Главная --> Справочник терминов


Разделяемых компонентов параллельном и перпендикулярном оси ориентации; Е\\ и Е± — коэффициенты экстинкции полос поглощения при прохождении поляризованного света в направлениях, параллельном и перпендикулярном оси волокна. Данные, полученные при изучении инфракрасного дихроизма, так же как и в случае двойного лучепреломления, характеризуют ориентацию молекул. Таким образом, соотношение интенсивностей поглощения в направлениях, параллельном и перпендикулярном оси вытяжки, определяет среднюю величину отклонения оси макромолекул от оси волокна. Существенным преимуществом метода инфракрасного дихроизма перед методом двойного лучепреломления является возможность раздельного определения ориентации в кристаллических и аморфных областях (так как они характеризуются различными полосами поглощения), причем в абсолютных величинах. В качестве поляризаторов инфракрасного излучения с успехом применяют стопу селеновых пленок или AgCl [105, 106]. К недостаткам данного метода следует отнести то, что приготовление самих препаратов волокон занимает довольно много времени в случае отсутствия специальных микроприставок к спектрометру, дающих возможность исследовать отдельные фибриллы волокон [107].

выше методике. Для раздельного определения ацетатных и бутиратных

Проблема раздельного определения компонентов в одной системе, т.е. увеличение числа одновременно определяемых компонентов, является актуальной в целом для аналитической химии и для электрохимического анализа. Однако если в полярографии возможность раздельного измерения концентрации нескольких компонентов зависит от разницы их стандартных потенциалов, то в инверсионных методах, помимо этого условия, на аналитический сигнал значительное влияние оказывают [24] состояние поверхности электрода и природа материала, из которого он изготовлен, особенности процесса электролитического выделения компонентов и формирования ЭХК,

Потенциометрическое титрование применяют для определения не только индивидуальных соединений, но и их смесей. Используют как прямое, так и обратное титрование. Большие возможности для раздельного определения органических веществ кислого и основного характера в разнообразных смесях дает сочетание потенциометрического титрования с неводными растворителями [4, 5, 6].

>а. В этой же работе описан метод количественного определе-шя фенольных гидроксилов полимеров этерификацией их нит-юбензолсульфохлоридом. Этот способ позволяет определять [юнольные гидроксилы в присутствии спиртовых. Метод пригоден для раздельного определения фенольных и метилольных чрупп в резольных полимерах.

днях, что является его недостатком. Результаты раздельного определения скорости образования ксантогената и побочных продуктов путем их количественного определения приведены в работе [29]. На рис. 4.7 приведены полученные данные для температуры 25°С при дозировке CS2 в количестве 30% от массы целлюлозы. .Используя для обработки экспериментальных данных уравнение

Используя разбавленные растворы минеральных кислот, можно подобрать условия гидролиза амидов в присутствии нитрилов. Например, адипамид гидролизуется при кипячении &Л0%-ной серной кислотой, а адипонитрил в этих условиях практически устойчив. В более концентрированной серной кислоте или щелочи гидролизу подвергаются к&к динитрил, так и диамид адипиновой кислоты. На этом основан метод раздельного определения этих двух соединений при их совместном присутствииЧ Следует отметить, что для каждого нитрила существуют оптимальные условия образования амида или кислоты при взаимодействии с водой.

Не приводятся методы, на которые имеются действующие ГОСТы: определение неозона Д, золы, железа и меди, но дано определение потери массы каучука при сушке, определение летучих веществ, описаны методы раздельного определения антиоксидантов неозона Д и дифенил-/г-фенилендиамина — при их совместном присутствии. В зависимости от марки каучуков даны различные варианты методов определения антиоксидантов НГ-2246, ТБ-3 и ионола с помощью УФ-спектрофотометрии.

По плану аналитического контроля в каучуке СКИ-3 определяется суммарное содержание стеариновой кислоты и ее солей (цинка или кальция), однако помимо этого метода нами приведен и способ раздельного определения указанных соединений. Последний может быть полезен при проведении исследовательских работ.

На примере этиленимина, н-бутиламина и этаноламина было изучено влияние варьирования времени реакции с хинон-ным реактивом на результаты количественного определения этих соединений (см. рис. 9). При этом оказалось, что этиленимин реагирует быстро, а для двух последних аминов необходима определенная выдержка (около 20 мин.), чтобы получить воспроизводимые результаты. Рассмотренный метод может использоваться также для раздельного определения компонентов аминных смесей на основании различий в способности

Лыкиным [41] был предложен метод раздельного определения констант скорости распада цепей и узлов сетки по данным релаксации напряжений. При разработке метода использовался аппарат статистической теории строения сеток, развитой Флори, Чарльзби, Приссом и другими исследователями [31, 42, 43], и статистической теории процессов деструкции и сшивания полимеров, -развитой в общем виде Шуль-цем [44]. Пренебрегая вторичным сшиванием, ЛыкиН получил следующее уравнение, связывающее константы скорости распада узлов и цепей сетки (соответственно §i и р2) с константами скорости релаксации напряжений (&р):

Процесс разделения осуществляется в аппаратах, называемых ректификационными колоннами, путем многократного контакта неравновесных потоков пара и жидкости. Отличие процесса ректификации от рассмотренных массообменных процессов состоит в том, что массообменивающиеся неравновесные потоки jrapa и жидкости не независимы, а формируются из питания в самом процессе. Это формирование обусловлено разными температурами кипения (испарения) разделяемых компонентов и изменением температуры по высоте колонны.

Пиролиз, крекинг и дегидрирование различных нефтяных фракций приводят к получению сложных смесей, содержащих практически все известные углеводороды: парафиновые, олефиновые, диеновые, ацетиленовые. Из этих смесей ректификацией легко выделяются фракции углеводородов с определенным числом углеродных атомов, в частности фракции С4 и СБ. Выделение более узких фракций и индивидуальных углеводородов осуществить значительно труднее, так как компоненты этих фракций имеют весьма близкие температуры кипения. Для их разделения наряду с обычной ректификацией приходится прибегать к использованию экстракции, азео-тропной и экстрактивной ректификации, .хемосорбции и некоторым способам, связанным с химическим превращением разделяемых компонентов.

Скорость переноса компонентов Кг и Кг (скорость их молекул по отношению к движущемуся материалу) будет меньше скорости газового потока. Объясняется это тем, что молекулы разделяемых компонентов частично связаны с движущимся вниз материалом. В случае твердого адсорбента скорость переноса зависит от коэффициента адсорбции, в случае жидкой пленки на инертном носителе — от коэффициента распределения. Изменяя соответствующим образом объемную скорость газового потока и скорость движения твердого материала, можно добиться того, чтобы значение скорости движения твердого материала лежало между скоро-

стями переноса разделяемых компонентов. При этом будут созданы услойия для их разделения. Компонент, имеющий большую скорость переноса, будет выводиться сверху колонны, а компонент с меньшей скоростью переноса из 5 точки колонны при помощи дополнительного потока газа-носителя. Скорости движения компонентов смеси по отношению к колонне в этом случае будут равны разности скоростей переноса компонентов и адсорбента.

Ректификация основана па различных температурах кипения разделяемых компонентов. Более легкие компоненты, имеющие низкую температуру кипения, концентрируются в верхней части ректификационной колонны, а тяжелые отводятся из низа колонны.

Скорость переноса компонентов К\ и Kz (скорость их молекул по отношению к движущемуся материалу) будет меньше скорости газового потока. Объясняется это тем, что молекулы разделяемых компонентов частично связаны с движущимся вниз материалом. В случае твердого адсорбента скорость переноса зависит от коэффициента адсорбции, в случае жидкой пленки на инертном носителе — от коэффициента распределения. Изменяя соответствующим образом объемную скорость газового потока и скорость движения твердого материала, можно добиться того, чтобы значение скорости движения твердого материала лежало между скоро-

При простой перегонке полного разделения удается достичь лишь в том случае, когда примесь совершенно нелетуча или разница в температурах кипения разделяемых компонентов достаточно велика (не менее 100°). Для разделения компонентов смеси с меньшей разницей в температурах кипения применяют фракционную перегонку. Рекомбинацией фракций и повторной перегонкой можно увеличить эффективность разделения. Фракции отбирают по температуре кипения дистиллята, которая в течение процесса перегонки непрерывно повышается.

Посте нитрования полученный нитропродукт должен быть отделен or отработанной кислоты. Конструкции аппаратов, предназначенных для этих целей, весьма разнообразны. Принципиальное различие этих конструкций определяется агрегатным состоянием разделяемых компонентов. Естн ннтропродукт жидкий и имеет уде!ьный вес. отличный от отработанной кислоты, то отделение его от отработанной кислоты может быть осуществлено путем отстаивания. Рели нитропродукт твердый, то отработанную кислоту отделяют фильтрованием или отжимом.

На рис. 53 на осях отложены минимальное число теоретических тарелок, ^необходимое для разделения эквнмолярной бинарной смеси (при полном флег-дщрованнн, см. ниже) и ра.чность температур кипения разделяемых компонентов ^(три приведенные прямые соответствуют разной степени чистоты дистиллята). ^Очевидно, что при необходимости получения дистиллята высокой чистоты требования, предъявляемые к ректификационной колонке, значительно возрастают. Предшествующий рассуждения относятся только к такому случаю, когда яри ректификации дистиллят не удаляется из системы, а, напротив, весь конденсат ннопь возвращается в ректификационную колонку (полное ф.гегмиро-• ланче).

Для улучшения разрешения стандартной методики ТСХ используется способ многократного проявления. Этот метод заключается в том, что хроматограмма после проявления удаляется из камеры, высушивается и повторно проявляется в том же растворителе. При использовании многократного проявления два 10-сантиметровых проявления занимают меньше времени, чем одно 20-сантиметровое проявление. Наилучшее разделение достигается в том случае, когда К{ компонентов, подлежащих разделению, составляет менее 0,5. Разделение пятен ухудшается, когда среднее значение /?^ разделяемых компонентов превышает 0,7.

таким образом, чтобы релках колонны, расположенных ниже места ..вода, была достаточной для повышения относительной летучести разделяемых компонентов. Место пво да разделяемой смеси в колонну нс-сколько ниже, чем растворителя. В абсорбционной и исчерпывающей зонах колонны 2 смесь разделяется на две фракции — легкую и тяжелую. Пары легкой фракции отноднт и-п верхней части колонны и конденсатор, часть сконденсировавшейся жидкости направляют обратно Б колонну 2 п качестве флегмы, а остальное ни водят .из системы. Поскольку растворитель обладает летучестью, небольшое "коли^есттю его паров поднимается вверх имеете с парами легкой фракции. Отделение последних от паров растворителя происходит в регенеративной части колонны 2 (пространство между местом ннода растворителя и местом нвода флегмы); отделению паров способствует орошение флегмой. Смесь растворителя и тяжелой фракции из нижней части колонны 2 направляют п ректификационную ко-лопну 4. Тяжелая фракция отводится из верхней части этой колонны, а регенерированный растворитель, вытекающий из кубовой части, возвращают в колонну 2.




Разделить фракционной Раздражает дыхательные Раздражающим действием Разлагают добавлением Разлагают раствором Различаются незначительно Различают следующие Различные циклические Различные катализаторы

-
Яндекс.Метрика