Главная --> Справочник терминов


Размешивании постепенно В автоклав, охлаждаемый в бане со льдом, помещают 93 г (I моль) анилина, 50 г окиси магния и 100 г льда, затем добавляют 150 г (2,3 моля) хлористого этила, охлажденного льдом (примечание 1), и закрывают автоклав. При размешивании осторожно нагревают автоклав до 100°. При этом давление возрастает до 20—30 ати. При слишком быстром нагревании автоклава давление может подняться до 50 ати и даже выше (примечание 2). По мере падения давления температуру постепенно повышают до 130° и перемешивают 2—3 часа до тех пор, пока давление не станет постоянным и приблизительно равным давлению водяных паров при данной температуре. После этого автоклав охлаждают, спускают давление и содержимое автоклава переносят в делительную воронку. После отделения водного слоя, содержащего хлор'истый магний, масло промывают водой И перегоняют, причем мутный предгон отбрасывают; основная фракция кипит при температуре 216—217°.

• Получение 2-аминотиазола методом нейтрализации. Раствор солянокислого 2-аминотиазола после охлаждения осторожно нейтрализуют 40%-ным раствором едкого натра до рН 4,4 по индикатору метиловому оранжевому, не допуская перещелачивания и подъема температуры выше 40° (см. примечание 3). Обратный холодильник заменяют на нисходящий, добавляют б г гидросернистокислого натрия (для предохранения 2-аминотназола от окисления) и при остаточном давлении 100-50 мм отгоняют воду до V3 первоначального объема, Затем реакционную смесь при охлаждении и интенсивном размешивании осторожно при 20—25° нейтрализуют 40%-ным раствором едкого натра до рН 7,7 ,по .индикатору <бромтимо-ловый синий (см. примечание 3).

Фильтрат (см. Примечание 5), после отделения, кислоты помещают в стакан емкбстью 500 мл, охлаждаемый смесью льда и соли, и при тщательном размешивании ' осторожно нейтрализуют 40%-йым раствором едкого натра до рН 7 (по универсальной индикаторной бумажке). После выдержки раствора в течение'2-х часов на ледяной бане выпадает осадок, который отфильтровывают, тщательно отжимают, промывают 30 мл метилового спирта и сушат при 60°.

токлав. При размешивании осторожно нагревают автоклав до 100°. При

В четырехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой с затвором, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помещают 50 мл концентрированной соляной кислоты и охлаждают ее льдом. При размешивании осторожно добавляют небольшими порциями 20 г безводного хлористого алюминия, после чего охлаждающую баню удаляют. Прибавляют 7 г (0,05 моль) о-нитрофенола и раствор 15,8 г (0,1 моль) 8-аминохинальдина в 100 мл концентрированной соляной кислоты. На кипящей водяной 6aEie реакционную массу нагревают до 90° и при размешивании за 30 минут добавляют по каплям 10 мл (8,5 г; 0,12 моль) ректифицированного кретонового альдегида. Нагревание на кипящей водяной бане и размешивание продолжают еще 4 часа, после чего добавляют 200 мл дистиллированной воды и охлаждают смесь

Укрепляют в кольце стакан на 1 л с мешалкой и термометром. В стакан помещают 250 мл холодной («5°С) воды и при размешивании осторожно выливают раствор красителя с такой скоростью, чтобы температура образовавшейся суспензии не превышала 35—40 °С. К суспензии добавляют еще 250 мл воды, перемешивают и удаляют избыток Вг2 добавлением 10 %-ного раствора NaHSO3 («20 мл). При полном связывании Вг2 ИКБ не синеет. Суспензию красителя фильтруют горячей («40°С) на воронке Бюхнера, предварительно прогретой в сушильном шкафу при 60 °С Осадок на фильтре промывают «1 л подогретой (30—40°С) воды (порциями по 50 мл) до нейтральной реакции

Стакан на 250 мл с мешалкой, термометром помещают в водяную баню для нагревания и закрепляют в кольце. Вносят 33 мл воды и при размешивании осторожно приливают охлажденную до 30 °С реакционную массу. Температура при этом повышается до 90—100 °С. Смесь оставляют для кристаллизации без размешивания на 2 сут, после чего выпавшую 1,5-дигидрокси-4,8-динитроантрахинон-2,6-дисульфокислоту отфильтровывают на воронке Бюхнера со стеклянным фильтром и отжимают.

В водяную баню для нагревания помещают стакан на 500 мл с мешалкой и термометром, закрепляют его в кольце. Загружают полученный раствор соли соединения (IV), нагревают до 45—55°С и при размешивании осторожно подкисляют 7—8 мл 70 % H2SO( до рН промывных вод 3—4 по УБ. Выделившуюся 2-(3-амино-4-хлорбензоил) бензойную кислоту отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, промывают холодной водой, порциями по 50 мл, до нейтральной реакции промывных вод по Б К (всего 300 мл), помещают в чашку Петри и сушат на воздухе.

и ПО мл C1SO3H, охлаждают смесь ледяной водой до 7—10 "С и при размешивании осторожно добавляют 11,3 г НзВ03 так, чтобы температура не поднималась выше 8—10°С. Затем в колбу добавляют 20 г хинизарина (см. синтез 5.2) и 0,8 г 12. Реакционную колбу взвешивают, нагревают до 67—70°С и при этой температуре и размешивании пропускают С12 (см. синтез 2.6) 103— 160 г по изменению массы со скоростью 12—16 г/ч. Общая продолжительность хлорирования 8—9 ч. Через 8 ч хлорирования отбирают пробу для определения конца реакции: 1—2 капли реакционной массы растворяют ь 10 мл толуола, капилляром наносят полученный раствор на приготовленную бумагу и затем проявляют смесью уксусной, муравьиной кислот и воды в соотношении 1:1: 4,5. Оранжевая полоса с R; 0,37 свидетельствует о наличии еще хинизарина, розовая — с R; 0,14 относится к 5,8-дихлорхини-зарину. При получении положительного анализа — отсутствие хинизарина или наличие его следов — реакционную массу охлаждают до 20—25°С. Непрореагировавшие С12> НС1 поглощаются раствором NaOH.

Фарфоровый стакан на 250 мл с мешалкой и термометром помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 75 мл воды и при хорошем размешивании осторожно, небольшими порциями, вводят сульфомассу. Нагревают до 80—85°С, вводят 15 г КС1, размешивают 3 ч и оставляют на ночь при комнатной температуре. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, промывают 50 мл насыщенного раствора КС1, переносят в фарфоровую чашку и сушат при 70—90°С.

В стакан на 250 мл с мешалкой и термометром, помещенный в баню для охлаждения и закрепленный в кольце, загружают 50 г измельченного льда и при размешивании осторожно приливают нитромассу. Суспензию охлаждают до 5—10°С и 2,5-дихлорнитро-бензол отфильтровывают, отжимают, промывают (порциями по 20 мл, всего 100 мл) ледяной водой. В стакан на 150 мл загружают 50 мл горячей (80—85°С) воды и переносят осадок с фильтра, который плавится. Расплав хорошо размешивают стеклянной палочкой и затем сливают воду. Расплавление водой повторяют еще дважды. После третьей промывки еще жидкий 2,5-дихлорнитро-бензол выливают при хорошем размешивании стеклянной палочкой в стакан на 150 мл, содержащий 60 мл ледяной воды. При этом 2,5-динитрохлорбензол выпадает в виде гранул. Его отфильтровывают на воронке Бюхнера и сушат на воздухе.

Толуол Посуда: Короткая пробирка, стаканы на 25 и 50 мл, ступка, центрифужный стакан. В ступке, находящейся под тягой, возможно тщательно и быстро растирают флуоресцеин с пятпхлорнстым фосфором. Смесь переносят в пробирку и при хорошем размешивании осторожно нагревают до тех пор, пока красная масса не начнет размягчаться и пениться. Полученный густой плав нагрев.пот еще 1 час при 100°, после чего к нему при размешивании по каплям приливают воду до полного разложения пятихлористого фосфора. Затем приливают воду, нагревают на кипящей водяной бане, центрифугируют в горячем виде, жидкость сливают, а желтый осадок тем же способом еще раз обрабатывают водой. Оставшийся флуоресцеин удаляют, обрабатывая осадок разбавленной щелочью на холоду. После этого осадок 5—6 раз промывают водой. В заключение извлекают побочные продукты путем 3—4-кратного кипячения осадка со спиртом на водяной бане. Полученный таким образом продукт желтовато-белого цвета сушат на водяной бане. Для окончательной очистки его растворяют в стакане на 25 мл в толуоле при нагревании, сливают с нерастворившегося коричневого осадка в стакан на 50 мл и разбавляют 1—2 объемами спирта. При охлаждении дихлорфлуоран выпадает в виде блестящих бесцветных кристаллов. Жидкость вместе с осадком размешивают, переливают в центрифужный стакан и центрифугируют. Маточный раствор сливают и, если нужно, кристаллизацию повторяют.

Условия иронее.со;. нейтрализации сульфитом натрия таковы: к нагретому до 90— 100' раствору сульфита при размешивании постепенно приллвакч сульфомассу (иногда предварительно разбавленную подои) ••}.'''и же к сульфомассе постепенно приливают раствор сульфита ргл'рпя, нагретый до 90—100°. При нейтрализации происходит кыделенш: сернистого газа, сопровождающееся сильным вспениванием реакционной массы. Выделяющийся SO2 обычно проходит систему ловушек и направляется в отделение щелочного плавления для нейтрализации разбавленных водой щелочных плавов. 'По окончании нейтрализации, которая проводится весьма быстро, реакционную массу некоторое время размешивают при 100—-10,о': для белее полного удаления из нее сернистого газа. В процессе м.чгграг;иззции не требуется интенсивного перемешивания и нагревлнш!, гаи: как и результате этого процесса образуется подвижная реакционная мясса, достаточно легко размешиваемая

По Виллигеру и Копейному [199], к разбавленному водному раствор-солн красителя при размешивании постепенно по каплям приливают сильев разбавленный раствор NaOH «ли Ма^СОз, отфильтровывают выпавшее карой мольное основание & после перекристаллизации из лигроина получают его в %ид кристаллических корок с г, ил, 120—122° С, а из эфира в виде кубиков е т. ил 109—НО0 С. Очевидна, эта связано с диморфизмом, который Эмиль и Отто Флше] наблюдали также и для лейкооснований [200],

В круглодонной трехгорлой колбе емкостью 250 мл, снабженной механической мешалкой и термометром, расплавляют на водяной бане 100 г «-толуидина и, при размешивании, постепенно вносят пасту лейко-

Для получения чистого продукта в трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную лепестковой мешалкой, обратным холодильником и водоотделителем, помещают 250 мл хлорбензола и при размешивании постепенно вносят полученную водную пасту или сухой продукт. Прибавляют 18 г активированного угля и нагревают массу до кипения хлорбензола. После отгонки воды (в случае применения влажной пасты) размешивание при нагревании продолжают I час и быстро фильтруют горячий раствор. Уголь на фильтре промывают 50 мл горячего (100°) хлорбензола. Объединенный хлорбензольный раствор охлаждают и через 8 часов фильтруют. Осадок на фильтре промывают 45 мл хлорбензола и сушат при пониженном давлении (600—650 мм} при 60°.

В фарфоровый стакан с мешалкой загружают 50 мл концентрированной серной кислоты и при размешивании постепенно порциями, при температуре не выше 10° вносят 4,5 г (0,064 М) хорошо растертого нитрита натрия. Затем для полного растворения смесь нагревают до 50°. Полученную нитро* зилсерную кислоту охлажДают до 10° и к ней порциями при перемешивании при температуре 10 — 15° добавляют 13. г (0,071 М) динитроанилина. Затем перемешивают еще час и реакционный раствор выливают на 320 г мелко толченного льда. Диазораствор быстро фильтруют через охлажденную воронку от небольшого количества непрореагировавшего 2,4-динитроанилина.

В двухлитровую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой, вносят раствор 45 г уксуснокислой меди в 250 мл дистиллированной воды. Раствор нагревают до слабого кипения и через капельную вороику, при непрерывном размешивании, постепенно вносят нагретый до 50 — 60° раствор 50 г тетраметилтиурам-дисульфида в 650 мл диоксана. При этом раствор сразу начинает темнеть, приобретает черно-зеленую окраску и начинают выделяться темные кристаллики комплекса (см. примечание). Нагревание продолжают еще 10—15 минут и затем горячую реакционную смесь фильтруют. Отфильтрованный осадок комплекса переносят в колбу, тщательно размешивают п 500 мл горячей воды, отсасывают воду и вновь размешивают в 300 мл теплого метилового спирта, который затем также отсасывают, а осадок сушат при 80°.

100 г n-толуидина и, при размешивании, постепенно вносят пасту лейко-

Виллигер и Коночный [336] дают следующую пропись: к разбавленному йодному раствору соли красителя при размешивании постепенно по каплям добавляют сильно разбавленный раствор щелочи или соды, отфильтровывают выпавшее карбинольное основание и после нерекристаллизации из лигроива получают его в виде кристаллической корки с т. пл. 120—122°, а из эфира — в виде кубиков с т. пл. 109—110°. Очевидно, это связано с диморфизмом, как это установили Е. и О. Фишер [337] для лейкоосно-ваний,

Закрепляют в кольце стакан на 500 мл с мешалкой. В стакан помещают 200 г мелкоизмельченного льда, при перемешивании осторожно выливают реакционную массу. Перемешивают раствор 10 мин и добавляют «180 г СаО до исчезновения кислой реакции по КБ. Осадок CaSO4 отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают. Фильтрат возвращают в стакан, при размешивании постепенно добавляют 12 г Na2CO3 и размешивают 15 мин. Осадок СаСО3 отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают на фильтре. Фильтрат переносят в фарфоровую чашку диаметром 25—30 см и выпаривают досуха на водяной бане.

В глицериновую баню с электрообогревом помещают кругло-донную трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой и термометром. Загружают 158 мл 20% олеума и 0,25 г HgSO4 или 0,3 г HgO, нагревают до 50—60°С и при размешивании постепенно добавляют 260 г антрахинона, нагревают в течение 1—2 ч до 120 °С. При этой температуре реакционную массу выдерживают 3 ч.

В трехгорлую колбу из стекла пирекс емкостью 1 л, с мешалкой, елочным дефлегматором (15 см), насадкой Вюрца и холодильником, непосредственно соединенным с приемником — колбой ' Вюрца, которая защищена от попадания влаги колонкой с Р2О5 ^ (примечание 1), помещают 179 г (1 моль) фенилдихлорфосфина. При размешивании постепенно небольшими порциями прибавляют 250 г (1,4 моль) SbF3 (см. примечание 1 на стр. 247) с такой скоростью, чтобы смесь слабо кипела, но не отгонялась. Затем кипятят 15 мин и отгоняют фенилтетрафторфосфоран в колбу Вюрца, после чего пропускают в эту колбу в течение нескольких минут слабый ток хлора (примечание 2). Продукт перегоняют еще раз в приемник, защищенный трубкой с Р2О5, собирая фракцию с т. кип. 133—134°С. Выход 122 г (66%).




Разложение протекает Разложении комплекса Размешайте стеклянной Размешивании постепенно Размерами макромолекул Расщепление четвертичных Разнообразные заместители Разнообразных органических Разнообразных реагентов

-
Яндекс.Метрика