Главная --> Справочник терминов


Растворителях благодаря Сорбент с веществом снимают с пластинки, вещество вымывают из сорбента подходящим растворителем, после чего растворитель упаривают.

каплям добавляют 15,5%-ный раствор Ф. в толуоле (энергичное выделение газа). Смесь оставляют на ночь, растворитель упаривают в вакууме и ангидрид (3) выделяют экстракцией бензолом и кристаллизацией. Этим методом некоторые алифатические и ароматические ангидриды были получены с превосходными выходами.

Фосфорилирование спиртов [1]. Смесь этанола, хлорида (1) и 2,6-лутидина (2) нагревают до кипения, растворитель упаривают и этилдиморфолидофосфат (3) экстрагируют эфиром и перегоняют.

разбавляют 200 мл воды и экстрагируют эфиром (ЗХЮО мл), тщательно промывая каждую вытяжку водой (3X100 мл). Объединенные вытяжки сушат безводным СаСЬ, растворитель упаривают, остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию с Ткип 95° С (8 мм рт. ст'.) или 113° С (11 мм рт. ст.).

По охлаждении реакционную массу переливают в круглодонную литровую колбу, содержащую 300 мл ледяной воды, подщелачивают 30%-ным раствором NaOH до сильнощелочной реакции и отгоняют 6-хлорхинолин с водяным паром. Продукт экстрагируют хлороформом (2X50 мл), вытяжку сушат сульфатом магния, растворитель упаривают и остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 132—137° С (10 мм рт. ст.). 6-Хлорхинолин перегоняется в виде бесцветного сильно преломляющего свет масла, кристаллизующегося при стоянии.

рой следят с помощью ТСХ (~ 1 ч), разбавляют 30 мл воды и экстрагируют 1, 5, 6-триметилбензимидазол хлороформом (3X30 мл). Хлороформную вытяжку промывают водой, сушат безводным Na2SO4, растворитель упаривают и остаток кристаллизуют из бензола или смеси бензола с петролейным эфиром.

Изомеризованную канифоль в количестве 245 с (0,72 моля) (примечание 1) помещают в 1-литровую коническую колбу и растворяют в 375 мл ацетона при нагревании на паровой бане. К полученному раствору, поддерживая его при слабом кипении и энергично перемешивая, медленно прибавляют (примечание 5) 127 г (0,81 моля) диамиламипа1 (примечание 6). После охлаждения раствора до комнатной температуры появляются кристаллы в виде розочек. Эту массу кристаллов размешивают, тщательно охлаждают в бане со льдом и фильтруют с отсасыванием. Кристаллическую соль промывают на 'jopoHKe Бюхнера ацетоном (150 мл), а затем сушат в течение 1 часа в вакуум-сушильном шкафу при 50°. Полученное вещество обладает удельным вращением [а]?? — 18° (примечание 4). Препарат четыре раза перекристаллизовывают из ацетона, причем для того чтобы обеспечить полноту растворения, ацетон каждый раз берут в достаточном количестве (20 мл ацетона на 1 г вещества); затем растворитель упаривают до тех пор, пока не начнется выпадение в осадок соли. Выход составляет 118 е\ [л]Ь*—60° (примечание 4). Из фильтратов, полученных при предшествующих пере-кристаллизациях, можно дополнительно выделить еще 29 г вещества с той же величиной удельного вращения.

перемешивают при этой температуре еще 5 ч. Растворитель упаривают в вакууме,

изопропаноле и перемешивают 2 ч. Растворитель упаривают при пониженном

Растворитель упаривают и колоночной хроматографией остатка (хлороформ)

12 ч. Затем растворитель упаривают в вакууме, и остаток обрабатывают 150 мл 3%

Один из наиболее часто применяемых адсорбентов — окись алюминия, на которой удается хроматографировать весьма широкий круг смесей веществ как в полярных, так и в неполярных растворителях благодаря ее амфотерному характеру. Техническая окись алюминия имеет слабощелочную реакцию (рН 9—10). Нейтральную окись алюминия можно приготовить, промывая технический продукт разбавленной азотной или соляной кислотой. Активность окиси алюминия зависит от ее влагосодержания. Увлажняя наиболее активную форму

Кристалличность поливинилхлорида не превышает 10%, поэтому его относят к аморфным полимерам. Он растворим при нагревании в хлорированных углеводородах, циклогексаноне и некоторых других растворителях. Благодаря высокому содержанию хлора поливинилхлорид затухает при выносе из пламени, но при

Хлорсульфированный (ХСПЭ) и хлорированный (ХПЭ) поли-этилены с различным содержанием хлора достаточно хорошо растворимы в некоторых лаковых растворителях, благодаря чему можно достигнуть вязкости композиции, необходимой для применения в лакокрасочной промышленности. Для покрытий используют ХСПЭ типа хайпалон 20 и хайпалон 30, а также ХСПЭ-Ж; ХПЭ типа пласкон СРЕ-500, высокохлорированные полиэтилены ВХПЭ (содержание хлора 65—68%) марок солполак. Все указанные полимеры хорошо растворимы в ароматических, гидроароматических, хлорированных углеводородах, а ВХПЭ также и в сложных эфирах, кетонах, целлозольвах. Ниже приведена растворимость ХПЭ, ХСПЭ и ВХПЭ в различных растворителях [1—4]:

Поскольку резина является высокоэластичным материалом, нерастворимым в обычных химических растворителях, благодаря трехмерной структуре анализ резины обычно проводят после предварительной деструкции (окислительной, термической и т. д.).

Однако в этих нециклических полиэфирах при образовании комплексов относительные расстояния между 0-донорными атомами и координируемым катионом не постоянны, потому что лигандные молекулы не связаны друг с Другом и имеют большую степень свободы. В противоположность этому в комплексах циклических краун-эфиров связывающие этомы кислорода располагаются в определенном порядке на равных расстояниях от катиона, поэтому они очень устойчивы по энтропии. Краун-эфиры обладают превосходной катион-селективностью, так как связываемый катион должен соответствовать размеру полости. Кроме того, эти комплексы растворимы в органических растворителях благодаря гидрофобным периферийным группам краун-эфиров. Все это иллюстрирует преимущества краун-эфиров по сравнению с линейными полиэфирами.

Измерены константы комплексообразования (константы устойчивости) для ряда комбинаций краун-эфир - неорганическая соль - растворитель посредством УФ-спектроскопии, калориметрии, с помошью ионоселективных электродов и другими способами. Наблюдалось четкое соответствие. между константой комплексообразования и диаметром катиона, т.е. максимальное значение константы комплексообразования соответствует катиону, диаметр которого наиболее близок размеру полости краун-зфира. Получены данные по термодинамике, а недавно стало возможным с помошью ЯМР-спектроско-пии на ядрах 'Н, 7Li , ^Na, 39K и 133Cs измерить и кинетические параметры, такие, как константы комплексообразования или константы диссоциации. Как отмечалось ранее, комплексы краун-эфиров с катионами становятся растворимыми даже в неполярных органических растворителях благодаря гидрофобной природе органических фрагментов, расположенных по внешней стороне полиэфирного кольца. В этих

Однако в этих нециклических полиэфирах при образовании комплексов относительные расстояния между 0-донорными атомами и координируемым катионом не постоянны, потому что лигандные молекулы не связаны друг с Другом и имеют большую степень свободы. В противоположность этому в комплексах циклических краун-эфиров связывающие этомы кислорода располагаются в определенном порядке на равных расстояниях от катиона, поэтому они очень устойчивы по энтропии. Краун-эфиры обладают превосходной катион-селективностью, так как связываемый катион должен соответствовать размеру полости. Кроме того, эти комплексы растворимы в органических растворителях благодаря гидрофобным периферийным группам краун-эфиров. Все это иллюстрирует преимущества краун-эфиров по сравнению с линейными полиэфирами.

Измерены константы комплексообразования (константы устойчивости) для ряда комбинаций краун-эфир — неорганическая соль — растворитель посредством УФ-спектроскопии, калориметрии, с помошью ионоселективных электродов и другими способами. Наблюдалось четкое соответствие. между константой комплексообразования и диаметром катиона, т.е. максимальное значение константы комплексообразования соответствует катиону, диаметр которого наиболее близок размеру полости краун-зфира. Получены данные по термодинамике, а недавно стало возможным с помошью ЯМР-спектроско-пии на ядрах 'Н, 7Li , ^Na, 39K и 133Cs измерить и кинетические параметры, такие, как константы комплексообразования или константы диссоциации. Как отмечалось ранее, комплексы краун-эфиров с катионами становятся растворимыми даже в неполярных органических растворителях благодаря гидрофобной природе органических фрагментов, расположенных по внешней стороне полиэфирного кольца. В этих

Особенно интересны полимеры, полученные Коршаком, Виноградовой и сотр. [32, 33, 39] из и,?г/-бис-(ацетоацетил)дифенилового эфира и ацетил-ацетоната бериллия, хорошо растворимые в органических растворителях, благодаря чему оказалось возможным определить их молекулярный вес. Исследование реакции образования этого полимера показало, что она полностью подчиняется закономерностям, характерным для равновесной поликонденсации. Применяя эквимолекулярные количества исходных продуктов и обеспечив максимальное удаление образующегося в результате реакции ацетилацетона, можно получить легкорастворимые высокополи-мерпые соединения бериллия с мол. весом выше 125 000 [39].




Растворителя температуры Растворителей используемых Растворителей позволяет Радикального интермедиата Растворители являющиеся Растворители способные Раствором йодистого Радикального присоединения Раствором бикарбоната

-
Яндекс.Метрика