Главная --> Справочник терминов


Разделение происходит Разделение продуктов реакции может быть осуществлено так же (см. гл. IV), как в случае синтеза дифенилолпропана конденсацией фенола с ацетоном. При использовании катализаторной системы фтористый бор -f ортофосфорная кислота сначала реакционную смесь нейтрализуют содой или гидроокисью кальция, а затем с паром отгоняют фенол88. Соединения фтористого бора с уксусной кислотой и с диэтиловым эфиром можно отогнать вместе с фенолом в вакууме86. Применим также способ выделения дифенилолпропана из реакционной массы в виде кристаллического аддукта с фенолом, который разрушают методами, описанными в гл. IV. Иногда реакционную массу разбавляют водой и отделяют водный слой, содержащий катализатор, от органического, который состоит из фенола, дифенилолпропана и побочных продуктов. Затем из органического слоя отгоняют фенол.

В присутствии кислотных катализаторов (НС1, H2SO4 и др.) при избытке фенола и 40—70°Сза 2—6ч достигается выход дифенилолпропана 65—74% в расчете на изопропенилацетат102~184Д Разделение продуктов может быть осуществлено путем растворения реакционной массы в диизопропиловом эфире, нейтрализации кислотного катализатора водным раствором бикарбоната натрия и дистилляции в вакууме для отделения компонентов, имеющих более низкую температуру кипения, чем дифенилолпропан. Возможны и другие способы разделения.

Из вышесказанного следует, что конденсация фенола с ацетоном протекает наиболее успешно, если концентрация серной кислоты не превышает 76,0%. Оптимальные температуру и время реакции выбирают в зависимости от принятой концентрации кислоты, но обычно температура не превышает 40 °С, а время реакции 8 ч. Увеличению выхода дифенилолпропана и улучшению его качества способствует повышенное мольное соотношение фенола к ацетону. Однако в промышленности фенол и ацетон берут в стехиометрическом соотношении, так как при большом избытке фенола усложняется разделение продуктов реакции.

Разделение продуктов реакции с предварительной нейтрализацией кислоты или с отмывкой. Реакционная масса по окончании синтеза содержит дифенилолпропан, побочные продукты, воду, непрореагировавшие фенол и ацетон, конденсирующий агент и сернистый промотор.

Разделение продуктов реакции дистилляцией. В отличие от серной кислоты, соляная кислота легколетуча, поэтому кажется заманчивым удалять ее из реакционной смеси отгонкой. Рациональность схемы разделения продуктов дистилляцией очевидна еще и потому, что при описываемом методе синтеза в реактор вводится большой избыток фенола, который также можно отогнать.

Разделение продуктов реакции путем кристаллизации аддукта дифенилол-пропана с фенолом. С целью

Основные стадии процесса: 1) экстракция изобутилена (двухступенчатая или трехступенчатая); 2) нейтрализация и ректификация непоглотившихся углеводородов; 3) дегазация экстракта; 4) регенерация (гидролизное разложение экстракта); 5) разделение продуктов регенерации; 6) концентрирование кислоты.

Разделение продуктов регенерации предусматривает конден-~ сацию основного количества триметилкарбинола, воды и полйме-' ров, отмывку газообразного изобутилена от триметилкарбинола и полимеров, расслаивание продуктов конденсации, к которым добавляют промывную воду, ректификацию нижнего слоя и отмывку

1 — подготовка сырья к пиролизу; г — пиролиз и закалка; 3 — компрессия и первичная обработка; 4 — разделение продуктов пиролиза. Линии: J — природный газ; // — этан-пропановая фракция; III—IV — продукты пиролиза; V — этилен; V/ — остаточный газ; VII — углеводороды Сз и выше; VIII — этан; IX — сухой природный газ; X — тяжелые продукты пиролиза; XI — сжиженный газ; XII — изобутан; XIII — н-бутан и более тяжелые углеводороды.

В новой схеме, как и в предыдущей, необходимое для реакции тепло подводится сильно перегретым паром, что обеспечивает нагрев сырья до температуры реакции в очень короткое время. Коксообразование на указанных установках незначительно. Кроме того, применение пара уменьшает затраты на разделение продуктов пиролиза и увеличивает чистоту получаемых непредельных углеводородов. Недостатком процесса является высокий расход пара, который составляет 8—9 т на 1 т сырья.

Разделение продуктов окисления

Простейшей системой сепарации нефти и воды является влагоотделитель, схема работы которого приведена на рис. 192. Разделение происходит при низких давлениях. Нефть и газ отводятся сверху аппарата (поток II). Отводной патрубок для обеспечения в аппарате газовой шапки и поддержания постоянного верхнего уровня нефти простирается внутрь аппарата. Положение поверхности раздела нефть — вода (Е) определяется положением патрубка 1 для слива воды, расположенного в специальной камере, связанной с газовой шапкой. Перемещением сливного патрубка по вертикали достигается изменение положения уровня поверхности раздела, так как

ностью, тогда разделение происходит более полно. При применении полярного адсорбента, например оксида алюминия, растворитель необходимо выбирать в соответствии с так называемым «элюотрол-ным рядом», где они располагаются в порядке возрастания их полярности:

Хроматография на бумаге является микрометодом. В качестве носителя неподвижной фазы применяют чистую целлюлозу в виде специальной фильтровальной бумаги. Она должна обладать высокой чистотой и очень равномерной плотностью. Отдельные сорта различаются между собой толщиной и впитывающей способно стью. Неподвижной фазой в большинстве случаев служит постоянно присутствующая в целлюлозе вода. Однако неподвижной фа зой на бумаге может быть и другой растворитель (силиконовое п парафиновое масло, петролейный эфир). Вещество наносят в определенной точке на бумагу (точка старта). Разделение происходит при движении подвижной фазы (проявлении). Экспериментально хроматографию на бумаге осуществляют в закрытом сосуде, атмосфера в котором должна быть насыщена парами всех компонентов применяемой системы растворителей.

8. При экстракции, в случае образования между бензолом и водным раствором промежуточной трудно расслаивающейся зоны, последнюю отдельно фильтруют на воронке Бюхнера через плотный слой ваты, смоченной водой, после чего разделение происходит легко.

В ионообменной хроматографии компоненты, подлежащие разделению, пропускаются через колонку вместе с подвижной фазой. Хро-, матографическое разделение происходит благодаря обмену ионов между образцом в подвижной фазе и смолой, используемой в качестве неподвижной фазы. Таким методом можно разделять соединения, содержащие ионы, обладающие различным сродством к смоле.

По выходе из реактора образующиеся продукты охлаждают в кожухо-трубном холодильнике 5 до 50е С. При этой температур'-' наро-газовая смесь погадает в отгонную колонну 6, где пропилен и хлористый водород отделяют от жидких продуктов. Благодаря охлаждению верхней части колол им испаряющимся пропаном разделение происходит достаточно полно (такой же эффект раз№гте'

положении. Хроматографическое разделение происходит за счет всасыва-

разделение происходит за счет адсорбции веществ на активной поверхности

2-, 3-, 4- и 9-, 10-, 11-й обычно разделение происходит достаточно полно

Тонкослойная хроматография (ТСХ) - вид жидкостной хроматографии, в котором подвижная фаза жидкая, а разделение происходит на слое сорбента, толщина которого существенно меньше его ширины [42, 43]. Адсорбционный слой с пленкой растворителя, удержи-

• Преципитационная (осадочная) ТСХ (ПТСХ) основана на использовании в качестве элюента смеси растворителя с большим количеством адсорбционно-активного осадителя полимера. Разделение происходит вследствие изменения растворяющих свойств элюента по длине хроматографической пластинки. Это изменение может быть обусловлено тем, что на пластинку подается элюент изменяющегося состава (экстракционный вариант) или тем, что состав элюента изменяется непосредственно на пластинке в результате испарения и (или) уменьшения фазового отношения (отношения масс элюента и адсорбента). Элементарный акт ПТСХ связан с разделением раствора полимера на разбавленную фазу, которая переносится с током растворителя, и концентрированную гель-фазу, которая осаждается на поверхности гранул адсорбента. ПТСХ реализуют только в отсутствие адсорбции полимера путем добавления растворителя к осадителю, причем элюент исходного состава должен содержать адсорбционно-активный компонент в концентрации, полностью предотвращающей адсорбцию полимера. ПТСХ используют для разделения синдио- и атактического полиметилметакрилата, отделения блоксополимеров от соответствующих гомополимеров, разделения гомополимеров и статистических сополимеров по молекулярной массе.




Разлагают реакционную Радикалов участвующих Различные алифатические Различные функциональные Различные количества Различные константы Различные надмолекулярные Различные основания Различные предположения

-
Яндекс.Метрика