Термины, связанные с цементом. Раствором хлороводорода

Главная --> Справочник терминов

Раствором хлороводорода Выделяющийся иод титруют раствором гипосульфита.

После энергичного встряхивания в течение 30 — 40 мин к смеси добавляют 10 мл 10%-ного раствора йодистого калия, 2 — 3 капли крахмала и через 3 мин титруют 0,1 н. раствором гипосульфита натрия.

Если окраска брома не исчезает, нужно добавить еще немного уксуснокислого натрия. К обесцвеченному раствору прибавляют 5—7 мл 20%-ной серной кислоты и 10 мл 10%-ного раствора йодистого калия. Раствор оставляют в закрытой колбе 5 мин, после чего титруют раствором гипосульфита из микробюретки (сначала до слабо-желтого окрашивания, а затем, прибавив раствор крахмала, до обесцвечивания).

Примечание. Для более полного удаления иода с графитового анода промойте его после опыта раствором гипосульфита, а затем дистиллированной водой.

Реакция обратима, но может быть доведена до конца прибавлением небольшого избытка раствора сернокислого цинка для осаждения фер-роцианида. Williams(loc. cit.) выработал следующие условия анализа: Раствор ферркцианида, содержащий около 0,5 г, разводится дестилли-рованной водой от 500 до 700 см3, затем прибавляется от 10 до 15 см* концентрированней соляной кислоты (уд. веса 1,19)ирастЕОр, состоящий из 1 или 2 г йодистого калия и 10 см3 крепкого раствора сернокислого цинка. Полезно прибавить также 10—15 см3 насыщенного раствора хлориртого калия, способствующего более легкому осаждению желези-стосинербдистого' цинка и препятствующего ему стать желатмнообраз-ным. Смесь после хор<щего перемешивания и стояния в течение трех или четырех минут титруется 1/10 н. раствором гипосульфита натрия до тех^пор, пока почти весь свободный иод не исчезнет, ,и после стояния в течение двух или трех минут^гитрование не будет закончено;

Анализ гремучей ртути.—Анализ гремучей ртути основывается на реакции, впервые описанной Brownsdon'oM, no которой она обрабатывается раствором гипосульфита натрия; при этом щелочь освобождается и может быть определена титрованием. Уравнение таково:

2 г растворимого роданида растворяются в I литре воды; берется 10 см* раствора, и к нему приливаются из бюретки 25 см* 1/10 н. раствора иода; затем прибавляется 1 г твердого двууглекислого натрия. Смесь хорошо перемешивается в склянке с притертой пробкой и оставляется примерно на Va часа. Избыток иода оттитровывается 1/10 н. раствором гипосульфита; нельзя применять крахмальный раствор при титровании иодом,, так как йодистый циан также окрашивает крахмал в синий цвет.

К 50 см3 раствора, содержащего от 0,3 дс 90 мг HCNS и помещенного в склянку вместимостью в 150 см9 с притертой пробкой, прибавляют 5 еж3 20% фосфорной кислоты и по каплям приливают такое количество бромной водьг, чтобы раствор сделался явно желтым. Затем прибавляют 30—40 капель 5% раствора фенола. Хорошо взбалтывают и через 15 минут прибавляют 0,5 г йодистого калия и затем смесь оставляют в темном жесте на 30 минут перед> титрованием раствором гипосульфита.

вают и ставят на белую поверхность. Почти мгновенно появляется желтое окрашивание за счет выделившегося брома. С этого времени оставляют стоять 4 минуты, после чего вносят в каждую колбу по 10 мл 10-проц. раствора йодистого калия, закрывают пробками и осторожно встряхивают. Через 5—10 минут выделившийся иод оттитровывают 0,05N раствором гипосульфита натрия до соломенно-желтого окрашивания. Затем добавляют 1 мл 0,5%-проц. раствора крахмала и титруют до обесцвечивания.

водородной кислоты (49-проц.). Реакция протекает бурно с разогреванием и температуру реакционной смеси поддерживают не свыше 25° с помощью ледяной бани. После того, как реакция прекратится, смеси позволяют нагреться до комнатной температуры и продолжают перемешивание еще 30 минут, после чего в колбу добавляют 200 мл холодной воды и перемешивают в течение 30 минут. Смесь переносят в делительную воронку и дают отстояться. Органический слой отделяют, водный слой экстрагируют двумя порциями по 50 мл хлороформа. Экстракт присоединяют к основному продукту и промывают хлороформенный раствор 10-проц. раствором карбоната натрия до нейтральной реакции, затем раствором гипосульфита натрия и небольшим количеством воды, после чего сушат безводным сульфатом натрия. Хлороформ отгоняют на водяной бане, а остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 62—64° при 12 мм. Продукт при стоянии кристаллизуется; т. пл. 30—32°. Выход 60% теоретического.

1 см3 сухого брома растворяют в 750 см8 сухого сероуглерода или четырех-хлористого углерода и полученный таким образом .раствор 'переносят в темную .склянку с хорошей пробкой. Концентрацию раствора следует устанавливать непосредственно перед и тотчас же после каждой серии опытов. Для этого к определенному объему раствора брома приливают избыток .водного раствора йодистого калия и выделившийся иод титруют раствором гипосульфита.

Первичные амины при действии азотистой кислоты в кислой среде образуют диазосоединения, и поэтому для нитрозирования, как правило, не используются. Вторичные амины в тех же условиях образуют JV-нитрозопроизводные, которые выделяются в виде масла или.твердого вещества из раствора, При дальнейшей обработке разбавленной кислотой или раствором хлороводорода в спирте эти соединения перегруппировываются в иара-нитрозо-производные:

взмучивают с эфирным раствором хлороводорода на свету до исчезно-

раствором хлороводорода, позволяет получить этиловый

кой спиртовым раствором хлороводорода в гидрохлорид —

спиртовым раствором хлороводорода до кислой реакции

20 °С быстро обрабатывают 30% раствором хлороводорода

чем со спиртовым раствором хлороводорода. Высокие вы-

При действии горячего раствора хлороводорода в метаноле на производные 2-гидроксиметилфурана (37) образуются эфиры замещенных левулиновых кислот (38). Предложенный механизм включает образование карбениевого иона (39). В сходных условиях сс,р-ненасыщенные карбонильные соединения (40) превращаются в кетоэфиры (41). Эта реакция, известная как перегруппировка Марквальда, вероятно, близка по механизму к рассмотренному выше превращению 2-гидроксиметилфуранов [1]. Она была использована в синтезе эквиленина, в ходе которого фурановое соединение (42) при обработке горячим этанольным раствором хлороводорода было превращено в дикетоэфир (43) (55 %) [60].

нием модифицированной реакции Дикмана. Поскольку связь углерод—кремний значительно длиннее, чем простая связь углерод— углерод, синтез шестичленного цикла, содержащего кремний, может быть подобен получению семичленного карбоцикла. Чтобы достичь приемлемого выхода, образующийся при циклизации по Дик-ману енолят-анион улавливают в виде эфира (541) путем быстрого добавления триметилхлорсилана. Для удаления защитной триме-тилсилильной группировки и декарбоксилирования образующейся при этом р-кетокислоты эфир (541) кипятят с водно-метанольным раствором хлороводорода [219] (схема 222). Набор фрагментов, образующихся при масс-спектрометрическом исследовании диме-тилсилациклогексанона (542), приведен на схеме (223); на всех стадиях фрагментации наблюдалось образование метастабильных ионов.

Эфиры многих аминокислот получаются с хорошими выходами при кипячении формильных производных свободных кислот с 10 %-ным раствором хлороводорода в спирте 68а.

Ж- Получение сложных эфиров фенолов удобнее всего вести дей-?твием хлор ангидридов кислот на фенолы или феноляты. Этот способ пригоден также и для получения эфиров кислот, не этерифицирующихся при кипячении с спиртовым раствором хлороводорода.

Растворов образуются Растворов полистирола Растворов применяют Растворов соединений Растущими радикалами Радикалов образуется Равномерно распределяют Равномерно распределенными Равновесия необходимо