Главная --> Справочник терминов


Раствором перманганата Известны также способы получения ЭПХГ с одновременной экстракцией его органическим; растворителем. Так, например, водный раствор ДХГ обрабатывают Са(ОН)2 в присутствии экстрагирующего образовавшийся ЭПХГ растворителя, в качестве которого применяют 1,2,3-ТХП, тетрахлор-этан, хлортолуол, хлорбензол, дихлорбензол, нитропропан и т. п. ДХГ, известковое молоко и растворитель вводят одновременно в реактор непрерывного действия (время реакции 1-5 мин при температуре 90-110°С), избыток Са(ОН)2 нейтрализуют кислотой непосредственно после завершения реакции и из органического слоя выделяют ЭПХГ [162]. По другому способу получения ЭПХГ (реакцией водного раствора ДХГ с водным раствором основания) образующийся ЭПХГ экстрагируют 1,2,3-ТХП или тетрахлорпропиловым эфиром, которые непрерывно вводят вместе с реагентами при температуре 90°С в непрерывно действующий многоступенчатый реактор. После нейтрализации и отделения органического слоя водную фазу дополнительно экстрагируют растворителем для выделения остатков ЭПХГ и направляют в сосуд, в нижнюю часть

44. Обработка D-глицеральдегида или диоксиацетона водным раствором основания приводит к возникновению D-фруктозы и D-сорбозы. а) Напишите механизм реакции, б) В результате этой реакции образуется также D.L-дендрокетоза. Почему? в) Будут ли

Ввиду того чти рассматриваемые нами реакции являются цепными процессами, примеси, даже в виде следов, которые могут оборвать цепь, способны значительно уменьшить выходы или увеличить время реакции. Следовательно, как правило, желательно работать со ^вежсперепшнными реагентами известной степени чистоты. Такие реакциопноспособные мономеры, как винилацетат и стирол, нужно освободить от ингибиторов, которые обычно прибавляют,' чтобы предотвратит!, полимеризацию при хранении. Ингибиторы фсшхчыюго типа до перегонки можно удалить путем экстрагирования разбавленным водным раствором основания, В некоторых случаях следы примесей, которые трудно удалить, можно эффективно «сжечь», добавив дополнительное количество инициатора. Обычно ь радикальных цепных процессах кислород оказывает отрицательное действие, поэтому для повышения выхода и увеличения скорости реакции следует работать в атмосфере инертного газа или же при энергичном кипячении так, чтобы воздух был вытеснен из системы. В случае некоторых систем отрицательное влияние могут оказывать также соли металлов и, если в металлическом сосуде реакция не идет, можно предположит!, наличие примесей.

встряхнуть смесь с водным раствором основания в делительной воронке и

кислоту можно легко отмыть разбавленным водным раствором основания.

раствором основания дает продукт В (СПН14О2).

Предложен (патент ГДР 29865) способ приготовления очистной массы из железного колчедана окислительным обжигом при температуре 550— 850° С. Продолжительность обжига должна быть достаточно низкой, чтобы предотвращалась усадка рыхлого огарка. Огарок обрабатывают водой или 0,1—0,5%-ным водным раствором основания (едких щелочей, карбонатов или аммиака), отфильтровывают и формуют в зерна требуемых размеров; при формовании могут вводиться вяжущие материалы или наполнители. В других патентах (пат. ГДР 29361) предложено регулировать размер зерна массы; при оптимальном размере (около 40 мк) сероемкость массы достигает 93% и больше. Для этого можно использовать пыль огарка из электрофильтров или механических пылеуловителей, установленных после печей для обжига колчедана. Дополнительно можно значительно повысить активность массы (более 100%) обжигом ее при 700—800° С с последующим охлаждением водой или воздухом.

В той же работе сообщается об успешном окислении лактонов в кетокислоты, например (6) -»- (7). В этом случае лактон сначала гидролизуют водным раствором основания (1 мол. же)1, добавляют

При обработке этого соединения бромом в растворе уксусной кислоты происходит замещение фенильного ядра, сопровождающееся в незначительной степени и размыканием цикла. При перекристаллизации из ацетона образовавшийся пербромид XV теряет молекулу брома и дает бромид XVIII, выделяемый в виде бесцветного порошка. При обработке последнего холодным раствором основания или даже ацетатом аммония образуется желтый раствор, из которого удается выделить неустойчивое вещество; последнему приписывается структура с открытой цепью XIX.

Согласно Бреккенриджу, Льюису и Квику 1104], 2,2'-дихинолил образует устойчивые комплексы с хлоридами меди (II) и кобальта (II) — Ci8H12N2CuCl2 и C18H12N2CoCl2. Первый представляет собой оранжево-красный микрокристаллический порошок, а второй — блестящие серо-зеленые листочки. С ионом одновалентной меди 2,2'-дихинолил дает интенсивную пурпурную окраску, появление которой обусловлено, по-видимому, образованием комплекса. Выделена также не совсем чистая коричневато-зеленая микрокристаллическая соль, вероятно, состава (C18H12N2)2CuCl. Цветная реакция с дихинолилом весьма характерна для ионов одновалентной меди и чувствительность ее составляет 1 : 108. Если растворы соли меди (I) в разбавленной соляной кислоте, уксусной кислоте, спирте или диоксане смешать с растворами основания, то жидкость окрашивается в темно-пурпурный цвет. Склонность к образованию комплексов с медью очень велика, о чем можно судить по тому, что окрашивание появляется при соприкосновении металлической меди со спиртовым раствором основания, а также при контакте в течение некоторого времени соединения меди со спиртом. Длительное экспонирование на солнечном свету, кипячение в течение нескольких часов или продувание через раствор воздуха в течение нескольких дней не оказывают заметного действия на окраску.

При обработке этого соединения бромом в растворе уксусной кислоты происходит замещение фенильного ядра, сопровождающееся в незначительной степени и размыканием цикла. При перекристаллизации из ацетона образовавшийся пербромид XV теряет молекулу брома и дает бромид XVIII, выделяемый в виде бесцветного порошка. При обработке последнего холодным раствором основания или даже ацетатом аммония образуется желтый раствор, из которого удается выделить неустойчивое вещество; последнему приписывается структура с открытой цепью XIX.

жуточного продукта. Окисление цистина в ацетонитриле гидроперекисью бензоила [397] ведет к образованию дисульфона. Цисте-иновая кислота с небольшим выходом получается при окислении вещества волос человека 2%-ным раствором перманганата [398]. Z-Цистеиновая кислота кристаллизуется в иглах, а с?/-форма встречается в виде квадратных или прямоугольных пластинок [399]. Следует ожидать, что свободная кислота имеет диполярный ион OsSCHaGHNHsGOOH. Исследование кривой титрования [400] показало, что Ка = 2ЛО~9.

Путем окисления эфиров сульфиновых кислот в уксуснокислом или бензольном растворе водным раствором перманганата калия или перекисью водорода эфиры сульфокислот получаются с хорошим выходом:

20. При определении медного числа навеска целлюлозы, равная 3,6282 г, влажностью 3%, была обработана реактивом Феллинга. Образовавшийся оксид Cu(I) растворили в растворе Рез(8О4)з, а восстановление Fe оттитровали 0,05 н. раствором перманганата калия (f = 1,0012). На титрование пробы пошло 3,12 см перманганата калия, а такого же объема сульфата Fe(III) (контрольная проба) - 0,05 см3. Рассчитать медное число и молекулярную массу препарата.

Ученик Зайцева Егор Егорович Вагнер разработал способ окисления алкенов раствором перманганата калия в щелочной среде в присутствии катализаторов Сг,О, и OsO4.

Разбавленным раствором перманганата калия при низкой температуре можно окислить метальную группу в ароматических метил-кетонах:

С полученным продуктом следует провести качественные реакции с бромной водой и раствором перманганата калия (см. раздел «Функциональный анализ», стр. 230 — 231).

2. Реакция с КМп04. Качественной пробой на непредельность является реакция с 1%-ным раствором перманганата калия. В случае положительной реакции наблюдается исчезновение окраски КМпО4 и появление бурого хлопьевидного осадка МпО2.

1. На непредельность — реакция с раствором брома в хлороформе и реакция с раствором перманганата калия.

Иногда приходится прибегать к химическим методам очистки посуды. Если посуду невозможно отмыть водой и органическими растворителями, то ее моют хромовой смесью, подогретым 5%-ньш раствором перманганата калия, смесью соляной кислоты и пероксида водорода (смесь Ко-маровского), концентрированной серной кислотой или концентрированными (до 40 %) растворами щелочей.

Ацетилен пропускают в пробирку, наполненную 0,1%-ным раствором перманганата калия (подкисленного серной кислотой), до обесцвечивания раствора.

5. Напишите уравнение реакции окисления пропилена водным раствором перманганата калия. Назовите образовавшийся продукт.




Растворов применяют Растворов соединений Растущими радикалами Радикалов образуется Равномерно распределяют Равномерно распределенными Равновесия необходимо Равновесия составляет Равновесие сдвигается

-