Термины, связанные с цементом. Разбавляют небольшим

Главная --> Справочник терминов

Разбавляют небольшим Сульфохлорирование осуществляется при 25—30° С в виде непрерывного процесса, инициируемого ультрафиолетовыми лучами, источником которых служат ртутные лампы, вмонтированные в реактор. Продукты реакции, состоящие из сульфохлоридов, непрореагировавших углеводородов, хлористых алкилов и др., обрабатывают 50%-ным раствором едкого натра при 80—90° С, в результате чего получаются натриевые соли сульфокислот. После этого реакционную массу разбавляют метанолом, отделяют выпавший хлористый натрий и непрореагировавшие углеводороды и упаривают водно-спиртовой

Последний растворяют в метаноле и к полученному раствору добавляют N328 • ЭНаО. Смесь кипятят 30 мин, разбавляют метанолом и охлаждают до 0°С. Выпавший осадок продукта отфильтровывают.

вновь разбавляют метанолом до концентрации 25—40% (масс.)

раствор разбавляют метанолом до концентрации 25—30% (масс.)

ма, разбавляют метанолом (300 мл) и охлаждают до -20°С в течение 48 ч.

Образовавшийся осадок выделяют центрифугированием и затем встряхивают в течение 1 ч с 200 мл холодного буферного раствора в присутствии небольшого количества стеклянной дроби. Смесь снова центрифугируют, и остаток экстрагируют буферным раствором. Затем в светлый раствор по каплям добавляют метанол до тех пор, пока соотношение воды к метанолу не достигнет 3 : 2. Раствор центрифугируют и далее разбавляют метанолом до соотношения 1 : 3. Полученный осадок дважды экстрагируют 200 мл буферного раствора.

реакционной массы постепенно уменьшают частоту вращения мешалки.. Через 2—3 ч при получении ПВА с молярной вязкостью 50—70 мПа-с или через 4—8 ч при получении более низкомолекулярного полимера реакционную смесь разбавляют метанолом, и процесс полимеризации продолжают до достижения конверсии ВА не менее 97%. Полученный ПВА-лак вновь разбавляют метанолом до концентрации 25—40% (масс.) с целью снижения вязкости раствора полимера до значения, обеспечивающего возможность его транспортировки по трубопроводам. *

Реакционная смесь, выходящая из последнего полимеризатора, представляет собой метанольно-винилацетатный раствор ПВА с концентрацией около 60% (масс.) и динамической вязкостью 104—107 мПа-с в зависимости от марки получаемого ПВС. Этот раствор разбавляют метанолом до концентрации 25—30% (масс.) с помощью шестеренчатого насоса или в раствор'ителе непрерывного действия 4, который одновременно может выступать в качестве транспортирующего устройства.

Тонкую суспензию цыс-дихлоробис(трифенилфосфин) платины (2,00 г, 2,8 ммоль) в эфире (50 мл) готовят, обрабатывая ультразвуком 10 мин, и за один прием в токе аргона добавляют к холодному перемешиваемому раствору литийорганического соединения. Смеси дают нагреться до комнатной темпера* туры в течение 1 ч и продолжают перемешивание еще 4 ч. Смесь выливают в воду со льдом (200 мл). Органический слой отделяют, а водный экстрагируют дихлорометаном (3 х 200 мл). Соединенные органические слои промывают водой (2 х 100 мл), сушат (MgSO4), концентрируют до одной двадцатой объема, разбавляют метанолом (300 мл) и охлаждают до -20°С в течение 48 ч. Затем кристаллизующийся таким образом продукт очищают хроматографически (Кизелгель, дихлорометан), получая выход 1,90 г (67%), т. пл. 155°С с разл.

Для анализа метилметакрилата и дибутилфталата в полимере 1 г образца растворяют в 10 мл бензола и полученный раствор разбавляют метанолом до 50 мл [23]. Прозрачный раствор смешивают с 5—-10 мл насыщенного раствора (СНз^М! в 92%-ном метаноле; в нем определяют волну метилметакрилата с Е i/2= —1,88 в и накладывающуюся на нее вторую волну дибутилфталата. Другой образец (весом 1—2 г) растворяют в 20 мл бензола; 1 мл прозрачного раствора смешивают с 9 мл того же электролита и измеряют первую волну дибутилфталата с ?t, = —1,77 в. По калибровочным кривым, дающим зависимость между высотами первой и второй волн дибутилфталата, можно определить содержание пластификатора и мономера.

Присутствие других алкилметакрилатов и дибутилфталатов можно определить несколько измененным способом [53]. 10—15%-ный бензольный раствор пластифицированного полимера разбавляют метанолом. К аликвотной части добавляют 0,02 н. раствор (СНз^М! в 94%-ном метаноле, содержащем 4—6% бензола. Измеряют первую волну дибутилфталата (Ег. = —1,77 в) и волну бутилметакрилата (?х, = —1,99 в), которая накладывается на вторую волну дибутилфталата. Из полярограммы определяют содержание каждого компонента.

р-(2-Пириди л)а криловая кислота. В колбу, нагреваемую на кипящей водяной бане и закрытую корковой пробкой, через которую проходит широкая стеклянная трубка, отвод которой соединен с обратным холодильником, помещают 132 г едкого кали и 400 г абсолютного спирта. Стеклянную трубку закрывают корковой пробкой и когда едкое кали растворится через эту трубку маленькими порциями (по 3—4 г) постепенно вносят 60 г хлоргидрата 2-(р'-окси-'у,ТЛ'тРихлоРпРопил)пиРиДина' пробку следует открывать каждый раз только на время, необходимое для внесения хлоргидрата. Смесь кипятят в течение 6 час., затем отфильтровывают на воронке с отсасыванием выпавший хлористый калий, фильтрат упаривают с соляной кислотой и остаток экстрагируют спиртом. Из спиртового раствора, который обесцвечивают кипячением с животным углем, после упаривания выпадает основное количество хлоргидрата р-(2-пиридил)-акриловой кислоты. Фильтрат разбавляют небольшим количеством спирта, дважды обрабатыват животным углем и вновь упаривают, причем хлор-гидрат р-(2-пиридил)акриловой кислоты выпадает почти полностью. Получают 20 г хлоргидрата р-(2-пиридил)акриловой кислоты, который кристаллизуется из абсолютного спирта в виде белых игл, плавящихся при 220° с разложением.

Сульфирование нафталина на 2-сульфокислоту ведут 96 %-ной серной кислотой, которую берут с 10 % избытком против теоретического количества, при 160°С в течение 3 ч. В сульфомассе содержится около 4 % 1-нафталинсульфокислоты и около 9 % не вступившего в реакцию нафталина. Сульфомассу передают в гидроли-зер, разбавляют небольшим количеством воды и для гидролиза 1-сульфокислоты нагревают 1 ч при 140—150°С, после чего отгоняют нафталин с перегретым паром. 2-Нафталинсульфокислоту выделяют из раствора в виде натриевой соли с помощью высаливания (рис. 12).

Арилсульфокислоты ArSO3H по силе сравнимы с серной кислотой,, они хорошо растворимы в воде и очень гигроскопичны. Свободные кислоты, в частности л-толуолсульфокислоту и нафталин-}-сульфокислоту, применяют в качестве катализаторов в процессах этерификации, дегидратации, полимеризации и деполимеризации. Они так же эффективны, как и серная кислота, но оказывают меньшее разрушающее действие на исходные соединения; кроме того, они являются твердым» веществами. Для выделения арилсульфокислот реакционную массу разбавляют небольшим количеством воды и для понижения растворимости продуктов добавляют концентрированную соляную кислоту; при охлаждении происходит кристаллизация сульфокислот обычно в-виде гидратов.

Разделение смесей аминов через сульфамиды (разделение по Гинсбергу) (общая методика для качественного анализа). К 2 г смеси аминов прибавляют 40 мл 10%-ного раствора едкого натра и затем небольшими порциями 4 г (3 мл) бен-золсульфохлорида или 4 г я-толуолсульфохлорида. Реакционную смесь непродолжительное время нагревают на водяной бане, пока не исчезнет запах сульфохлорида. Щелочной раствор подкисляют разбавленной соляной кислотой, осадок отфильтровывают и промывают небольшим количеством холодной воды. Третичный амин находится в фильтрате в виде хлоргидрата. Для превращения образующихся попутно дисульфамидов в моносульфамиды сухой остаток после фильтрования кипятят 30 мин с раствором алкоголята натрия, полученным из 2 г натрия п 40 мл абсолютного спирта; затем раствор разбавляют небольшим количеством ноды и отгоняют спирт. Сульфамид вторичного амина отсасывают, фильтрат под-кнсляюг разбавленной соляной кислотой и отсасывают выпавший сульфамид первичного амина. Полученные производные перекристаллизовывают из разбавленного спирта. Третичный амин выделяют подщелачиванием первого кислого фильтрата, извлекают эфиром и идентифицируют, лучше .всего в виде пикрата.

К суспензии 0,5 г хиноиа в 2,5 мл уксусного ангидрида прибавляют 0,5 г цинковой пыли и 0,1 г порошка безводного ацетата натрия, осторожно нагревают до исчезновения окраски хинона и после этого кипятят еще 1 мин. Добавляют 2 мл ледяной уксусной кислоты, недолго нагревают, горячую жидкость декантируют, осадок промывают 3 — 4 мл горячей ледяной уксусной кислоты. Соединенные уксуснокислые вытяжки разбавляют небольшим количеством воды и охлаждают. Перекристаллизовывают из спирта или петролейного эфира.

Образовавшиеся алкоголяты из реактора 3 поступают в сборник 4. Оттуда продукты реакции, содержащие помимо алкоголятов и растворителя примеси а-олефинов и парафинов, направляются в вакуум-дистилляционный аппарат 5 периодического действия. При 250 °С и остаточном давлении 30—50 мм, рт. ст. растворитель и а-олефины до С22 отгоняются. Отделение примесей происходит более эффективно при одновременной подаче в аппарат 5 инертного газа. После отгонки растворителя и а-олефинов продукт окисления — алкоголят алюминия— имеет консистенцию вязкого масла, поэтому для облегчения транспортирования его разбавляют небольшим количеством растворителя (например, бутиловым спиртом) и направляют на гидролиз в аппарат S.

По достижении заданной вязкости реакционную смесь охлаждают до 30—45 °С и переводят в отстойник, где происходит отделение надсмольной воды — верхнего слоя. Иногда применяют частичную сушку смолы под вакуумом до вязкости 0,4 Па-с, после чего смолу разбавляют небольшим количеством ацетона. Полученные эмульсионные смолы во избежание быстрого повышения вязкости в результате дальнейшей самопроизвольной поликонденсации хранят в охлаждаемых аппаратах.

Проведение реакции. 0,3 — 0,5 г (для высокомолекулярных соединений до 1 г) полученного из спирта иодида, приливают к двойному количеству тонкоизмельченного сухого азотистокислого серебра, предварительно смешанного с равным объемом чистого песка. Происходит реакция с саморазогреванием. Целесообразно вести реакцию в перегонной колбе, из которой потом отгоняют продукт реакции на голом огне. Дестиллат встряхивают в течение^приблизительно 1 мин. с 3-кратным количеством раствора азотистокислого калия н концентрированном растворе едкого кали, разбавляют небольшим количеством воды и прибавляют по каплям разбавленную серную кислоту. Если исследуемый продукт — первичный спирт, то раствор окрашивается в цвет, варьирующий от оранжево-красного до тёмнокрасного; окраска исчезает при иодкислеиии и снова появляется при прибавлении щелочи (нитроловая кислота или соли э р и т р о н и т р о л о в о и к и с л о т ы) 8'. Если испытуемый спирт — вторичный, то при подкислении раствора серной кислотой появляется синее или сине-зеленое окрашивание, которое при встряхивании с хлороформом переходит в слой хлороформа (псевдонитрол ы). Если окрашивание раствора не наступает, значит, исследуемый спирт третичный.

Окись серебра, полученную из 20 г азотнокислого серебра, растворяют в 200 см3 30%-ного аммиака и сюда же прибавляют раствор 40 г нитрила пентаацстилглю-коновой кислоты в 100 см3 спирта. Реакция идет с выделением тепла. Через несколько минут начинается выделение цианистого серебра в виде больших блестящих листочков. После двухдневного стояния при комнатной температуре реакционную массу нагревают на водяной бане, одновременно просасывая через нее сильный ток воздуха до тех пор, пока раствор сгустится и исчезнет запах аммиака. Затем раствор разбавляют небольшим количеством воды и отсасывают от цианистого серебра, выделившегося в виде темного осадка. Фильтрат для осаждения растворенного серебра обрабатывают сероводородом, обесцвечивают небольшим количеством животного угля и снова фильтруют. Бесцветную жидкость выпаривают в вакууме или на большом плоском часовом стекле на водяной бане. Прибавлением продажного абсолютного спирта изолируют 12,2 г (47% от теории) нового соединения. Остаток невозможно отделить от образующегося при этой реакции в большом количестве ацетамида.

10 г вещества нагревают на кипящей водяной бане с 50 см3 6N серной кислоты. Охлажденный раствор экстрагируют эфиром (по 50 слг3 эфира, 15 раз). При этом в эфир переходит 95,75% теоретически ожидаемого количества уксусной кислоты. Сернокислый раствор разбавляют небольшим количеством воды и прибавляют в него постепенно, при перемешивании, около 4/Б вычисленного по H2SO4 количества гидрата окиси бария. Чтобы не очень разбавлять жидкость, гидрат окиси бария прибавляют растворенным лишь в необходимом количестве -горячей воды. Затем раствор оставляют охладиться и прибавляют к нему остаток вычисленного количества и еще небольшой избыток гидрата окиси бария в виде насыщенного на холоду раствора и тотчас же осаждают избыток барита углекислотой. Отфильтропапный от осадка раствор свободен от барита и серной кислоты и содержит, кроме арабинозы и легко-удалимого углекислого аммония, только следы ацетамида и уксуснокислого аммония.

Реакция с ванадиевой кислотой. Реактив приготовляют по Иериссону42: 0,1 г V'jOj нагревают на паровой бане в течение 15—20 мин. с 2 см3 концентрированной серной кислоты, разбавляют небольшим количеством воды, декантируют в колбочку емкостью 50 см3 и дополняют водой до мерки.» Образовавшаяся зелено-синяя жидкость окрашивается в присутствии перекисей в розовый, сине-красный или коричневый цвета.

Разделения полимеров Разделения различных Разделение аминокислот Разделение происходит Разделить кристаллизацией Раздражающе действует Раздражение слизистых Разлагают насыщенным Разлагают реакционную