Главная --> Справочник терминов


Размешивании приливают В кругдодонную колбу вместимостью 200 мя о водоотделителем и обратным холодильником наливают 20 г н-бутилового спирта и при размешивании прибавляют 5,6 мя концентрированной серной кислотн. Затем вносят "кипелки" и смесь осторожно кипятят. Через 3-3,5 ч измеряют количество наделявшейся воды. Нагревание прекращают , когда выделятся количество воды, примерно равное рассчитанному по уравнению.

В круглодонную колбу на 100 мл с ловушкой и обратным водяным холодильником (рис. 69) наливают 20 г м-бутилового спирта и при размешивании прибавляют 2,8 мл концентрированной серной кислоты. Затем вносят «кипелки» и смесь осторожно кипятят. Через 3 — 3,5 ч измеряют количество выделившейся воды. Нагревание прекращают, когда выделится количество воды, примерно равное рассчитанному по уравнению.

В круглодонную колбу вместимостью 200 ыл с водоотделителем и обратным холодильником наливают 20 г н-бутилового спирта и при размешивании прибавляют 5,6 мл концентрированной серной кислоты. Затем вносят "кипелки" и смесь осторожно кипятят. Через 3-3,5 ч измеряют количество выделившейся воды. Нагревание прекращают, когда выделится количество воды, примерно равное рассчитанному по уравнению.

Реакционную смесь нагревают 7—И час. на масляной бане при 125—145°, регулируя нагревание таким образом, чтобы при возможно низкой температуре имело место равномерное н непрерывное выделение пузырьков водорода. После прекращения выделения водорода реакционную смесь охлаждают и осторожно но каплям при охлаждении и размешивании прибавляют из капельной воронки 35 мл 10%-ного раствора соды до полного разложения натриевого производного 2-аминони-рндипа и не вошедшего в реакцию амида натрия, а затем еще некоторое количество соды до разделения жидкости на два прозрачных слоя. Водный слой насыщают твердым едким натром, переливают содержимое колбы в делительную воронку и после отстаивания отделяют ксилольный слой. Из водного раствора 2-аминопиридин несколько раз извлекают ксилолом. Соединенные ксилольные вытяжки высушивают сплап-ленным едким кали. После отгонки ксилола 2-аминопиридин перегоняют в вакууме из -колбы с воздушным холодильником или из колбы с саблевидной отводной трубкой отбирал-погон в интервале 94—97° (13 мм) или 117—120а (36 мм).

Затем заменяют газоприводную трубку капельной воронкой и при сильном охлаждении и размешивании прибавляют по каплям раствор 10 г концентрированной соляной кислоты (d 1,19) в 20 мл воды. Разложение заканчивают, когда реакционная смесь разделится на два прозрачных раствора.

В круглодонную колбу (на 150—200 мл), снабженную мешалкой, капельной воронкой, отводной трубкой и термометром, вносят 70 г хлорсульфоновой кислоты (примечание 1) и постепенно, -в течение 30 мин при непрерывном размешивании, прибавляют 15,6 г бензола. Колбу охлаждают холодной водой, наблюдая за тем, чтобы температура реакционной массы не превышала 20—25°. Выделяющийся хлористый водород отводят под тягу или поглощают водой, как описано на стр. 242 или на стр. 251. Прибавив бензол, размешивают смесь еще 1 час и выливают ее при размешивании на 120—150 г толченого льда (примечание 2). Затем прибавляют 20 мл четырех-хлористого углерода, отделяют возможно быстрее маслянистый слой (примечание 3) и встряхивают водный раствор с 15—20 мл четыреххлор'истого углерода.

ронкой, загружают 68 мл 40%-ной серной кислоты и прч размешивании прибавляют 22,2 г (0,Ш) дибензилцианамида. Смесь нагревают в течение 5 часов на глицериновой бане при слабом кипении.

Получение п-нитродиазобензола. В трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 32 мл концентрированной серной кислоты (уд. в. 1,83) и при энергичном размешивании прибавляют в течение 25—30 минут 4 г 98%-ного или 3,92 г 100%-ного (0,057 М) сухого хорошо растертого нитрита натрия. Смесь нагревают на водяной бане в течение 20—25 минут до 60—65°, размешивают при этой же температуре еще 30 минут и затем охлаждают до 25°. К приготовленной нитрозилсерной кислоте медленно в течение часа добавляют при размешивании 7,4 г (0,055 М) сухого «-нитро-акилина и размешивают 30 минут при 20—25°. Пробой с йод-крахмальной бумажкой убеждаются в наличии избытка азотистой кислоты, который затем осторожно удаляют добавлением п-нитроаналина,

Сырой 5,7-диметил-8-ацетокси'хинальдиновый альдегид растворяют при подогревании в 100 мл толуола, обрабатывают активированным углем и фильтруют. Фильтрат помещают D трехгорлую колбу емкостью 2 л с мешалкой, термометром и капельной воронкой и охлаждают до —3°. При интенсивном размешивании прибавляют за 40—50 минут 536 мл 5%-ного раствора едкого кали, предварительно охлажденного до 0°. Колбу сильно охлаждают снаружи, чтобы температура смеси не поднималась выше 2°, и размешивают жидкость при 0° еще 10—20 минут. Затем щелочной слой темно-красного цвета отделяют, быстро фильтруют с отсасыванием (см. примечание 4) и фильтрат помещают в коническую колбу, погруженную в ледяную воду. Толуольный слой экстрагируют 3—5 порциями холодного 5%-ного раствора едкого кали (по 100 мл) до тех пор, пока экстракты будут лишь слабо окрашиваться в красный цвет. После отделения каждой порции ее быстро фильтруют и присоединяют к остальным фильтратам, охлаждаемым в конической колбе (см. примечание 4). Объединенные щелочные растворы нейтрализуют 20%-ной уксусной кислотой до рН 7, причем красная окраска исчезает и выделяется желтый осадок. Его отсасывают, промывают водой, отжимают и высушивают вва-кумм-эксикаторе над серной кислотой.

Получение триэтиламиновой соли циклогексилсульсрами-новой кислоты. В четыре.хгорлую круглодонную колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой, термометром и небольшим воздушным холодильником с хлор-кальциевой трубкой, помещают 39,6 г (0,4 М) циклогексил-амина, 84 г (0,8 М) триэтиламина и 200 мл хлороформа. Полученный раствор охлаждают до 5—10° и к нему при размешивании прибавляют по каплям раствор 46,8 г (0,4 М} хлорсульфоновой кислоты в 50 мл хлороформа (см. примечание 1), следя за тем, чтобы температура не превышала 15°. Хлорсульфоновую кислоту прибавляют в течение 4—5 часов, при этом образуется белый осадок. Реакционную смесь размешивают в течение 1 часа при 10—15°, оставляют на 20 часов при комнатной температуре и отфильтровывают (см. примечание 2). Хлороформный раствор упаривают в вакууме досуха. Остаток в виде коричневого цвета масла с кристаллами объединяют с осадком и смесь солей (триэтиламиновая соль циклогексилсульфаминовой кислоты и хлоргидрат триэтиламина) используют в дальнейшем синтезе.

Получение 2-нитротолуол-4-диметилсульфамида. В четы-рехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и водяной баней, вносят 90,2 г (2 М) 'диметилам'ина в виде 20—30%-'ного водного раствора и в течение 40 минут при размешивании прибавляют 117,75 г (0,5 М) 2-нитротолуол-4-сульфохлорида. При этом температура реакционной массы самопроизвольно поднимается до 50—55°. После того, 'как температура начнет снижаться, массу размешивают без охлаждения еще 1 час, а затем охлаждают до 20°. Образовавшийся 2-нитротолуол-4-диметил-сульфамид отфильтровывают и промывают на фильтре пятью порциями (по 150 мл) воды, имеющей комнатную температуру, отжимают и сушат при 35—40°.

(Растворы НС1 и NaOH должны быть точно 2 н.) В стакане на 100 мл растворяют 5 г сульфаниловой кислоты в 12,5 мл 2 н. раствора едкого натра и прибавляют раствор 2 г нитрита натрия в 25 мл воды. Охладив раствор льдом, при тщательном размешивании приливают его к 12,5 мл охлажденной до 1—2° С 2 н. соляной кислоты (после сливания раствор должен иметь кислую реакцию на конго-красный). При этом образовавшийся диазосуль-фонат — внутренняя соль диазотированной сульфаниловой кислоты — может выделиться в осадок.

бу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой. К раствору прибавляют 6 г цинковой пыли и при энергичном размешивании приливают через капельную воронку спиртовой раствор соляной кислоты (10 г спирта и 18 г концентрированной соляной кислоты плотностью 1,18).

В круглодонной колбе емкостью 500 мл растворяют 50 г (0,53 моля) хлоруксусной кислоты в 100 лм воды и нейтрализуют до слегка щелочной реакции на лакмус 28 г мелко измельченного безводного карбоната натрия, который добавляют медленно (порциями около 1 г), осторожно встряхивая колбу (примечание 1). Отдельно растворяют, слегка подогревая 36,5 г (0,53 моля) нитрита натрия в 50 мл воды, охлаждают раствор водой со льдом и, при размешивании, приливают его к раствору хлор-ацетата натрия. Затем в колбу вносят'кипелки, соединяют ее при помощи пробки и довольно широкой согнутой трубки с длинным холодильником Либиха; в эту же пробку вставляют термометр, погруженный в жидкость. Приемник охлаждают в бане с водой и льдом.

В круглодокную колбу емкостью 200 мл, снабженную двурогим форштоссом, в который вставляется дефлегматор (с термометром), соединенный с нисходящим холодильником, к капельная воронка, вносят 50 г н-бутилового спирта и при размешивании приливают 7 мл концентрированной серной кислоты (d 1,84). В колбу кладут кипятильники и осторожно кипятят смесь, чтобы при медленной отгонке дистиллята температура отходящих паров не превышала 100—ЮГ (примечание 1). Время от времени получаемый дистиллят отделяют от воды, сливая ее в маленький мерный цилиндр, а смесь спирта и эфира переносят в капельную воронку и вводят по каплям обратно в реакционную колбу, не прерывая перегонки.

Затем реакционную колбу охлаждают смесью льда и соли и при постоянном размешивании приливают по каплям раствор 14 г окнси этилена в 20 мл абсолютного эфира (примечание 2). После того как вся окись этилена будет добавлена, баню с охлаждением удаляют; обычно температура реакционной массы повышается настолько, что начинается спокойное кипение эфнра. Когда кипение прекратятся, реакционную массу нагревают на водяной бане в течение 2 час. Затем смесь вновь охлаждают (водой со льдом) н постепенно обрабатывают 100 мл ледяной воды. Выпавший гидрат окнсн магиня растворяют прибавлением 30%-ной серной кислоты, причем в колбу добавляют столько льда, чтобы смесь оставалась холодной.

В трехгорлой колбе на 250 мл, снабженной мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, растворяют 1 г персульфата аммония в 100 мл дистиллированной воды. Колбу помещают в водяную баню, нагретую до 80°. При этой температуре и энергичном размешивании приливают но каплям из капельной воронки 10 г метилового эфира метакриловой кислоты. Нагревание и перемешивание продолжают в течение 4—6 час. Затем капельную воронку заменяют газоирн-водной трубкой, доходящей почти до дна колбы, и пропускают водяной пар до коагуляции полимера (примечание 1). Осадок полимера отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают

В круглодонную колбу с длинным обратным воздушным холодильником вносят 18 мл концентрированной серной кислоты (d— 1,84) и постепенно — небольшими порциями при сильном размешивании — приливают 15 г свежеперегнанно-го анилина. Смесь нагревают на масляной бане при 180 — 190° в течение 4 — 5 час, по<ка проба сульфомассы, разбавленная в пробирке водой, не перестает выделять капелек анилина при прибавлении раствора едкого натра. После завершения реакции дают смеси несколько остыть и выливают ее горячей при помешивании в стакан с 250 мл холодной воды, причем выделяются кристаллы сульфаниловой кислоты. Стакан с раствором охлаждают холодной водой и через 20 мин. отсасывают кристаллы на воронке Бюхнера, отжимают и промывают холодной водой. Растворив кристаллы, в горячей воде, прибавляют активированного (обесцвечивающего) угля, кипятят 5 мин, фильтруют через складчатый фильтр и дают охладиться.

В круглодонной колбе, снабженной обратным шариковым холодильником, кипятят на газовой горелке с асбестовой сеткой 9,8 мл свежеперегнанного анилина с 10,5 мл бромистого этила в течение 2 ч, пока реакционная масса не затвердеет. К охлаждаемой на водяной бане массе, содержащей бромистый этилфенил-аммоний, небольшими порциями при размешивании приливают раствор 6,65 г гидроксида натрия в 20 мл воды. Образовавшийся этиланилин отделяют в делительной -воронке (верхний слой) и снова переносят в реакционную колбу. Добавляют 10,5 мл бромистого этила и кипятят до затвердевания реакционной массы. Полученную соль — бромистый диэтилфениламмоний — растворяют 'в воде, раствор переливают в стакан и кипятят в вытяжном шкафу в течение нескольких минут для удаления не вступившего в реакцию бромистого этила. Затем раствор охлаждают и при размешивании добавляют к нему небольшими порциями раствор 6,65 г гидроксида натрия в 20 мл воды. Синтезированный диэтиланилин отделяют в делительной воронке (верхний слой), высушивают твердым гидроксидом калия, фильтруют и перегоняют из колбы Вюрца, собирая фракцию с т. кип. 214... 216°С.

при этом не должна быть выше 5°С. Диазораствор при ошем размешивании приливают к находящемуся в фарфоровом ? ^такане при 0°С раствору 2,5 г салициловой кислоты и 7,5 г карбоната натрия в 40 мл воды. Желтый осадок красителя отфильтровывают, слегка промывают 10%-ным раствором хлорида натрия и су-щат при 40.:.50аС.

В фарфоровый стакан, снабженный мешалкой и термометром, помещают 6,5 мл соляной кислоты, 4,3 г сульфаниламида (белого стрептоцида), 30 мл воды и 12... 15 г льда. При 0°С и энергичном размешивании приливают по каплям раствор 1,8 г нитрита натрия в 4 мл воды (пробы на иодкрахмальную бумагу и конго красный), после чего перемешивание продолжают еще 30 мин.

В четырехгорлую колбу емкостью 500 лл; снабженную мешалкой с гидрозатвором, термометром, вертикальной отводной трубкой длиной 70—80 см, капельной воронкой и водяной баней, вносят 92,1 г (1 М) безводного толуола и 14,2 г (0,1 М) растертого в ступке сульфата натрия. Массу в колбе охлаждают до 10° и ори непрерывном и энергичном размешивании приливают из капельной воронки в течение 5—6 часов 303 г (2,6 М) хлорсульфоновой кислоты. Температура реакционной массы во время прибавления хлорсульфоновой кислоты регулируется внешним охлаждением (баня с ледяной водой) и не должна превышать 15—20°. По окончании прили-вания хлорсульфоновой кислоты массу размешивают еще 10 часов при температуре 18—20°, после чего ее тонкой струей выливают на 1400 мл охлажденной до 4—5° воды при непрерывном размешивании. Температура образующейся суспензии я-толуолсульфохлорида не должна подниматься выше 10°. Суспензию размешивают 30 минут при температуре 10— 12° и фильтруют под -вакуумом через двойной бумажный фильтр. Осадок на фильтре многократно (12—15 раз) промывают нагретой до 30° водой, порциями >по 100 мл.




Разложение соединений Расщепления углеводов Размешивании добавляют Размешивании приливают Разноименно заряженных Разнообразные химические Разнообразных химических Разнообразных полимеров Разнообразными органическими

-
Яндекс.Метрика