![]() |
|
Главная --> Справочник терминов Растворитель удаляется Перегрева можно избегнуть также, если вести реакцию в присутствии летучего растворителя. Выделяющееся при реакции-тепло тратится на испарение растворителя, пары которого, попадая в обратный холодильник, конденсируются, и растворитель, возвращается в реакционный сосуд. Затем реакционной массе дают охладиться, после чего ее выливают в 4 л холодной воды (примечание 3). Верхний слей отделяют и для разложения избытка уксусного ангидрида смешивают с 500 мл 5%-ного раствора соды; полученную смесь часто взбалтывают или перемешивают в течение 2 часов. Затем бензольный раствор промывают 3 л воды, после чего при атмосферном давлении отгоняют растворитель (возвращается около 8СО—9СО мл бензола). Остаток перегоняют в вакууме, собирая фурфурилошй эфир уксусной кислоты при 69—70с/7 мм. Выход: 75С—8СО^г (87—93% теоретич.; примечание 4). Процессы приготовления прядильных растворов и формования нитей (жгутов) связаны с использованием большого количества растворителя (4—8 кг растворителя на 1 кг растворенного полимера). Нес перечисленные выше растворители полиакрилонитри^а достаточно дороги, многие из них токсичны. Поэтому для повышения рентабельности производства и улучшения условий труда на всех технологических стадиях растворители улавливаются и направляются па регенерацию. Кроме того, регенерация растворителя нужна для очистки его от накапливающихся в процессе производства различных примесей, которые оказывают отрицательное влияние па весь технологический процесс, получения нитей и волокон. Чистый растворитель возвращается в технологический цикл. няют растворитель (возвращается около 8СО—9СО мл бензола). няют растворитель (возвращается около 8СО—9СО мл бензола). холодильником, конденсирующийся растворитель возвращается в реак- Насыщенный растворитель выводится с низа второй секции абсорбции и отпаривается от кислых газов путем обогрева глухим паром в обычной отпарной или регенерационной колонне. После охлаждения растворитель возвращается на верх абсорбера. Пары растворителя, образующиеся в выпарителе (см. рис. 39) 15, охлаждаются в холодильнике 10, растворитель возвращается в производство. Диэтиловый эфир растворяет при 20 °С 6,5 % воды от своей массы. Поэтому мисцеллы от первых настаиваний содержат воду. При отгонке растворителя вода остается в аппарате, концентрация ее превышает предел насыщения, избыток отслаивается внизу и спускается в адсорбер 16 перед сливом концентрированной мисцеллы. В процессе экстракции изменяется состав извлеченного масла. После третьего настаивания повышается кислотность. В связи с этим, начиная с третьего настаивания, в концентрированной мисцелле определяют содержание масла и его кислотное число. Мисцеллы с кислотным числом выше нормы сливают в отдельный сборник 14 и перед вакуум-обработкой подвергают нейтрализации анионитом АБ-17 или 10 %-ным раствором бикарбоната натрия. Качество масла выше при использовании анионита АБ-17. Мисцелла из сборника 24 насосом 28 подается через фильтр тонкой очистки 3 на пленочный дистиллятор 4, укомплектованный тепловым контуром (16, 17, 18). Поток паров растворителя делится на две части, одна из них направляется в экстрактор, другая — в холодильник 5, из которого растворитель возвращается в оборотную емкость 12. Мисцелла упаривается до концентрации 8—90 % и насосом 20 периодически перекачивается в сборник концентрированной мисцеллы 19. Вакуум-обработка концентрированной мисцеллы производится при температуре не выше 60 °С в аппарате 15 с холодильником 14 и вакуум-приемником 13. На рис. 98 показана схема реакционного аппарата с водоотделителем. Отгонка реакционной воды в виде азеотропной смеси ведется из реактора / через теплообменник 2 в водоотделитель 3. В водоотделителе 3 после отстаивания легкая фаза — растворитель — возвращается через верхний штуцер в реактор 2. Отстоявшаяся вода непрерывно уходит в канализацию. По окончании во-доотделения растворитель „ Процессы приготовления прядильных растворов и формования нитей (жгутов) связаны с использованием большого количества растворителя (4—8 кг растворителя на 1 кг растворенного полимера). Все перечисленные выше растворители полиакрилонитрила достаточно дороги, многие из них токсичны. Поэтому для повышения рентабельности производства и улучшения условий труда на всех технологических стадиях растворители улавливаются и направляются на регенерацию. Кроме того, регенерация растворителя нужна для очистки его от накапливающихся в процессе производства различных примесей, которые оказывают отрицательное влияние на весь технологический процесс получения нитей и волокон. Чистый растворитель возвращается в технологический цикл. нейтрализацией выделившегося галогенводорода. Количество галогена тщательно дозируется. Растворитель удаляется водной дегазацией. Для повышения стабильности галогенированных бутилкаучуков при хранении и переработке в них вводят кроме антиокси-дантов стеарат кальция или смесь стеарата кальция и соединения, содержащего эпоксидные группы [20]. Эта реакция имеет большое практическое значение в технологии лаковых покрытий. Начальные продукты ноликонденсации, содержащие в макромолекулах остатки ненасыщенных высших жирных кислот, легко растворяются в ацетоне, сложных эфирах, спиртах. После нанесения раствора таких полимеров на металлическую поверхность растворитель удаляется, а оставшаяся поли Три-о-тимотид III кристаллизуется из бензола, хлороформа или: нчексана в виде очень устойчивых сольватов, из которых растворитель удаляется только при нагревании до 180°С в вакууме. Эти комплексы называют клатратами (от лат. clathri—решетка); они похожи на соединения включения с мочевиной (см. том I; 4.18) за исключением того., что основой («хозяином») является полая внутри молекула ковалент-ного соединения. Рентгенокристаллографическое исследование кристаллов этих клатратов показало наличие знантиолюрфных форм, напоминающих пропеллер с тремя лопастями с противоположным наклоном^. Смесь 13 г (0,34 моля) алюмогидрида лнтня, 285 м.г (2,0 моля) гептена-1 и 300 нл дскагидронафталина нагревают до кипения D 1-литровой трсхгорлой колбе, снабженной мешалкой, обратным холодильником и нагревателем. Температуру постепенно в течение 5 час поднимают от 115 до 135е, за это время реакция завершается полностью. Реакционную смесь фильтруют через бумажный фильтр в горячем состоянии на воронке Бюхнера в атмосфере азота для удаления непрореагировавшего твердого вещества. Нерастворимый осадок гирофорен, и его следует быстро погасить в изопропаноле. При охлаждении из фильтрата выпадают кристаллы, которые легко освобождаются от растворителя: в колбу подают азог, растворитель удаляется с помощью фильтрующего стержня. Последние следы растворителя удачяются высушиванием в вакууме при комнатной темпера iype. Белый кристаллический продукт растворяют в -"-l л ксилола, отбирают пробу и титруют потенциометрически кислотой. Концентрация раствора обычно изменяется в пределах от 0,35 до 0,40 М литийалюмининтетрагептпэ. Контакт раствора с воздухом или влагой ведет к понижению активности Сырая каландрированная лента представляет собой двуосно-ориентированную пленку из дисперсионного ПТФЭ. Ее получают путем каландрования неспеченного жгута, изготовленного, как описано выше, и содержащего в качестве смазки 20% вазелинового масла. Жгут раскатывается на валках диаметром 400 мм при 60—70°С [9, с. 72—75] в пленку шириною до 150 мм и толщиною 45—120 мкм. Вазелиновое масло экстрагируется перхлорэтиленом или трихлорэтиленом при 80—90°С, растворитель удаляется сушкой при 80—90°С. Сырая каландрированная лента используется в качестве электроизоляционного материала для проводов и кабелей. Нанесение изоляции осуществляется путем намотки ленты на жилу и последующего спекания при 370±5°С. Таким способом можно получать самую тонкостенную изоляцию. Лента может использоваться также и для уплотнения резьбовых соединений труб. Чаще всего уплотни-тельную ленту получают без удаления смазки. Гьо.вые сырая каландрированная и уплотнительная ленты поставляются в виде катушек шириной от 4 до 20 мм. производными являются: а) ксантогенат целлюлозы, растворимый в воде (вискозный процесс); б) медноаммиачный комплекс; целлюлоза растворена в водных растворах медноаммиачных солей; в) нитроцеллюлоза и г) ацетилцеллюлоза. Обе последние применяются в виде растворов в органических растворителях. Во всех случаях целлюлоза или ее производные могут быть регенерированы из раствора соответствующим жидким осадителем, но в последних двух растворитель удаляется выпариванием. Поскольку, с точки зрения состава, этот последний метод рассматривался в предыдущих главах, он не излагается здесь, так как все процессы в начальных стадиях производства совершенно аналогичны. смолы *. Ткань пропитывается лаком, и растворитель удаляется высушиванием при температуре, достаточно низкой, чтобы избежать схватывания **. Если предварительно обработать целлюлозные во-.локна таким образом, что часть материала (а именно, низкомолекулярные фракции) переводится в растворенное состояние, а затем растворитель удаляется в условиях, когда низкомолекулярные фракции сохраняют 'Однофазность, то те микропоры и капилляры, которые имелись в исходном полимере, перекрываются гомогенными отложениями этих низкомолекуляршых фракций, и последующее .проникновение жидкости сильно затрудняется. процессе раствор наносится на обрабатываемую поверхность, или подложку, а растворитель удаляется испарением. В некоторых случаях полимеры употребляются только в виде растворов. При выборе растворителей следует учитывать их санитар-но-техническую и пожарную характеристики, поскольку в процессе отверждения покрытия растворитель удаляется в окружающую среду Большинство органических растворителей токсичны, и в целях защиты воздушного бассейна газовые выбросы из аппаратов должны быть очищены от паров растворителей ![]() Растворителя способствует Растворителя увеличение Растворителей обладающих Растворителей растворитель Растворителе растворяется Растворители применяемые Растворится примечание Рацемических соединений Раствором азотнокислого |
- |