Термины, связанные с цементом. Разлагают раствором

Главная --> Справочник терминов

Разлагают раствором 3. 3-Х лорфенилметилкарбинол. В трехгорлую колбу емкостью 3 л, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и мешалкой, помещают 29,2г (1,2 г-атома) магния в виде стружек и при перемешивании медленно (в течение 2,5 час.) прибавляют раствор 229 г (1,2 моля) 3-бромхлорбензола в 900 мл абсолютного эфира. Затем при перемешивании приливают по каплям раствор 60 г (1,32 моля) свежеперегнанного ацетальдегида в 600 мл абсолютного эфира. Магнийорганическое соединение разлагают прибавлением 190 мл 25%-ного водного раствора хлористого аммония. Эфирный слой сливают, сушат сернокислым магнием и отгоняют эфир. 3-Хлорфеиилметилкарбинол перегоняют под уменьшенным давлением, применяя колонку Фенске высотой 25 см; выход вещества с т. кип. 93—94° (3 мм), df 1,185, п2^ 1,5434 равен 147,5 г (78,5% от теорет.) [17,20].

4-Фтор-3-(трифтормети л)фенил мети л к арб и но л. К магнийор-ганическому соединению, полученному из 42 г 1-бром-3-(трифторметил)-4-фторбензола в 120 мл эфира, прибавляют раствор 9,5 г ацетальдегида в 50 мл эфира. Продукт реакции разлагают прибавлением 28 мл 25% -ного раствора хлористого аммония, фильтруют, отделяют эфирный раствор и перегонкой выделяют 22 г 4-фтор-3-(трифторметил)фенилметилкарбинола с т. кип. 86—87° (5 мм); d^ 1,332; Пд 1,4461; выход составляет 61% от теорет. [8].

Анилин получается ври восстановлении нитробензола оловом ' или железом в присутствии соляной кислоты. Анилин является основанием (хотя и слабым) и поэтому образует с кислотами соли. По окончании реакции восстановления эти соли разлагают прибавлением щелочи и выделившийся анилин отгоняют с водяным паром.

Анилин получается при восстановлении нитробензола оловом или железом в присутствий соляной кислоты. Анилин является основанием (хотя 2 слабым) и позтоьяу образует с кислотами соли. По окончании реакции восстановления эти соли разлагают прибавлением щелочи и выделившийся анилин отгоняют с водяным паром.

лу?а«с-Кротялавый спорт [228]. К 2 з литийалюминингидрида в 150 ^_ абсолютного эфира при перемешивании в течение 0,5—1 ч прибавляют по каплям раствор 3 г бутин-2-ола-1 в 25 мл абсолютного эфира. Смесь кипятят 3 ч с' обратным холодильником. После охлаждения избыточный гидрдц разлагают прибавлением* 14 мл этилацетата и затем 24 мл насыщенного раствора хлорида аммония. После этого смесь фильтруют, промывают водой и сушат над сульфатом яатрия с небольшим количеством карбоната калия. Остаток после -отгонки; эфира перегоняют в вакууме. Получают 1,6 е игдйлс-кротилоного спирта: т. кия. 122° С; 'п$ 1,4278.

Анилин является основанием (хотя и слабым) и поэтому образует с кислотами соли. По окончании реакции восстановления эти соли разлагают прибавлением щелочи

ке с сеткой. Затем в колбу вливают 60 мл воды и содержимое ее охлаждают. Выделившуюся я-нитробензойную кислоту, загрязненную солями хрома, отфильтровывают и растворяют в 5%-ном растворе гидроксида натрия. Раствор натриевой соли л-нитробен-зойной кислоты отделяют фильтрованием от гидроксида хрома и разлагают прибавлением концентрированной серной кислоты до кислой реакции по индикаторной бумаге. При этом выпадает желтый кристаллический осадок л-нитробензойной кислоты, который отфильтровывают и промывают водой до нейтральных промывных вод. Сушат при температуре 100°С на воздухе.

Получение ш-хлор-о- и р-метоксиацетофенона. Анизол (1 моль) смешивают с хлорацетилхлоридом (несколько больше, чем 1 моль), омесь разбавляют трехкратным объемом сероуглерода и осторожно прибавляют к ней порошкообразный хлористый алюминий (1 моль). Во избежание отшепле-ния метильлой группы необходимо следить, чтобы реакционная смесь не разогревалась во .время .прибавления хлористого алюминия, для чего колбу охлаждают. Через 3 часа сероуглерод сливают и остаток разлагают прибавлением льда и разбавленной соляной кислоты. Продукт реакции извлекают эфиром, эфирную вытяжку 'промывают водным раствором едкого натра, высушивают и отгоняют растворитель. Находящийся в остатке <о-хлор-р-ме-токсиацетофенон перекристалдизовьгвают из спирта н 'Получают вещество^ с темп. пл. 102°. Маточник от перекристаллизации содержит небольшое количество о-изо'мера, который выделяют и несколько раз перекристаллизо-вывают. щ-Хлор-о-метоксиацетофенон кристаллизуется в виде больших, напоминающих то форме алмаз, пластинок, щлавящихся при 69° 72,

Получение о>-хлор-4-оксиацетофеаона. К смеси 10 г анизола, 50 г сероуглерода' и 30 г безводного хлористого алюминия, предварительно нагретой с обратным холодильником на водяной бане, прибавляют сразу 12 г хлорацетилхлорида. Затем растворитель отгоняют, а остаток нагревают на водяной бане в течение 4 час., лосле чего разлагают прибавлением льда и разба-вленной соляной кислоты. Полученный твердый продукт растворяют в минимальном количестве метилового спирта и вливают топкой струей в 300 см3 10%-ного раствора углекислого натрия. Жидкость перемешивают в течение 1 часа, обрабатывают животным углем и подкисляют соляной кис-

Восстановление ионилмстилкстона. К раствору 100 г кетона в 200 смк абсолютного спирта прибавляют 35 г нагрия, что составляет некоторый избыток по сравнению с количеством, требующимся по теории (28 г). Вначале смесь необходимо охлаждать, но в дальнейшем реакцию заканчивают нагре-ганием на .водяной бане. Продукт реакции разлагают прибавлением воды, верхний слой отделяют, -промывают водой и перегоняют с водяным паром. Полученное вещество извлекают из дестиллата эфиром н затем перегоняют в вакууме. Выход 63—76 г, темп. кип. 120° при 14 мм".

Попучеиие третичного бутилового слцрта. <К охлажденному гриньяров-скому растЬору, нолучеииому из 8,2 г магния в виде стружек и 49 г йодистого метила в 25 см3 сухого эфира, прибавляют по каплям раствор 20 г сухого ацетона в равном объеме сухого афира. Выпадающий вначале осадок тотчас же растворяется, но по мере прибавления ацетона снова выделяется в виде сероватой «язкой массы. После стояния в течение 12 час. реакцию можно считать- законченной и реакционную смесь разлагают «прибавлением льда. Для растворения выделившегося белого осадка приливают 30%-ную уксусную кислоту. Эфирный слой отделяют, эфир- отгоняют, остаток присоединяют* к водному слою и подвергают перегонке с водяным паром. Последнюю продолжают до тех пор, пока' в перегоне будет ^получаться бутиловый спирт. Дестшыат насыщают поташом, спирт отделяют и высушивают 'Порошкообразным углекислым калием. (Полученный после 'перегонки спирт содержит 1 моль воды, которую можно удалить продолжительный высушиваянем окисью бария или .осторожной нерегоявой чяад .рассчитанным количеством «атрия ш.

2-Фенилфенилметилкарбинол [2-(а- о к с и э т и л)д и-ф е н и л]. 2-Иоддифенил превращают в магнийорганическое соединение в сухом эфире обычным методом и обрабатывают при 0° раствором ацеталь-дегида в эфире. После того как реакционная смесь нагреется до комнатной температуры, ее разлагают раствором хлористого аммония, смешанным со льдом. Эфирный раствор отделяют, промывают водой, сушат и отгоняют эфир. После перекристаллизации неочищенного продукта из смеси бензола и гексана получают 2-фенилфенилметилкарбинол с т. пл. 111 — 112°; выход составляет 79% от теорет. [96].

4 - Б р о м ф е н и л т р и э т и л г е р м а н. Раствор 24 г триэтилбром-германа в абсолютном тетрагидрофуране прибавляют к магнийорганиче-скому соединению, полученному из 5 г магния и 48 г 1,4-дибромбензола в том же растворителе. Реакционную смесь нагревают; в течение 2 час., охлаждают и разлагают раствором хлористого аммония. Органический слой отделяют, водный слой экстрагируют эфиром, эфирный экстракт присоединяют к органическому слою, сушат, отгоняют растворители, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 11,2 г 4-бромфенилтриэтилгермана с т. кип. 126—129° (5 мм); п™ 1,5560; выход составляет 46,6% от теорет. [368].

Различными методами иожпо синтезировать арилъные производные сурьмы из солей арпадиазония, Так, арилстибоновые кислоты образуются при разложения солей арилдиазония автпмонитом щелочного металла (ЗЬ3О3 -Ь щелочь) [210, 211]. Другим вариантом этого метода является получение в кислой среде двойной соли арилдиазония и SbCl3, например СеНбК2С1. SbClg, которую затем разлагают раствором NaOH.

Часто продукт реакции разлагают раствором хлористого аммония или даже сухим хлористым аммонием2*.

Для выделения альдегида в свободном состоянии бисульфит-яое производное разлагают раствором углекислого натрия, альдегид отделяют при помощи делительной воронки, сушат небольшим количеством хлористого кальция и перегоняют.

пускании озонированного кислорода (со скоростью 452 мг озона в час; метод получения озона см. в работе [19]) через раствор 11,22 г октена-3 в 150 мл очищенного к-пентана в течение 10 ч образуется •озонид. Затем в течение 1 ч пропускают сухой азот со скоростью 11,6 л^ч при температуре от —42 до —38 °С. Затем добавляют 149,4 ммоля алюмогидрида лития в 150 мл эфира с такой скоростью, -чтобы температура не поднималась выше —10 °С (в течение 2 ч). Смеси дают медленно нагреться, а затем кипятят ее с обратным холодильником в течение 15 мин, лосле чего выдерживают в течение .ночи при температуре 25 °С. Смесь разлагают раствором 20 мл конц. H2SO4 в 125 мл воды при —7 °С и получают органический >слой, который экстрагируют двумя порциями воды по 10 мл и, яаконец, перегоняют; в результате получают 5,25 г «-пропилового •спирта (87,4%) и 7,67 г н-амилового спирта (87,0%) [13].

После отгонки спирта последний растворяют в воде и разлагают раствором аммиака:

струю водяного пара и перегоняют таким образом сырой дигидрокарвон. Маслянистый слой отделяют и для очистки «го энергично встряхивают с насыщенным раствором бисульфита натрия. Появившиеся кристаллы отсасывают через 24 часа, промывают смесью спирта с эфиром и по высушивании разлагают раствором NaOH и получают уже в чистом виде. Т. кип. 220—221°. Таким путем из 40 г кар-вона было получено 26 — 30 г чистого дигндрокарвона. Как примесь, всегда получается некоторое количество дигидрокарвеола—результат дальнейшего восстановления:

рый разлагают раствором соды; кетон выделяют перегонкой с водяным паром,

Часто продукт реакции разлагают раствором хлористого аммония

ное производное разлагают раствором углекислого натрия, аль-

Различные комплексы Различные кристаллические Различные неорганические Различные показатели Радиоэлектронной аппаратуры Различные растворители Различные структурные Различные возможные Различные замещенные