JV на 1 г NaNOa]. Этот раствор готовят слсдузОщим образом: мелко размолотый,] NaNOs добавляют при интенсивном перемешивании к кислоге, смесь нагревают^ до 70° С и после полного растворения охлаждают до комнатной температуры,! (Применяют 10%-ный избыток NaNO3 в расчете па амин.) J

Окисление в азелаиновую кислоту. В трехлитровой трехгорлой колбе,. снабженной мешалкой и термометром, растворяют при нагревании в двух литрах воды 0,9 моля перманганата калия. После полного растворения охлаждают до 35 °С и при энергичном перемешивании сразу добавляют раствор 0,2 моля неочищенной рицинолевой кислоты в 400 мл 4%-ного едкого кали. При этом температура повышается до ~ '/5 °С. Перемешивание продолжают до тех пор, пока разбавленная водой проба перестанет иметь окраску перманганата (на это требуется ~0,5 ч). Реакционную смесь переливают в пятилитровый сосуд и медленно, осторожно ('выделение углекислоты, вспенивание!) прибавляют разбавленную серную кислоту (150 мл воды + 50 мл конц. HaSO^. Для коагуляции двуокиси марганца нагревают 15 мин на водяной бане и как можно быстрее отсасывают. Осадок двуокиси марганца для извлечения адсорбированной азелаиновой кислоты кипятят с 500 мл воды, еще раз отсасывают. Соединенные фильтраты упаривают до объема ~ 1 л м охлаждают в холодильнике. Осадок азелаиновой кислоты отсасывают, промывают небольшим количеством холодной воды, сушат. Для очистки перекристаллизовывают из кипящей воды (около 15 мл воды на 1 г неочищенной кислоты). Т. пл. 104 — 106°С; выход 35% в расчете на рицинолевую кислоту.

нагревают до полного растворения, охлаждают до 40°С и добавляют 0.4 г

Фарфоровый стакан на 250 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой закрепляют в кольце, помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 5,8 г гндроксиметилфенил-пиразола(Ш) (синтез см 7.16), 58 мл воды, нагревают при размешивании до 45—50^С и затем вливают 2 мл 40 %-ного раствора NaOH. В конце загрузки NaOH реакционная масса должна быть щелочной по ТБ. Массу размешивают до полного растворения, загружают 5,0 г кристаллического ацетата натрия, перемешивают 10—15 мин, охлаждают до 20—25 °С, затем добавляют по каплям суспензию соединения(П) В конце загрузки диазосоединения среда должна быть слабокислой по УБ (рН 5,5—5,7), цвет реакционной массы меняется от темно-вишневого до оранжево-красного, реакционную массу нейтрализуют 4 мл 15%-ного раствора Na2CO3 до рН 6,5—7,0 по УБ и выдерживают при 20—25 °С 3—4 ч Концом азосочетания считают исчезновение диазокомпоненты(П): проба на фильтровальной бумаге с 1 % раствором резорцина не должна давать оранжево-красного окрашивания Реакционную массу разбавляют 130 мл воды, осадок отфильтровывают на воронке Бюх-нера с отсасыванием, пасту отжимают, промывают 250 мл воды, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 50—60 °С.

Аммониевая соль(V) бис[3-метил-4-(4-нитро-2-оксидофенилазо)-5-оксидо-1-фенилпиразол]хрома(111). Термостойкую круглодонную трехгорлую колбу на 200 мл с обратным холодильником, мешалкой, термометром помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 7,4 мл 85%-ной муравьиной кислоты, 4,72 г Сг(ОН)3-2Н2О. Массу нагревают до 96—98°С и размешивают 1 ч до полного растворения, охлаждают до 60°С, вливают 76 мл формамида, размешивают 30 мин. Затем вводят 8 г сухого азокрасителя(1У), 6 мл формамида и при постоянном перемешивании реакционную массу нагревают до 120—125°С, выдерживают при этой температуре 2—4 ч Темно-коричневую суспензию аммониевой соли хромового комплекса(V) постепенно охлаждают до 70°С (1ч), выдерживают при этой температуре 2 ч, оставляют на ночь при комнатной температуре, отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, пасту отжимают и во влажном состоянии используют для получения натриевой соли хромового комплекса (VI)

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 400 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой с длинным патрубком, доходящим до дна реакционного сосуда. Стакан помещают в пустую баню. Загружают 50 мл воды, 2,8 г N2CO3 и при перемешивании 9,2 г 4,4'-диаминостильбен-2,2'-дисульфокислоты(1У). Размешивают 5—10 мин до растворения, охлаждают до 10—15 °С, помещая в баню лед, и при интенсивном перемешивании добавляют в один прием 10 мл конц. НС1. Суспензию охлаждают до 5°С и прикапывают за 10—15 мин из капельной воронки 10,5 мл 30 %-ного раствора NaNO2 под слой реакционной массы. Дают выдержку

Круглодонную трехгорлую колбу на 1 л с мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой и помещают в водяную баню. Загружают 125 мл воды, 35 г натриевой соли фениламинометансульфокислоты(1У) и 14,2 г NaHCO3. Смесь размешивают 5—10 мин до полного растворения, охлаждают до 10— 15°С, помещая в баню лед, и затем добавляют постепенно суспензию диазосоединения(У1). В процессе азосочетания реакция должна быть слабощелочной по УБ (рН 8) и не наблюдаться покраснения раствора. Если через 15—20 мин после приливания всего соединения (VI) в пробе на вытек (с предварительным высаливанием раствора) обнаруживается избыток диазосоединения (проба с содовым раствором Аш-кислоты), то в реакционную колбу добавляют 1—2 г оставшейся неиспользованной пасты натриевой соли фениламинометансульфокислоты, предварительно растворенной в небольшом количестве воды с добавкой NaHCO3. Реакционную массу перемешивают 1 ч при 17—20°С. Конец реакции

8-(2-Диазо-5-этоксифенил)тиогликолевая кислота(У1). Закрепляют в кольце стакан на 500 мл с мешалкой и термометром и помещают в ледяную баню. Загружают раствор натриевой соли замещенной фенилтиогликолевой кислоты, 10,5 г NaNO2, перемешивают до растворения, охлаждают до 2°С.

8-(2-Диазо-5-хлорфенил)тиогликолевая кислота(У1). Закрепляют в кольце стакан на 500 мл с мешалкой, термометром и помещают в ледяную баню. Загружают пасту натриевой соли замещенной фенилтиогликолевой кислоты, 10 г NaNO2, перемешивают до растворения, охлаждают до 2°С.

Трехгорлую колбу на 1 л с мешалкой, термометром и капельной воронкой с длинным отводом помещают в водяную баню. При перемешивании вносят 85 мл воды и 9,8 г NaCN. Добавляют небольшими порциями раствор СиаС12 так, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 20 °С. Затем загружают Порциями 12 г NaHCO3) чтобы реакционная масса имела щелочную реакцию (рН 8—9} по УБ. К полученному раствору под слой жидкости добавляют небольшими порциями половину полученного ранее раствора соли диазония, поддерживая температуру не выше 25°С. Размешивают 3 мин и убеждаются в отсутствии диазосоеди-нения по пробе на вытек со щелочным раствором 2-нафтола. Затем к раствору добавляют 3,6 г NaCN, размешивают до растворения и добавляют порциями NaHCOs до слабощелочной реакции по УБ (рН 8—9). При 25 °С добавляют иод слой реакционной массы вторую порцию раствора диазосоединения и размешивают до полного израсходования диазосоединения (проба с 2-нафтолом). К реакционной массе добавляют 45 г NaOH и 50 мл раствора N3284. Нагревают реакционную массу до 85 °С и выдерживают 4 ч. В конце выдержки реакционная масса должна быть щелочной по УБ. При перемешивании охлаждают до комнатной температуры и оставляют на ночь. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают, промывают водой (порциями по 20 мл, всего 60 мл). Сырую пасту используют в следующей стадии синтеза

над электроплиткой. Если реакция не закончена, появляется красное окрашивание (краситель Кубовый алый 2Ж, см. синтез 9.1). Моноимид нафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой кислоты(П) светится в УФ-свете, а с 1,2-фенилендиамином дает желтое окрашивание. Если наблюдается образование красителя Кубового алого 2Ж, следует добавить 2—5 мл 25 % раствора NH4OH, закрыть автоклав и продолжать нагревание при 120—125 °С 1—2 ч. Если на хроматограмме отсутствует нафталинтетракарбоновая кислота, реакционную массу переносят в колбу Вюрца на 250 мл. Колбу снабжают прямым холодильником и помещают в водяную баню с электрообогревом. К реакционной массе добавляют 18 г КОН, 20 мл воды, взбалтывают до полного растворения КОН и затем нагревают до 80—90°С. Отгоняющийся аммиак поглощают водой в колбе на 150 мл. После отгонки аммиака охлаждают до 70— 75 °С и профильтровывают раствор через складчатый фильтр в стакан на 500 мл. Фильтрат используют на следующей стадии синтеза.

Растворитель оказывает Растворитель применяемый Радикальной сополимеризации Растворителях нерастворим Растворителях приведены Растворителя добавляют Растворителя использовать Растворителя концентрации Растворителя образуется