|
|
|
Главная --> Справочник терминов Раствором полисульфида * Подготовку аппарата Орса к анализу проводит заранее лаборант. Поглотительные сосуды 2, 3, 4 (см. рис. 70), заполненные соответствующими поглотительными растворами, присоединяют к стеклянной трубке 5, на которую надевают резиновый мешочек 6. В склянки. 7 и 8 наливают дистиллированную воду, затем открывают трехходовой кран 9, чтобы соединить измерительную бюретку / с атмосферой и, медленно поднимая склянку 8 кверху при открытом зажиме 10, вводят в измерительную бюретку / воду до верхней нулевой метки, тем самым удаляя из бюретки воздух. Затем трехходовой кран 9 закрывают, чтобы изолировать прибор от атмосферы, и, слегка открыв кран сосуда 2, опускают склянку 8, заполняя до метки сосуд 2 33%-ным раствором КОН. Аналогично заполняют сосуд 3 щелочным раствором пирогаллола и сосуд 4 аммиачным раствором СиХ1\^. Кислород из газа чаще всего поглощают щелочным раствором пирогаллола. Для приготовления этого раствора берут 10—15 г пирогаллола, растворяют в 30 см? воды и смешивают с раствором 100 г едкого кали в 70 см3 воды. Кислород, содержащийся в азотокислородной смеси, поглощают раствором пирогаллола, и по уменьшению объема, зафиксированного при его измерении в бюретке, определяют объем вредного пространства. В том же порядке поглощается кислород щелочным раствором пирогаллола в сосуде в. После удаления печи 12 и охлаждения трубки //до комнатной температуры объем газа измеряют и несколько раз прогоняют его через поглотительную пипетку а со шелочью. Остатком газа несколько раз продувают трубку // с окисью меди и после удаления (поглощения) всей углекислоты, образовавшейся от сгорания метана, остаток газа несколько раз пропускают через пипетку в с щелочным раствором пирогаллола для погло- Вещества, разлагающиеся под влиянием влаги, защищают, присоединяя к отводной трубке алонжа трубку, наполненную веществом, поглощающим воду (например, хлористым кальцием, натронной известью и Др.). При работе с легко окисляющимися веществами приемник соединяют с промывной склянкой, заполненной раствором вещества, связывающего кислород, например раствором пирогаллола; кроме того, такие вещества рекомендуется перегонять без доступа кислорода, например в токе азота или двуокиси углерода. Примечание 1. Ацетилен предварительно очищают, пропуская его последовательно через промывалки: а) с раствором сернокислой меди. б) с раствором щелочи, в) со щелочным раствором пирогаллола и г) с концентрированной серной кислотой. щего кислород, например раствором пирогаллола; кроме того, такие ве- 1. Азот последовательно проходит через пустую склянку, склянку, заполненную щелочным раствором пирогаллола, и пустую. Азот из баллона проходит систему очистки, которая состоит из двух поглотительных аппаратов и осушительной склянки для газов, соответственно заполненных раствором пирогаллола, 50%-ным раствором серной кислоты, прокаленным хлоридом кальция. Примечание 1. Ацетилен предварительно очищают, пропуская его последовательно через промывалки: а) с раствором сернокислой меди, б) с раствором щелочи, в) со щелочным раствором пирогаллола и г) с концентрированной с§риой кислотой. 25.14 Реакция Вильгеродта. — Эта реакция была открыта в 1887 г. Ее проводят, нагревая кетон, например АгС(5СН3, с водным раствором полисульфида (сера, растворенная в сульфиде аммония), в результате чего образуется амид арилуксусной кислоты и незначительное количество углеводорода, получающегося в результате восстановления кетона: В первой работе [2], посвященной этой реакции, 1-ацетилнафталин нагревали с раствором полисульфида аммония в запаянной трубке при 210 — 230° в течение 'Л 4 дней, в результате чего было получено вещество, позднее идентифицированное \3] как 1-нафт-илацетампд. Ныло установлено, что и другие метилкстоны, как ацстофснон [1] и 2,4-димигилацетофипоп [2], ведут себя подобным жи обра:юм. Bi> всех случаях образовывалась смесь амида и соли кислоты. Приложение этой реакции к этил-, н-пропил- и н-бутиларилкетопам показало, что концевая метильная группа всегда пренращается в карбонамидную, даж^ если в исходном соединении между метильной и карбонильной группами стоит несколько атомов углерода. Так, например, ид лрслшофе-нопа образуется fl-фепилпрониопамид [1], иа бутироферю[)й — ^-Ф11НИЛ~ бугирамид [1], а ид н-бутил-л-то.чилкстопа — ?-п-толилвалерамид [4]: щиты их от коррозии раствором полисульфида аммония; облег- 2) экстракцию серы из угля циркулирующим раствором полисульфида и сульфида нагреванием жирноароматических кетонов с раствором полисульфида аммония в Для «дегазации» место пролива ртути (после удаления ее) обрабатывают 3%-ным раствором перманганата калия или раствором полисульфида натрия, который приготавливают насыщением серой 5—10%-ного раствора сернистого натрия при кипении. Избирательное восстановление одной из двух эквивалентных нит-рогрупп 1,3-динитро-4,6-диаминобензола было проведено [7] при кипячении 22,5 г соединения с оранжево-красным прозрачным раствором полисульфида натрия, полученным нагреванием 30 г нона-HSN NH, Избирательное восстановление одной из двух эквивалентных нит-рогрупп 1,3-динитро-4,6-диаминобензола было проведено [7] при кипячении 22,5 г соединения с оранжево-красным прозрачным раствором полисульфида натрия, полученным нагреванием 30 г нона-Н^^ ^ /NH, H3NV ^ /NHj В производстве сернистых красителей применяются два основных метода осернения: 1) водным или спиртовым раствором полисульфида натрия (варка); 2) нагревание с сухой серой (запекание). При получении некоторых сернистых красителей сначала нагревают исходные продукты с раствором полисульфида натрия, а затем упаривают реакционную массу и проводят запекание, но не с серой, а с полисульфидом натрия. Осернение раствором полисульфида производят в специальных варочных котлах, оборудованных достаточно мощными • мешал^ ками.  Растворов реагентов Растворов составляет Равномерного распределения Равномерности распределения Равномерно распределена Равновесия диссоциации Радикалов образуются Равновесие нарушается Равновесные концентрации |
- |
Навигация