|
|
|
Главная --> Справочник терминов Растворитель нерастворитель Получение ш-хлор-о- и р-метоксиацетофенона. Анизол (1 моль) смешивают с хлорацетилхлоридом (несколько больше, чем 1 моль), омесь разбавляют трехкратным объемом сероуглерода и осторожно прибавляют к ней порошкообразный хлористый алюминий (1 моль). Во избежание отшепле-ния метильлой группы необходимо следить, чтобы реакционная смесь не разогревалась во .время .прибавления хлористого алюминия, для чего колбу охлаждают. Через 3 часа сероуглерод сливают и остаток разлагают прибавлением льда и разбавленной соляной кислоты. Продукт реакции извлекают эфиром, эфирную вытяжку 'промывают водным раствором едкого натра, высушивают и отгоняют растворитель. Находящийся в остатке <о-хлор-р-ме-токсиацетофенон перекристалдизовьгвают из спирта н 'Получают вещество^ с темп. пл. 102°. Маточник от перекристаллизации содержит небольшое количество о-изо'мера, который выделяют и несколько раз перекристаллизо-вывают. щ-Хлор-о-метоксиацетофенон кристаллизуется в виде больших, напоминающих то форме алмаз, пластинок, щлавящихся при 69° 72, Растворитель, находящийся в осадителыюй ванне и промывных водах, собирается в специальной сборной барке, а затем фильтруется для очистки от различных механических примесей и оборванных нитей. сантиметров. Наносят каплю пробы и отмечают карандашом место нанесения пробы. Испаряют растворитель из пробы, затем опускают конец бумаги в растворитель, находящийся в сосуде с крышкой. После прохождения фронтом растворителя всей длины полосы бумагу вынимают и сушат. Затем опрыскивают различными реагентами и обнаруживают вещества по соответствующим пятнам. Для обнаружения веществ можно воспользоваться их поглощением УФ-излучения, флуоресценцией, радиоактивностью и т. д. Получение ю-хлор-о- и р-метоксиацетофенона. Анизол (1 моль) смешивают с хлорацетилхлоридом (несколько больше, чем 1 моль), смесь разбавляют трехкратным объемом сероуглерода и осторожно прибавляют к ней порошкообразный хлористый алюминии (1 моль). Во избежание отшепле-ния метальной группы необходимо следить, чтобы реакционная смесь не разогревалась во .время .прибавления хлористого алюминия, для чего колбу охлаждают. Через 3 часа сероуглерод сливают и' остаток разлагают прибавлением льда и разбавленной соляной кислоты. Продукт реакции извлекают эфиром, эфирную вытяжку промывают водным раствором едкого натра, высушивают и отгоняют растворитель. Находящийся в остатке ю-хлор-р-ме-токсиацетофенон перекристалдизовьгвают да спирта я получают вещество^ с темп. пл. 102°. Маточник от перекристаллизации содержит небольшое количество о-изо'мера, который выделяют и несколько раз перекристаллизо-вывают. ш-Хлор-о-метоксиацетофенон кристаллизуется -в виде больших, напоминающих то форме алмаз, пластинок, плавящихся при 69° 72. Растворитель, находящийся в осадительной ванне и промывных водах, собирается в специальной сборной барке, а затем фильтруется для очистки от различных механических примесей и оборванных нитей. Получение to-хлор-о- и р-метоксиацетофенона. Анизол (1 моль) смешивают с хлорацетилхлоридом (несколько больше, чем 1 моль), смесь разбавляют трехкратным объемом сероуглерода и осторожно прибавляют к ней порошкообразный хлористый алюминий (1 моль). Во избежание отшепле-ния метильлой группы необходимо следить, чтобы реакционная смесь не разогревалась во .время .прибавления хлористого алюминия, для чего колбу охлаждают. Через 3 часа сероуглерод сливают и остаток разлагают прибавлением льда и разбавленной соляной кислоты. Продукт реакции извлекают эфиром, эфирную вытяжку промывают водным раствором едкого натра, высушивают и отгоняют растворитель. Находящийся в остатке «в-хлор-р-ме-токсиацетофенон перекристалдизовьгвают да спирта я получают вещество^ с темп. пл. 102°. Маточник от перекристаллизации содержит небольшое количество о-изо'мера, который выделяют и несколько раз перекристаллизо-вывают. ш-Хлор-о-метоксиацетофенон кристаллизуется -в виде больших, напоминающих то форме алмаз, пластинок, плавящихся при 69° 72. Растворитель, находящийся в осадительной ванне и промывных водах, собирается в специальной сборной барке, а затем фильтруется для очистки от различных механических примесей и оборванных нитей. * Такой растворитель, находящийся при 6-температуре, называется 6-раство-рителем. В случае смеси растворителей находят соотношение их, отвечающее 6-растворителю, построив зависимость а (показатель степени в уравнении [г)] — •=/<9 Ма) от этого соотношения и установив состав, при котором а=1/8. * Такой растворитель, находящийся при 6-температуре, называется 6-раство-рителем. В случае смеси растворителей находят соотношение их, отвечающее 6-растворителю, построив зависимость а (показатель степени в уравнении [г)] — •=КвМа) от этого соотношения и установив состав, при котором а=1/8- «привыкать» к данному растворителю, т. е. перед использованием ее выдерживают в нескольких порциях свежего растворителя. При определении проницаемости мембраны для данного полимера определяют количество полимера, продиффундировавшего через мембрану в растворитель, находящийся во внешнем сосуде, различными методами: выпариванием и взвешиванием, по изменению показателя преломления, измерением светорассеяния и др. а) растворитель — нерастворитель; б) нерастворитель — нерастворитель (явление, в результате которого сочетание двух нерастворителей образует хороший смешан- Системы растворитель —нерастворитель для ряда полимеров приведены в табл. 2.1. Более подробно этот вопрос освещен в Ро1утег НапсИэоок [О: 487]. Образец полимера, растворенный в соответствующем растворителе (0,1—1,0 вес.%), помещают в сосуд для фракционирования (рис. 4.2,6). При тщательном перемешивании и постоянной температуре в атмосфере инертного газа добавляют постепенно нерастворитель до достижения точки мутности. Испарение смеси растворителя с нерастворителем осуществляется с помощью тока сухого нагретого газа, который пропускают через сосуд, находящийся под разрежением, которое создается водоструйным насосом. Степень осаждения можно контролировать с помощью тур-бидиметра. Когда раствор достигает определенной степени мутности, ток воздуха сначала замедляют и затем совсем прекращают подачу воздуха. После этого раствор нагревают на несколько градусов до тех пор, пока он не станет прозрачным, и при энергичном перемешивании охлаждают его постепенно до первоначальной температуры. Через несколько часов выпавшую полимерную фракцию можно отделить через кран на дне сосуда, а также декантацией, сифонированием или отсасыванием с помощью шприца. Преимуществами этого метода являются уменьшение объема системы по мере протекания фракционирования, непрерывность изменения состава смеси растворитель — нерастворитель, исключение локальной, более высокой концентрации нерастворителя, а также возможность увеличения в 2 раза загрузки полимера на том же самом оборудовании. В зависимости от среднего молекулярного веса и типа системы растворитель — нерастворитель начальная концентрация образца полимера колеблется в интервале от 0,5 до 50 мг на 100 мл. При б) Непрерывный процесс. Раствор полимера наносят в виде тонкого покрытия на обе стороны медленно движущейся ленты, при прохождении через зону сушки растворитель испаряется. Тонкая пленка подвергается экстракции в ряде трубок, содержащих смеси растворитель — нерастворитель с повышающейся растворяющейся способностью, которые находятся при постоянной температуре. 3. Экстракция в колонке — в этом методе полимер наносят на инертную подложку (например, песок или стеклянные шарики), которой заполнена колонка, и проводят последовательное элюи-рование жидкостями с повышающейся растворяющей способностью. Градиент жидкостей колеблется от 100%-ного нерастворителя до 100%-ного растворителя с изменением состава растворителя во времени в логарифмической шкале. Наиболее обычный способ создания такого градиента заключается в использовании сосуда для смешения, снабженного хорошей мешалкой, в который вначале вносят нерастворитель, а затем часть его, удаленную из смесительной камеры в колонку, заменяют растворителем, добавляя последний с той же скоростью. различные соотношения растворитель — нерастворитель, си растворитель — нерастворитель можно применять не- с помощью системы растворитель—нерастворитель (I вариант). \ а) растворитель — нерастворитель;  Растворителя применяли Растворителя растворяющего Радикального галогенирования Растворителя возрастает Растворителей используются Растворителей применяют Растворителе образуется Растворители обладающие Растворится добавляют |
- |
Навигация