Главная --> Справочник терминов


Раствором нингидрина верхушку головки, снижать температуру и влажность в кагатах активным вентилированием, обрабатывать корнеплоды перед укладкой в кагаты 1%-ным раствором натриевой соли гидразида малеиновой кислоты (ГМК — Na) в количестве 3—4 л на 1 т свеклы или 0,3%-ным раствором пирокатехина (3—4 л на 1 т свеклы), 18—20%-ным раствором углеаммиаката, препаратом ФХ-1.

модействовал с ее натриевой солью, и наоборот. Так, смешанный ангидрид из тритилглиципа и этилового эфира хлоруголь-пой кислоты реагирует с этиловым эфиром глицина с образованием этилового эфира тритилглицилглицина с выходом 63%, по тот же ангидрид не вступает в реакцию с водно-диоксаповым раствором натриевой соли глицина с образованием тритилди--пептида [9]. Хлорапгидрид Ь-3-формил-2,2-диметилтиазолидин-4-карбоновой кислоты не удалось получить, но смешанный ангидрид с карбоновои кислотой ацилировал метиловый эфир гли-< цина нормальным образом [31, 32], хотя не ацилировал натриевую соль глицина [31]. Смешанный ангидрид формилгли-цина к этилового эфира хлоруголыюй кислоты ацилировал n-аминобензойную кислоту с выходом 47%, тогда как в реакции с этиловым эфиром п-амшюбензойиой кислоты образовался уретан с выходом 55% [13]. Эти результаты были приписаны аномальному поведению смешанного ангидрида, который давал катион CaHsC^C* вместо ожидаемого катиона HCONHCHzCO*. Предположение, что реакция протекает через промежуточный ацилкарбопий-иоп, не объясняет ее аномального течения. Воз-можуо, что важную роль при определении направления, в каком будет реагировать смешанный ангидрид, может играть растворитель [3, 4, 6].

Смешанный ангидрид обычно приготовляют при температуре от — 5 до +5°, чтобы снести к минимуму диспропорционирова-ние. По той же причине рекомендуется применять смешанный ангидрид без его выделения [172]. Смешанный ангидрид можно получать также в не смешивающихся с водой растворителях, таких, как бензол, а затем при сильном перемешивании обрабатывать его водным раствором натриевой соли аминокислоты или пептида, ' подлежащих ацилированию. Этим способом был получен с выходом 80% карбобензилокси-ОЬ-аланил-ВЬ-ала-нил-ВЬ-аланилглицин (XLVII) [172].

а-Цнан-р-фенилакрнловая кислота может быть получена омылением соответствующего эфира, образующегося при конденсации бензальдегида с циануксусным эфиром в присутствии алкоголята натрия или уксусного ангидрида1. При нагревании в течение некоторого времени до 180° бензальдегид может вступать в непосредственную конденсацию с цнануксусной кислотой или ее натриевой солью2. Наиболее удобным методом получения этой кислоты (в виде ее натриевой или калиевой соли) является взаимодействие бензальдегида со щелочным водным раствором натриевой или калиевой соли циануксусной кислоты; последние могут быть получены взаимодействием солей бромуксусной3 или хлоруксусной кислоты* с цианистым калием или цианистым натрием в водном растворе.

гида со щелочным водным раствором натриевой или калиевой соли

гида со щелочным водным раствором натриевой или калиевой соли

Нами получены натриевые соли у°ксигептановой, уокси-октановой, у°ксин°нановой кислот двумя методами. Первый метод {!] заключается в каталитическом гидрировании эфиров Y-кетокарбонотых кислот в присутствии никеля Реиея лри 120° и давлении 100 атм. При этом в результате внутримолекулярной переэтерификации этиловых эфиров у-оксикарбоновых кислот получаются соответствующие у-лактоиы. Последние обработкой водно-спиртовым раствором натриевой щелочи превращаются в натриевые соли у°ксикарбоисквых кислот. Второй метод, предложенный нами, заключается в щелочном гидролизе этиловых эфиров Y-кетокарбоиовых кислот и последующем гидрировании полученных таким образом натриевых солей у-кетокарбоновых кислот. Этот метод является более удобным, так как позволяет избежать выделения лактоиа и дает лучшие выходы солей. 218

В 40 мл воды растворяют 2,17 г о-аминофениларсоновой кислоты (0,01 моля), прибавляют 3 мл соляной кислоты (пл. 1,12), охлаждают и диазотируют, прибавляя 5,0 мл 2 н. раствора нитрита натрия. Раствор диазония фильтруют для удаления случайных примесей и быстро смешивают с профильтрованным раствором натриевой соли нафтолдисульфокислоты-2,3,6 (R-соль) и 4 г безводного карбоната натрия в 40 мл воды. Смесь мгновенно краснеет, и через несколько секунд выпадает осадок. Смесь оставляют стоять на 2—3 ч, затем медленно нагревают (осадок растворяется) и прибавляют 14 г чистого твердого хлорида натрия. По охлаждении масса загустевает. Полученное вещество отфильтровывают, отжимают и несколько раз промывают холодной водой, сушат на столе или в эксикаторе. Выход 6,5 г.

Получение линалоола. Линалоол получают омылением содержащегося в эфирных маслах линалилацетата. В кориандровом масле содержится около 65 % свободного линалоола и связанного в виде эфиров. Для полного выделений линалоола кориандровое масло омыляют водным раствором натриевой щелочи.

Получение линалоола. Линалоол получают омылением содержащегося в эфирных маслах линалилацетата. В кориандровом масле содержится около 65 % свободного линалоола и связанного в виде эфиров. Для полного выделений линалоола кориандровое масло омыляют водным раствором натриевой щелочи.

мер, при разделении аминокислот проявление осуществляют 0,2%-ным ацетоновым раствором нингидрина.

для пластинок «силуфол UV-254»: бутанол — уксусная кислота — вода (4:1:1). По окончании хроматографирования пластинку сушат на электроплитке, покрытой асбестом, затем помещают в специальную камеру (рис. 66) и опрыскивают с помощью пульверизатора 0,2%-ным раствором нингидрина в бутаноле, подкисленным уксусной кислотой, и вновь нагревают эту пластинку до 120 °С 5— 10 мин. В тех местах, где находятся аминокислоты, появляются пятна, окрашенные в красные цвета различных оттенков.

* Аминокислоты, полипептиды и пептоны при кипячении с водным раствором нингидрина дают синее окрашивание; кикгидринная проба очень чувстпительна.

При проявлении хроматограммы следует опрыскать ее несколько раз из пульверизатора раствором нингидрина (так, чтобы бумага становилась только слабо влажной и на ней не образовывались струйки раствора), просушить на воздухе, а затем прогреть на пламени газовой горелки (весьма осторожно и все время передвигая) до появления лиловых пятен. Значительно лучше просушить хроматограмму постепенно в темноте. Появившиеся пятна следует легко обвести карандашом и закрепить, окунув хроматограмму в 10%-ный раствор сульфата никеля, помещенный в кювету, обычно используемую в фотографической практике. Далее хроматограмма высушивается на воздухе и вклеивается в рабочий журнал.

3. На фильтровальную бумагу наносят несколько капель элюата, высушивают, опрыскивают 1%-ным спиртовым раствором нингидрина и сушат 30 минут в шкафу при 100°. При положительной реакции появляется синее окрашивание пятна.

пульверизатора 0,2%-ным раствором нингидрина в бутаноле, под-

раствором нингидрина). Структуры соединений доказаны методами ИК-, ПМР-,

раствором нингидрина с последующим нагреванием всей колонки. При

раствором нингидрина. Большинство аминокислот окрашивается при

грамма не окрашивается раствором нингидрина. Молярная

При проявлении хроматограммы следует опрыскать ее несколько раз из пульверизатора раствором нингидрина (так, чтобы бумага становилась только слабо влажной и на ней не образовывались струйки раствора), просушить на воздухе, а затем прогреть на пламени газовой горелки (весьма осторожно и все время передвигая) до появления лиловых пятен. Значительно лучше просушить хроматограмму постепенно в темноте. Появившиеся пятнз следует легко обвести карандашом и закрепить, окунув хроматограмму в 10%-ный раствор сульфата никеля, помещенный в кювету, обычно используемую в фотографической практике. Далее хроматограмма высушивается на воздухе и вклеивается в рабочий журнал.

4) нингидринная реакция — появление синего окрашивания при кипячении с водным раствором нингидрина (на все белки).




Растворов полученных Растворов реагентов Растворов составляет Равномерного распределения Равномерности распределения Равномерно распределена Равновесия диссоциации Радикалов образуются Равновесие нарушается

-
Яндекс.Метрика