Главная --> Справочник терминов


Растворения выпавшего Фильтрат и кислоту после промывания 2-аминоантрахинона объединяют и разбавляют водой в стакане емкостью 1,5 л так, чтобы концентрация кислоты была 35 %; нагревают до растворения выделившегося осадка, добавляют около 200 г сульфата натрия так, чтобы получить 20%-ный раствор, наставляют для кристаллизации на 48 часов. Выделившийся осадок отсасывают на воронке с пористым дном (№ 3), промывают 50 г 35%-ной серной кислоты, холодной водой, горячей водой с аммиаком, горячей водой до нейтральной реакции и сушат при температуре 100°.

Фильтрат, оставшийся после отделения оксалата гс-толуидина, разбавляют раствором (1:4) кристаллического ацетата натрия до растворения выделившегося осадка, приливают еще 10 мл этого раствора и оставляют на 0,5 часа, после чего отфильтровывают выделившийся осадок (остатки оксалата n-толуидина и немного оксалата о-толуидина).

Попучеиие третичного бутилового слцрта. <К охлажденному гриньяров-скому растЬору, нолучеииому из 8,2 г магния в виде стружек и 49 г йодистого метила в 25 см3 сухого эфира, прибавляют по каплям раствор 20 г сухого ацетона в равном объеме сухого афира. Выпадающий вначале осадок тотчас же растворяется, но по мере прибавления ацетона снова выделяется в виде сероватой «язкой массы. После стояния в течение 12 час. реакцию можно считать- законченной и реакционную смесь разлагают «прибавлением льда. Для растворения выделившегося белого осадка приливают 30%-ную уксусную кислоту. Эфирный слой отделяют, эфир- отгоняют, остаток присоединяют* к водному слою и подвергают перегонке с водяным паром. Последнюю продолжают до тех пор, пока' в перегоне будет ^получаться бутиловый спирт. Дестшыат насыщают поташом, спирт отделяют и высушивают 'Порошкообразным углекислым калием. (Полученный после 'перегонки спирт содержит 1 моль воды, которую можно удалить продолжительный высушиваянем окисью бария или .осторожной нерегоявой чяад .рассчитанным количеством «атрия ш.

Получение бензялового спирта и беязойяой кислоты из бензальдсгида. 25 г бензальдегида и раствор 22 г едкого кали в 15 см3 воды взбалтывают в закрытой пробкой колбе до образования стойкой эмульсии. Смесь оставляют на ночь, после чего прибавляют воду в количестве, достаточном для растворения выделившегося кристаллического бензойнокислого калия. Для

Получение 5-нитрозоэтил-о-толуидяиа. К охлажденному раствору 10 г этил-о-толуидина в 40 см3 концентрированной соляной кислоты прибаВляюг при механическом перемешивании концентрированный водный раствор 5 г азотисгокислого натрия. Затем приливают около 20 г соляной кислоты и смесь оставляют стоять до растворения выделившегося нитрозадана. Рас" твор осторожно разбавляют водой и нейтрализуют гидратом окиси аммония. Нитрозамин отфильтровывают или извлекают эфиром. Продукт кристаллизуется из бензола в зеленых пластинках. Тейп. пл. 140°; выход около 10 г 132.

П. Для получения п-нитрофенетола к 80,5 гр. безводного п-нитрофенолята натрия приливают в литровой колбе, снабженной хорошо действующим обратным холодильником, 400 куб. см. спирта и 70 гр. бромистого этила. Смесь кипятят на водяной бане до обезцвечивания осадка, что обыкновенно достигается 2-дневным нагреванием. Тогда спирт отгоняют и прибавляют воды для осаждения п-нитрофенетола и для растворения выделившегося при реакции бромистого натрия и непрореагировавшего п-нитрофенолята натрия. П-нитрофенетол отжимают, сушат на глиняной тарелке и перекристаллизовывают*) из спирта.

В фарфоровой чашке смешивают 10 ч. мелкого сухого порошка углекислого аммония с 1 ч. хлорангидрида о-толуолсульфокислотЫ; Смесь растирают, тщательно ее перемешивая, и нагревают небольшим пламенем до исчезновения запаха хлорангидрида. По охлаждении прибавляют воды для растворения выделившегося хлористого аммония и плохо растворяющийся в холодной воде о-толуолсульфамид отфильтровывают при помощи сосалки, промывают несколько раз водой и перекристаллизовывают из спирта или из горячей воды.

Фильтрат помещают в колбу емкостью 5 л и охлаждают до 0 — 5°. При размешивании медленно добавляют 420 — 450 .ил 25%-ного раствора аммиака до щелочной реакции (примечание 4). Образовавшуюся суспензию размешивают 1,5 — 2 часа при охлаждении, осадок отсасывают, промывают 2 раза водой и отжимают. Полученный 8-нитрохинолин, не высушивая, растворяют в 400 мл метилового спирта (примечание 6) при нагревании с обратным холодильником. Раствор обрабатывают активированным углем и фильтруют. К фильтрату добавляют 100 мл воды, вновь разогревают до растворения выделившегося вещества и оставляют для медленной кристаллизации па 12 — 15 часов. Выпавшие игольчатые кристаллы Отсасывают, отжимают и сушат на воздухе или в эксикаторе. Выход 8-нитрохинолина 60— 66 г (34,5— 37,9%, теории), т. пл. 88— 88,53. После повторной кристаллизации т. пл. 89 — 90° (примечания 7,8).

ция кислоты была 35 %; нагревают до растворения выделившегося осадка,

Окисление фуроина в фурил. Для окисления фуроина C4HSO • СО • СН(ОН) • • С4Н8О, являющегося нестойким соединением, в фурил С4Н3О-СО-СО-С4Н3О, фуроин растворяют в двенадцатикратном количестве горячего спирта, по охлаждении прибавляют раствор едкого натра в количестве, точно необходимом для растворения выделившегося осадка (фуроин обладает слабокислыми свойствами); полученный раствор разбавляют равным объемом воды и пропускают при 0° воздух до тех пор, пока раствор не окрасится в грязноватобурый цвет; затем фурил осаждают водой и перекристаллизовывают его из спирта заэ.

Получение третичного бутилового щцрта. К охлажденному гриньяров-екому 'растбору, полученному из 8,2 г магйия в виде стружек и 49 г йодистого метила в 25 см3 сухого эфира, прибавляют по каплям раствор 20 г сухого ацетона в равном объем.е сухого эфира. Выпадающий вначале осадок тотчас же растворяется, но по мере прибавления ацетона снова выделяется в виде сероватой вязкой массы. После стояния и течение 12 час. реакцию можно считать- законченной и реакционную смесь разлагают прибавлением льда. Для растворения выделившегося белого осадка приливают 30%-ную уксусную кислоту. Эфирный слой отделяют, эфир отгоняют, остаток присоединяют к водному слою и подвергают перегонке с водяным паром. Последнюю продолжают до тех пар, пока' в перегоне будет получаться бутиловый спирт. Дестиллат насыщают поташом, спирт отделяют и высушивают порошкообразным углекислым калием. Полученный после 'перегонки спирт содержит 1 моль воды, которую можно удалить продолжительным высушиваинем окисью бария или .осторожной перегонкой «ад .рассчитанный количеством «атрия12i.

18. При обработке 1,4235 г абсолютно сухой целлюлозы реактивом Феллинга после растворения выпавшего в осадок оксида Cu(I) и электролиза раствора было получено 0,0384 г меди. Рассчитать медное число и содержание альдегидных групп в этом препарате. Можно ли из этих данных вычислить молекулярную массу?

2,6 -Дихлорфенилметилкарбинол. 35 г (0,2 моля) 2,6-дихлорбензальдегида в 120 мл абсолютного эфира прибавляют по каплям к охлаждаемому льдом магнийорганическому соединению, полученному из 29 г йодистого метила и 5 г магния в 80 мл абсолютного эфира. Кипятят 15 мин. на водяной бане, разлагают ледяной водой и прибавляют концентрированный раствор хлористого аммония до растворения выпавшего осадка. Эфирный слой отделяют, встряхивают с раствором тиосульфата натрия для освобождения от иода и сушат. Эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 26,5 г 2,6-дихлорфенилметилкарбинола с т. кип. 134— 136° (13 мм), 137—138° (17 мм); т. пл. 34—35°; выход составляет 68,6% от теорет. [172].

4-(р-М-Диметиламиноэти л)п иперидин. Смесь из 18 г 4 - (Р - N-диметиламиноэтил)пиридина, 150 мл ледяной уксусной кислоты и 1 г платинового катализатора, приготовленного по Адамсу (меньшее количество приводит к неполному восстановлению), встряхивают на приборе для встряхивания при 60° в течение 3 час.; за это время поглощается теоретическое количество водорода.Фильтруют и фильтрат упаривают на паровой бане в вакууме досуха. Остаток растворяют в 50 мл воды и подщелачивают осторожным прибавлением 40 мл 50%-ного раствора едкого натра; температуру поддерживают ниже 20° охлаждением в бане со льдом. Прибавляют воду до растворения выпавшего уксуснокислого натрия и разделившуюся на два слоя смесь экстрагируют двумя порциями эфира (по 50 мл каждая). Экстракты сушат безводным поташом, фильтруют и перегоняют. Получают 12,1 г 4-ф-Ь1-диметиламиноэтил)пиперидина с т. кип. 103—107° (17 мм); выход равен 66% от теорет. [346].

В маленькой пробирке смешивают 1 мл свежеприготовленного 10%-ного раствора нитрата серебра и 1 мл 2 н. раствора едкого натра. В смесь по каплям вносят 25%-ный раствор аммиака до растворения выпавшего осадка гидроокиси серебра. Добавляют несколько капель исследуемого раствора вещества в спирте. При наличии альдегида быстро начинается выделение серебра на стенках пробирки.

Для очистки полученной соли проведите перекристаллизацию. Нагрейте пробирку до растворения выпавшего осадка. При быстрой кристаллизации выпадают игольчатые кристаллы, иногда различимые даже простым глазом или под лупой. Под микроскопом они имеют вид удлиненных призм со скошенными углами (рис. 31, а). При кристаллизации из более разбавленных растворов выпадают удлиненные шестиугольные таблички (рис. 31,6).

Одну каплю оранжево-красного кислого раствора флуоресцеина поместите в пробирку б и добавьте 4 капли насыщенного раствора бромной воды (9). Нагрейте до растворения выпавшего желтого осадка тетрабромфлуоресцеина, известного под названием эозина. По охлаждении добавьте 2—3 капли 2 н. NaOH (2), чтобы нейтрализовать кислоту. Осадок немедленно растворяется. Долейте в пробирку воды почти доверху и взболтайте. Получается раствор Козина желтовато-розового цвета с сильной желто-зеленой флуоресценцией. Обратите внимание на то, что этот раствор хорошо окрашивает кожу рук в розовый цвет.

Если имеющийся препарат хлорида меди (I) плохо растворяется в воде, то навеску хлорида меди (I) надо растворить в 5 мл концентрированной соляной кислоты, добавить 10 мл воды и 10—15 мл 25%-ного раствора аммиака до растворения выпавшего осадка, а затем разбавить водой до 100 мл.

б) Адсорбция комплексного иона меди на силикагеле. Для получения комплексного иона меди [Cu(NH3)4]2+ в пробирку с 2—4 каплями сульфата меди прилейте по каплям 2 н. раствор,аммиака до полного растворения выпавшего вначале осадка основной соли меди (CuOH)2SO4*. В полученный раствор, окрашенный ионами [Cu(NH3)4]2+ в фиолетовый цвет, внесите 3—4 микрошпателя сили-кагеля и встряхните несколько раз. Что происходит с окраской раствора? Слейте посветлевший раствор и обратите внимание на окраску силикагеля, бесцветного в начале опыта.

а) Получение комплексного соединения висмута (тетраиодо-висмутата калия). В пробирку с 3—4 каплями раствора нитрата висмута добавляйте по каплям 0,5 н. раствор иодида калия до выделения темно-бурого осадка иодида висмута (III). Затем добавьте еще 2—3 капли раствора иодида калия до полного растворения выпавшего осадка с образованием комплексного соединения эмпирической формулы KI -ВП3. Каков цвет полученного раствора? Может ли эта окраска обусловливаться присутствием ионов К+, I", Bi3+? Какой из этих ионов должен быть комплексообразователем и по каким причинам? С какими лигандами он может образовать в данном растворе комплексный ион?

а) Окисление олова (II). (Аналитическая реакция открытия иона Bi3+). В пробирку внесите одну каплю раствора соли олова (II) и 5—6 капель 2 и. раствора щелочи до полного растворения выпавшего вначале осадка гидроксида олова. К полученному раствору станнита олова добавьте одну каплю раствора соли нитрата висмута (III). Отметьте выпадение-черного осадка металлического висмута и напишите уравнение реакции, учитывая, что олово (II) переходит в олово (IV) и в сильнощелочной среде образует станнат калия или натрия Na2SnO3. Укажите окислитель и восстановитель.

а) Получение серебряного зеркала. Приготовьте водяную баню, для чего налейте в небольшой стакан 25—50 мл воды и нагрейте ее до кипения. Горелку отставьте. В пробирку внесите 4—5 капель раствора нитрата серебра AgNO3 и 2—5 капель 2 н. раствора аммиака, встряхивая пробирку после прибавления каждой капли, до растворения выпавшего вначале осадка Ag2O (избегать избытка NH4OH). К полученному прозрачному раствору прибавьте 10%-ный раствор глюкозы С5Н8(ОН)5СОН в объеме, равном суммарному объему нитрата серебра и гидроксида аммония, находящихся в пробирке. Перемешайте раствор палочкой и поставьте пробирку в водяную баню. Через 2—-3 мин выньте пробирку из воды, вылейте из нее раствор и ополосните пробирку водой из промывалки. Какое вещество образовало блестящую зеркальную поверхность на стенках пробирки? В реакции восстановления амминокомплекса серебра до металлического серебра глюкоза переходит из альдегида в глюконовую кислоту С5Н6(ОН)5СООН.




Растворитель регенерируют Растворитель удаляется Растворителях нерастворимая Растворителях растворимость Растворителя хлороформ Растворителя используют Растворителя нагревание Растворителя оказывает Радикальное замещение

-