Главная --> Справочник терминов


Растворитель полностью После того как растворитель поднимется почти до верха пластинки, ее в'ынимают и измеряют расстояние от линии старта до центра переместившегося пятна и расстояние, пройденное растворителем от линии старта до фронта растворителя. Положение пятен на пластинке отмечают, обводя их иглой. Из полученных данных определяют значения Rf для стандартных ДНФГ и каждого компонента контрольной смеси.

На расстоянии 1.5—2 см от нижнего края пластинки наносят пробы стандартных азокрасителей, растворенных в бензоле (см. табл. 8). Точки нанесения должны находиться строго на одной прямой на расстоянии 2 см друг от друга. Каждый из красителей следует наносить своим капилляром, лишь слегка касаясь слоя адсорбента. Подготовленную пластинку помещают в кювету с сухим четыреххло-ристым углеродом так, чтобы нижний край пластинки был погружен в растворитель (рис. 91). После того как растворитель поднимется почти до верха пластинки, ее вынимают.

Анализ смеси. Готовят новую пластинку с окисью алюмин!9 III степени активности. Капилляром наносят на стартовую лини-, образцы стандартных ДНФГ (растворы в хлороформе) и смесь ДНФГ, полученную от преподавателя. Для нанесения каждого раствора пользуются отдельным капилляром. Площадь пятна должна быть минимальной. Пластинку помещают в кювету. Наливают в нее указанную смесь растворителей так, чтобы конец пластинки был погружен на 1 см. После того как растворитель поднимется почти до верха

Стеклянный цилиндр плотно закрывают крышкой с резиновой прокладкой и оставляют стоять до тех пор, пока растворитель поднимется почти до верхнего края. Тогда осторожно вынимают бумажный цилиндр, помечают карандашом границу фронта растворителя, раскрывают шов, выпрямляют бумагу и вешают ее для просушки под тягу или в сушильный шкаф (70—80° С).

бутилового спирта, воды и уксусной кислоты). Когда растворитель поднимется почти до верха бумажной полоски, ее вынимают

После того как растворитель поднимется почти до верха-пластинки, ее вынимают и отмечают положение фронта растворителя, для чего слегка постукивают по только что вынутой пластинке. При этом часть окиси алюминия, не смоченная растворителем, осыпается. Измеряют длину пробега пятен (х) и фронта растворителя (у) и определяют их отношение (Rj — x/y). На основании полученных данных находят активность окиси алюминия по Брок-ману (табл. 3).

Далее описанными выше приемами готовят на пластинке слой окиси алюминия II—III степени активности и наносят на стартовую линию с помощью капилляров по капле растворы стандартных ДНФГ в хлороформе и (в двух местах) раствор смеси ДНФГ, полученной от преподавателя. Для нанесения каждого раствора пользуются отдельным капилляром. Площадь пятен должна быть минимальной, а количество нанесенного ДНФГ должно составлять 0,5—1,0 мкг (~ 10~6 г). В кювету наливают «тройную смесь» (циклогексан— хлороформ — нитробензол в соотношении 12:3:1 по объему); высота слоя в кювете не должна превышать 1 —1,5 см. Соблюдая указанные выше предосторожности (см. стр. 260), кювету с пластинкой помещают в эксикатор. После того как растворитель поднимется почти до верха пластинки, ее вынимают, отмечают длину пробега фронта растворителя и положение пятен на хроматограмме, обводя их иглой. Если пятна видны плохо, то пластинку высушивают в течение 10—15 мин на воздухе и затем помещают в эксикатор с парами иода, где пятна приобретают более темную окраску. Рассчитывают значения Rf для стандартных ДНФГ и каждого компонента контрольной смеси.

Ьобы она не касалась ни стенок, ни жидкости. Оставляют ее так •сеть в течение ночи, а затем нижний край полоски погружают по возможности не открывая камеру) на ~0,5 см в подвижную •азу (см. верхний рисунок табл. 7). После (ого как растворитель поднимется на 20 — (Б' см, полоску вынимают, отмечают каран-fh'luoM положение фронта растворителя и хро-иатограмму высушивают.

стартовой линии. Затем кювету плотно закрывают крышкой, чтобы не нарушилось соотношение растворителей (при использовании смеси) за счет испарения Когда растворитель поднимется почти до верха пластинки, ее вынимают и отмечают положение фронта растворителя. При хромато-графировании бесцветных веществ после окончания процесса пластинку высушивают и помещают в атмосферу легкоадсорбируемого вещества. При этом чистый сорбент на пластинке окрашивается, а пятна вещества

Проведение идентификации ДНФГ начинают с приготовления пластинки для хроматографирования (см с 50) На пластинку, закрепленную в станке, наносят гонким слоем оксид алюминия (степень активности II—III), затем, прижимая валик к пластинке, равномерным движением проводят им вдоль пластинки, снимая при этом избыток оксида алюминия На стартовую линию капилляром наносят по капле растворов стандартных-ДНФГ и каплю исследуемой смеси Для каждого раствора используют отдельный капилляр Площадь пятна должна быть минимальной (2 мм). Эту операцию повторяют 2—3 раза. После этого пластинку помещают в кювету, содержащую смесь циклогексана, хлороформа, нитробензола в отношении 12 3 1 (по объему). Конец пластинки должен быть погружен в элюент на 1 см. Кювету закрывают пришлифованной крышкой. После того как растворитель поднимется почти до верха пластинки, ее вынимают и отмечают длину продвижения растворителя от стартовой линии до конца пробега. Если пятна ДНФГ видны недостаточно ярко, тогда пластинку высушивают на воздухе и помещают в кювету с парами иода, при этом яркость пятен увеличивается. Положение пятна на хроматограмме обводят иглой. Затем измеряют расстояние от середины пятна до точки нанесения образца (стартовая линия). Из полученных данных рассчитывают R/ для стандартных ДНФГ и каждого компонента исследуемой смеси.

После того как растворитель поднимется почти до верха-пластинки, ее вынимают и отмечают положение фронта растворителя, для чего слегка постукивают по только что вынутой пластинке. При этом часть окиси алюминия, не смоченная растворителем, осыпается. Измеряют длину пробега пятен (х) и фронта растворителя (у) и определяют их отношение (Rj — xly). На основании полученных данных находят активность окиси алюминия по Брок-ману (табл. 3).

Далее описанными выше приемами готовят на пластинке слой окиси алюминия II—III степени активности и наносят на стартовую линию с помощью капилляров по капле растворы стандартных ДНФГ в хлороформе и (в двух местах) раствор смеси ДНФГ, полученной от преподавателя. Для нанесения каждого раствора пользуются отдельным капилляром. Площадь пятен должна быть минимальной, а количество нанесенного ДНФГ должно составлять 0,5—1,0 мкг (~ 10~6 г). В кювету наливают «тройную смесь» (циклогексан— хлороформ — нитробензол в соотношении 12:3:1 по объему); высота слоя в кювете не должна превышать 1 —1,5 см. Соблюдая указанные выше предосторожности (см. стр. 260), кювету с пластинкой помещают в эксикатор. После того как растворитель поднимется почти до верха пластинки, ее вынимают, отмечают длину пробега фронта растворителя и положение пятен на хроматограмме, обводя их иглой. Если пятна видны плохо, то пластинку высушивают в течение 10—15 мин на воздухе и затем помещают в эксикатор с парами иода, где пятна приобретают более темную окраску. Рассчитывают значения Rf для стандартных ДНФГ и каждого компонента контрольной смеси.

Когда растворитель полностью испарится, хроматограмму проявляют. В качестве проявителя для ос-аминокислот применяют 0,5%-

Содержание смолы зависит от концентрации пропиточного раствора, в качестве которого может использоваться либо раствор каучука, либо раствор смеси каучука и фенольной смолы. Во время сушки в печи растворитель полностью удаляется, после чего высушенную ткань направляют на каландр для уплотнения и затем разрезают. Отверждение осуществляют либо в зажимных формах в печи, либо горячим прессованием. В печи создается температура 180°С, которая выдерживается в течение нескольких часов. Общая продолжительность отверждения, включающая сушку в печи, составляет от 24 до 35 ч в зависимости от толщины накладки. По этому способу получают очень плотные высококачественные накладки. При прямом прессовании для получения равномерно плотной текстуры необходимо очень точно отрегулировать текучесть препрега.

На следующее утро следует осторожно вынуть бумажный цилиндр, пометить карандашом границу фронта растворителя, распороть шов, выпрямить бумагу и повесить ее для высушивания под тягу. Через 4—5 ч растворитель полностью испаряется, и хроматограмму можно проявлять. В кач§ств,е дроявителд для «-аминокислот применяется раствор нингидрина в метаноле или ацетоне.

Когда растворитель ПОЛНОСТЬЮ / — колба с раствором; 2 — стеклянный кор-

Сначала сильно завинчивают зажим капилляра, а затем пускают воду через водоструйный насос и, внимательно наблюдая за поведением жидкости в колбе, начинают закрывать кран, соединяющий прибор с воздухом. Если растворитель был отогнан недостаточно полно, то жидкость в колбе бурно вскипает. В этом случае кран перекрывают лишь частично. Когда испарятся остатки растворителя, кран полностью перекрывают и открывают кран манометра.

Бензила мин. В круглодонную колбу емкостью 250 мл пометают 23,7 г бензилфталимида, 100 мл 95%-ного этилового спирта и б г 85%-ного гидразингидрата (см. примечание) и кипятят смесь в течение 2 ч с обратным холодильником (рис. 2 в Приложении I). После охлаждения добавляют к реакционной смеси концентрированную соляную кислоту до сильнокислой реакции по конго (около 10 мл; большой избыток кислоты вреден). Осадок фталоилгидразида отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают на фильтре 95%-ным этиловым спиртом (4 раза по 10 мл). Фильтрат и промывную жидкость соединяют и упаривают на роторном испарителе (см. стр. 46) до объема 30—35 мл. Если при этом выпадает нерастворимый осадок, его отфильтровывают, после чего растворитель полностью отгоняют в вакууме. Остаток добавляют при перемешивании к 15 мл холодного 40%-ного раствора NaOH, насыщают раствор КаСОз, отделяют на делительнбй воронке верхний слой амина, сушат его над плавленым NaOH и перегоняют из колбы Вюрца с высоким отводом, снабженной воздушным холодильником. Выход около 5 г (50% от теоретического); т. кип. 182—186 °С при 755 мм рт.ст.; л» 1,5400.

рова'нную соляную кислоту (около 100 мл) до тех пор, пока реакция раствора на конго не будет сильно кислой; однако большого избытка кислоты следует избегать. Объемистый осадок фталгидразида отфильтровывают с отсасыванием на воронке Бюхнера диаметром 15 см, и промывают четырьмя порциями 95%-ного этилового спирта по 100 'мл. Соединенные вместе фильтрат и промывную жидкость упаривают в вакууме до объема 200 мл. К полученному раствору прибавляют около 1 л воды; нерастворимый осадок отфильтровывают, а фильтрат упаривают до объема около 300—350 мл. Если снова выпадает нерастворимый осадок, то его отфильтровывают, после чего растворитель полностью отгоняют в вакууме. Сырой солянокислый mpem-бутиламин можно превратить в свободный амин так, как это указано ниже, или же подвергнуть очистке. Для этого препарат растворяют в 500 мл абсолютного спирта, раствор фильтруют и к фильтрату прибавляют 500 мл абсолютного эфира. Выделившийся сырой солянокислый m/je/n-бутиламин отфильтровывают; растворитель отсасывают, а остаток растворяют в горячем абсолютном этиловом спирте (5 мл спирта на 1 г вещества). К раствору прибавляют абсолютный эфир (50% от объема Этилового спирта) и охлаждают его в течение нескольких часов в холодильном шкафу. Полученную хлористоводородную соль mpe/я-бутиламина отфильтровывают на воронке Бюхнера и сушат в вакуум-эксикаторе. Выход составляет 79—97 г (72 — 88% теоретич.); препарат плавится и при этом возгоняется при 270—290°.

брома (примечание 1) в 230 мл хлороформа. Температура смеси во время бромирования не должна быть выше 15°; для удаления выделяющегося бромистого водорода над поверхностью жидкости продувают слабый ток воздуха. После того, как весь бром прибавлен, перемешивание продолжают еще 15 мин. Раствор переносят в колбу для перегонки и растворитель полностью отгоняют в вакууме при комнатной температуре (примечание 2). Слабоокрашенный остаток перекристаллизовывают из 125 мл горячего 95%-ного этилового спирта. Дибензоилдибромметан получается в виде белых кристаллов с температурой плавления 94—95°. Выход 72,4 г (76% теоретич.; примечание 3).

граяс-Диол остается в маточном растворе, и, чтобы его выделить, растворитель полностью упаривают, а остаток перекристал-лизовывают из пентана. Выход граяс-циклодекандиола-1,2 составляет 38—45 г (27—32% теоретич.), т. пл, 53—54°.

вают над Na2SO4 и растворитель полностью отгоняют в вакууме

На следующее утро следует осторожно вынуть бумажный цилиндр, пометить карандашом границу фронт'а растворителя, распороть шов, выпрямить бумагу и повесить ее для высушивания под тягу. Через 4—5 ч растворитель полностью испаряется, и хроматограмму можно проявлять. В кач§ств,е п.роявителд для сс-аминокислот применяется раствор нингидрина в метаноле или ацетоне.




Растворителя растворяющего Радикального галогенирования Растворителя возрастает Растворителей используются Растворителей применяют Растворителе образуется Растворители обладающие Растворится добавляют Раствором щелочного

-
Яндекс.Метрика