Термины, связанные с цементом. Раствором бикарбоната

Главная --> Справочник терминов

Раствором бикарбоната НО S/^/^^^SO H Щей хромотроповую кислоту (например, хромотроп 2R, виктория фиолетовый 4BS и многие другие), окрашивают шерсть в кислой ванне в цвета от красного с синим оттенком до фиолетового. Е;сли выкраски обработать раствором бихромата, то цвет углубляется до синего и даже черного. Такие красители называются хромирующимися (подробнее см. ниже).

Ароматические альдегиды окисляются разбавленной HNO3 до карбоновых кислот. Алкилзамещенные бензальдегиды при кипячении с разбавленной HNO3 окисляются только до монокарбоновых кислот. Некоторые альдегиды, как, например, п-нитробензальде-гид, не окисляются в карбоновые кислоты концентрированной HN03; в этом случае окисление проводят раствором бихромата в серной кислоте.

Ткань пропитывают анилиновой солью — раствором хлористоводородного анилина с различными добавками, а затем обрабатывают окислителем — раствором бихромата калия и серной кислоты, содержащим катализаторы. После обработки паром ткань приобретает черный цвет.

Фридман (1963) подробно описал окисление 2,3-диметилнафталина в нафталиндикарбоновую-2,3 кислоту водным раствором бихромата натрия в автоклаве лри 250°С; выход 87—93%. Толуол в аналогичных условиях превращается в бензойную кислоту с выходом 96% уже при 200 °С.

Альдегиды образуются также при нагревании спиртов с водным нейтральным раствором бихромата, однако хорошие выходы при этом дают лишь бензиловые спирты.

цинка и цинковых солей находится в смеси. Вследствие этого не рекомендуется применять пыль с содержанием чистого металia виже 75% (иногда требования еще более жесткие) Перед употреб гением цинковую пыль иеоб ходимо подвергнуть анализу Простой способ определения содержания цинка заключается в обработке цинковой пыли раствором бихромата калия в кислой среде н определении йодометрнческим титрованием из бытка свободной соли [140, 141]. Можно также определять содержание окиси цинка — основного загрязнения цинковой пыли В растворе аммиака и хлористого аммо иия растворяется только окись, а ие металлический цинк. После фильтрования в фильтрате определяют со держание окиси цинка при помоши железосинеродистого калия [142] До пачача восстановления цинковую пыль, как и железо, обрабатывают небольшим количеством раз-бас ченной кислоты или основания для удаления поверхностного слоя окисла Если применяют иеактнвирован ный циик, то его активация протекает в самой реакционной смеси В этом случае могут произойти осложнения в результате мгновенного увеличения скорости реакции по окончании процесса активации.

Из-за длительности определения БПКб в заводской практике чаще пользуются показаниями ХПК—количеством кислорода в миллиграммах, которое необходимо для окисления органических соединений в 1 л воды раствором бихромата или перманганата калия. Если сточные воды содержат органические вещества, стойкие к биологическому окислению, определение ХПК является более надежным методом оценки содержания органических соединений. Очевидно, что величина ХПК, как правило, выше, чем ВПК.

в соответствующие кислоты и таким образом выход продукта уменьшается. Для получения ацетальдегида из этилового спирта с успехом пользуются несколько видоизмененным способом окисления спирта подкисленным раствором бихромата. Это Видоизменение заключается в пропускании в .реакционную смесь тока двуокиси углерода для удаления летучего альдегида по мере его образования.

Менее 5% прочности теряет полиэфирное волокно после обработки п] 80 °С в течение трех суток насыщенным раствором бихромата калия с доба кой 1 г/100 мл серной кислоты. Изменение свойств комплексной нити пос кипячения в 10%-ной серной кислоте с добавкой 2 г/л бихромата кал] такое же, как и в чистой 10%-ной серной кислоте.

случае окисление проводят раствором бихромата в серной кислоте.

Реакция. Окисление вторичного спирта в кетон раствором бихромата

В присутствии кислотных катализаторов (НС1, H2SO4 и др.) при избытке фенола и 40—70°Сза 2—6ч достигается выход дифенилолпропана 65—74% в расчете на изопропенилацетат102~184Д Разделение продуктов может быть осуществлено путем растворения реакционной массы в диизопропиловом эфире, нейтрализации кислотного катализатора водным раствором бикарбоната натрия и дистилляции в вакууме для отделения компонентов, имеющих более низкую температуру кипения, чем дифенилолпропан. Возможны и другие способы разделения.

К 326 мл хлорсульфоновой кислоты при 0—5° прибавляют по каплям 138 мл (1,0 моль) (3-бромэтилбензола; при этом температура повышается, но она не должна превышать 20°. Через час реакционную смесь при перемешивании выливают на лед; осаждается хлорангидрид 4-((5-бромэтил)бензолсуль-фокислоты, который промывают водой со льдом и растворяют в эфире. Эфирный раствор промывают разбавленным раствором бикарбоната натрия, сушат и отгонят эфир. Остаток растворяют в 350 мл холодного 95%-ного спирта и медленно прибавляют раствор 224 г едкого кали в 1 л 95%-ного спирта. Смесь кипятят 1 час, фильтруют, остаток на фильтре переносят в 500 мл горячего спирта и вновь фильтруют. Фильтраты соединяют и охлаждают до —20°; получают неочищенную калиевую соль 4-винилбензолсульфокислоты. Неочищенную соль растворяют в минимальном количестве горячей воды и фильтруют. Фильтрат экстрагируют бензолом и охлаждают до начала осаждения калиевой соли 4-винилбензолсульфокислоты. После перекристаллизации из 95%-ного спирта получают 66,5 г калиевой соли 4-винилбензолсульфокислоты; выход составляет 30% оттеорет. Мономер хранят при —20° и перед применением перекристаллизовывают из спирта [161].

гс-Толуидиновая соль 4-винилбензолсульфокислоты. В трехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, мешалкой и ловушкой для улавливания кислоты, помещают 32,6 мл (0,5 моля) хлорсульфоновой кислоты, охлаждают до 10° и медленно прибавляют 13,8 мл (0,1 моля) (5-бромэтилбензола, поддерживая температуру смеси равной 10—20°. Реакционную смесь выдерживают час при комнатной температуре и выливают на дробленый лед при энергичном перемешивании. Смесь экстрагируют эфиром (одной порцией в 100 мл и двумя порциями по 50 мл), эфирный экстракт промывают водой и разбавленным раствором бикарбоната натрия и фильтруют через безводный сернокислый натрий. Отгоняют эфир в вакууме. Полученный неочищенный Хлорангидрид 4-(3-бромэтил)бензол-сульфокислоты переносят в трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, и прибавляют 70 мл метилового спирта. Раствор охлаждают в бане со льдом и медленно прибавляют 100 мл метилового спирта, в котором растворено 22,4 г (0,4 моля) едкого кали. Смесь кипятят в течение часа, после чего ее охлаждают до —20°; если охлаждать до 0—5°, то выход чистой соли будет меньше. Выпавшее твердое вещество отфильтровывают и сушат в течение 5 час. в вакууме; получают 54 г смеси солей. Эту смесь растворяют в 150 мл воды, нагретой до 30°, обрабатывают активированным углем и фильтруют. К фильтрату, охлажденному в бане со льдом, прибавляют 48 мл смеси равных объемов воды и концентрированной соляной кислоты, в которой растворено 10 г п-толуидина. Раствор охлаждают до 8° и фильтруют. Осадок растворяют в 100 мл теплой воды и прибавляют 24 мл смеси воды и соляной кислоты, в которой растворено 5 г n-толуидина. Смесь нагревают до полного растворения, обрабатывают активированным углем, фильтруют в горячем состоянии и охлаждают фильтрат до 8°; выпадает n-толуидиновая соль 4-винилбензолсульфокислоты с т. пл. 177-Г-1820. После перекристаллизации из 75 мл горячей воды полу-

2. Смесь 945 г (5 молей) 2,5-дихлорацетофенона, 1020 г (5 молей) изопропилата алюминия и 5л сухого изопропилового спирта помещают в одногор-лую круглодонную колбу, снабженную колонкой для частичной конденсации паров [179]. Колбу нагревают на кипящей водяной бане в течение 6 час.; за это время ацетон и большая часть изопропилового спирта отгоняются. Остаток охлаждают в бане со льдом и подкисляют 6 л 10%-ной соляной кислоты. Смесь экстрагируют 5 л бензола, промывают бензольный раствор водой, 5%-ным раствором бикарбоната натрия и сушат хлористым кальцием. Отгоняют бензол, а оставшееся масло перегоняют при остаточном давлении 1 мм; т. кип. 2,5-дихлорфенилметилкарбинола 104°; т. пл. 62—63°; выход составляет 84% от теорет. [176].

1-Бром-5-нитронафталин получают прибавлением 640 г брома к смеси 684 г 1-нитронафталина и 4,5г хлорного железа, нагретой на водяной бане до 80—90°. Промывают водой и 10%-ным раствором бикарбоната натрия и перекристаллизовывают из спирта. Получают 800—850 г 1-бром-5-нитронафталина с т. пл. 120° (желтые иглы); выход составляет 80—85% от теорет. [238].

1-Нафтальдегид. 256 г нафталина хлорметилируют по методике, предложенной Груммитом и Бэком [244], и неочищенный 1-хлорметил-нафталин растворяют в 400 мл кипящей ледяной уксусной кислоты, после чего обрабатывают 120 г уротропина [245, 246]. Охлажденную смесь выливают в 1,5 л холодной воды при хорошем перемешивании. Неочиш,енный 1-нафтальдегид экстрагируют 800 мл эфира; эфирный раствор промывают 5%-ным раствором бикарбоната натрия и водой, после чего энергично встряхивают в течение получаса с 400 мл 40%-ного раствора бисульфита натрия и 100 мл спирта. Полученный осадок тщательно промывают эфиром и переносят в 10%-ный раствор соды для выделения 1-нафтальдегида, который экстрагируют эфиром. Отгоняют эфир и остаток перегоняют в вакууме. Выделяют 105—125 г 1-нафтальдегида с т. кип. 140—142° (8 мм); выход составляет 34—40% от теорет. [238].

5,8-Дихлор-1-нафтилметилкарбинол. К раствору йодистого метилмагния, полученному из 15,1 г йодистого метила и 2,43 г магния в абсолютном эфире, прибавляют 22,5 г 5,8-дихлор-1-нафтальдегида. По окончании реакции магнийорганическое соединение гидролизуют, эфирный раствор промывают водой, 5%-ным раствором бикарбоната натрия, 40%-ным раствором бисульфита натрия, снова водой, сушат и отгоняют эфир. Твердый остаток перекристаллизовывают из циклогексана и получают 17—18 г 5,8-дихлор-1-нафтилметилкарбинола в виде бесцветных ромбических кристаллов с т. пл. 107—107,5°; выход составляет 70—75% от теорет. [238].

5.1.10.2. При ожогах кислотами (соляной, серной, азотной), о'ромом или хромовой смесью промыть обожженное место большим количеством воды, а затем 3-5 % раствором бикарбоната натрия.

В колбу бросают несколько кусочков "кипеаок" и нагревают до кипения на сетке на небольшом пламени в течение 2 часов. Затем заменяют обратный холодильник нисходящим и, усилив нагревание, быстро' отгоняют бромистый бутил. Сырой продукт содержит примесь воды, бутилового эфира, бутилового спирта, немного бутилена и следы брома. Его промывают в дедитеяьной воронке водой, содержащей немного бисуаьфита. Отделив водный сдой, перешгвают бромистый бутил в сухую дадите льнув воровку и, для удаления эфира, промывают равным объемом холодной концентрированной серной кислоты. Кислоту отделяют, промывают бромистый бутил последовательно чистой водой, 'разбавленным раствором бикарбоната натрия, .снова водой и сушат хлоунстым кальцием. Полученный продукт перегоняют, собирая фракцию, кипящую в пределах 98-103 °С. Выход 25 г.

В сухую кругл одонную колбу вместимостью 100 мл, снабженную обратным холодильником с хлор кальциевой трубкой, помещают 25 мл сухого этилацетата и добавляют 2,5 г мелко нарезанного металлического натрия (или натриевую проволоку). Для начала реакции добавляют несколько капель этилового спирта. По окончании бурной стадии реакции смесь продолжают осторожно нагревать (легкое кипение). Растворение металлического натрия заканчивается обычно в течение часа. Непрореагировавший натрий растворяют, добавляя 1 — 2 мл спирта. Реакционную смесь охлаждают до 40 — 50 °С и прибавляют 50%-ную уксусную кислоту до кислой реакции по лакмусу (15 мл). К полученному раствору приливают равный объем насыщенного раствора хлорида натрия. Если при этом выпадает осадок, его растворяют в небольшом количестве воды. В делительной воронке отделяют верхний слой, который промывают насыщенным раствором бикарбоната натрия и водой. Промытый раствор ацетоуксусного эфира переливают в колбу Клайзена и отгоняют этилацетат при температуре 95 СС. Ацетоуксусный'эфир перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 86—90 °С (при 3999,66 Па, или 30 ммрт. ст.). Выход 5—6 г (40—48 %).

5.1.10.2. При ожогах кислотами (соляной, серной, азотной), бромом иди хромовой смесью промыть обожженное место большим количеством воды, а затем 3-5 % раствором бикарбоната натрия.

Растворов этиленимина Радикалов генерируемых Растворов концентрация Растворов необходимо Растворов полиизобутилена Растворов полученных Растворов реагентов Растворов составляет Равномерного распределения