|
|
|
Главная --> Справочник терминов Регулируют скоростью Для снятия термомеханических кривых используют разновидность весов Каргина — прибор конструкции кафедры высокомолекулярных соединений Химического факультета МГУ (рис. V. 21). Основной частью прибора является пуансон /, действующий на образец 2 при опускании груза 3 поворотом ручки 4. До начала измерений образец подводится к пуансону вращением ручки 5. Пуансон соединен с оптической системой 6, с помощью которой определяется деформация образца под действием пуансона с грузом. Эксперимент состоит в измерении деформаций, развивающихся в течение 10 с под действием статической нагрузки при различных температурах. Нагревание образца осуществляют в нагревательной печи 7. Постоянную скорость изменения температуры на 1,5°/мин обеспечивают лабораторным трансформатором 8 и электронным потенциометром 9 с термопарой 10. При исследовании резин в области отрицательных температур используют криостат, в который подают струю жидкого азота. Интенсивность подачи охлаждающего агента регулируют изменением тока накала спирали нагревательного элемента, погружаемого в сосуд Дьюара. Толщину (калибр) листованных полуфабрикатов регулируют изменением величины зазора между валками. Вследствие усадки и особенностей обработки смеси в зазоре толщина листа бывает больше величины зазора. При регулировании одновременно с изменением величины последнего зазора, считая по ходу резиновой смеси, приходится соответственно изменять и величину других зазоров так, чтобы через все зазоры в единицу времени (в 1 мин) проходило одинаковое количество резиновой смеси. Если этого не будет, то в зазорах не будет поддерживаться постоянный запас резиновой смеси, что необходимо для поддержания нормальных условий процесса листования. Запас в нижнем зазоре трехвалко-вого каландра будет постепенно увеличиваться или уменьшаться, пока совсем не исчезнет. При накоплении резиновой смеси в запасе избыток ее не будет захватываться валками и будет охлаждаться, а при исчезновении запаса поверхность листа будет недостаточно гладкой. Бражная колонна. При постоянном поступлении бражки работу колонны регулируют изменением подачи пара в нее и воды в конденсаторы. Подачу пара регулируют так, чтобы была достигнута максимально возможная крепость бражного дистиллята и потери спирта с бардой не превышали нормативных (0,015 об. %). В этих условиях колонна работает с минимальным расходом пара. С увеличением расхода пара уменьшаются содержание спирта в барде и крепость бражного дистиллята, возрастает температура над верхней тарелкой колонны. Фактором, определяющим крепость пастеризованного спирта, является флегмовое число (рис. 117), величину которого регулируют изменением подачи пара в колонну при соответствующем изменении подачи воды в дефлегматор. На рис. 118 дана зависимость минимального и оптимального флегмового числа от крепости дистиллята. Оптимальное флегмовое число определено на основании тех- через ременную передачу 3. Частоту вращения гурбинки регулируют изменением параметров подаваемого к ней сжатого воздуха. Окисление металлического палладии ускоряется прибавлением хлоридсп меди или железа. Процесс регулируют изменением 2. Размер гранул (от 50 до 200 мк) регулируют изменением скорости перемешивания и вязкости дисперсионной среды. регулируют изменением кольцевого зазора между дорном и мунд- Триэтилцеллюлоза содержит 54,87% групп -ОС2Н5. В производстве вырабатывают ЭЦ, содержащую 44. ..50% групп -ОС2Н5 (СЗ 2, 5. ..2, 6) и с низкой степенью замещения (СЗ 1,0. ..1,5; 25. ..30% групп -ОС2Н5). Степень замещения в процессе этилирования регулируют изменением расхода этилхлорида, а продолжительность процесса - изменением температуры. В качестве растворителя применяют гексан, гептан, бензин Теплота реакции полимеризации отводится через рубашк) хладагентом. Молекулярную массу полимера регулируют изменением параметров процесса (температуры, концентрации катализатора). Полимеризацию проводят до массового содержания полимера в суспензии 8—12%. Приставку устанавливают на хроматографы, в которых внутренний диаметр испарителя менее 4 мм. Приставку с помощью резьбы соединяют с испарителем перед хроматографической колонкой. Газ-носитель подают в верхнюю часть приставки через боковой штуцер. Температуру обогрева приставки регулируют изменением напряжения ЛАТРа, показания которого градуируются на температуру от 210 до 250 °С. Обычно реакция начинается не сразу, поэтому вначале не следует прибавлять слишком много брома. После того как начнется выделение бромистого водорода, скорость бромирования регулируют скоростью прибавления брома, причем следят, чтобы реакция не стала слишком бурной. Для окончания реакции колбу непродолжительное время нагревают на водяной бане. В трехгорлую колбу вместимостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 90 мл воды, дихромат натрия и «-нитротолуол. При перемешивании из капельной воронки прибавляют в течение 20 мин концентрированную серную кислоту. Происходит разогревание, при котором n-нитротолуол плавится и начинается энергичная реакция. Ход реакции окисления регулируют скоростью прибавления серной кислоты (избегают бурного кипения). После прибавления всей серной кислоты и прекращения саморазогревания реакционной смеси содержимое колбы нагревают при слабом кипении в течение 30 мин. Охладив реакционную смесь, в колбу вливают 120 мл воды и снова охлаждают. Выделившуюся 4-нитробензойную кислоту отфильтровывают и промывают водой (50 мл). Для удаления солей хрома кислоту растворяют в 100 мл 5%-ного раствора гидроксида натрия. Осадок гидроксида хрома удаляют фильтрованием, а к фильтрату при перемешивании добавляют концентрированную серную кислоту до кислой реакции (по конго красному). Выпавшие желтые кристаллы 4-нитробензойной кислоты отфильтровывают, тщательно промывают водой и сушат на воздухе. Продукт очищают перекристаллизацией из водного спирта. Т. пл. 242 РС. Выход около 10 г (66 %). Обычно реакция начинается не сразу, поэтому вначале не следует прибавлять слишком много брома. После того как начнется выделение бромводорода, скорость бромирования регулируют скоростью прибавления брома, причем следят, чтобы реакция не стала слишком бурной. Для окончания реакции колбу непродолжительное время нагревают на водяной бане. Метод 2. Хлористый водород из концентрированной соляной и серной кислот получают в приборе, изображенном на рис. 155. Делительную воронку емкостью 500 мл до половины наполняют концентрированной серной кислотой (d=l,84) и закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями. В одно из них вставляют капельную воронку (емкостью 100 мл) с длинной отводной трубкой, наполненную соляной кислотой (rf=l,19). Через второе отверстие пробки проходит стеклянная трубка, соединяющая делительную воронку с промывалкой, заполненной концентрированной серной кислотой. Прибор нужно собрать таким образом, чтобы отводная трубка меньшей капельной воронки была заполнена соляной кислотой. Скорость выделения хлористого водорода регулируют скоростью прибавления соляной кислоты к серной кислоте. Выход— 30—33 г хлористого водорода из 100 мл соляной кислоты. выделения бромистого водорода регулируют скоростью пропускания водорода через колбу 1. Получение м о н о н н т р о н а ф т а л и н а. Мононитронафталин получают путем нитрования нафталина серио-азотиыми смесями различного состава, но имеющими одинаковый фактор нитрующей активности (61—62% по Н^ЗОч). Перед нитрованием нафталин измельчают (или плавят) и предварительно смешивают с отработанной кислотой от предыдущей операции. Время слива регулируют скоростью отвода тепла с расчетом поддержания температуры 50—60°. В конце слива производят выдержку 1 час. Сепарируют продукт от отработанной кислоты в расплавленном состоянии. делесообразно вытянуть в капилляр. Хлористый водород отбирают через боковой -отвод, сушат концентрированной серной кислотой. Ток хлористого водорода регулируют скоростью подачи серной кислоты. к хлоркальциевой трубке присоединена склянка Ти-щенко, наполненная насыщенным раствором гипосульфита. Колбу погружают в охладительную смесь (от —15 до —10°). Пространство между рубашкой и корпусом капельной воронки заполняют толченым льдом. В холодильник пускают охлажденную почти до 0° воду. На дно пробирки наливают немного четыреххлористого углерода и погружают в него шарик термометра. В колбу вносят 200 г (1,25 г-моля) сухого брома (примечание 2). В охлажденную воронку наливают 73 г (1,26 г-моля) винил-метилового эфира (т. кип. 5,0—5°,2 при 745 мм, rf°4 0,7725). Бром охлаждают до —7° и при интенсивном перемешивании и хорошем охлаждении приливают к нему очень осторожно (в начале одну каплю в 1—2 мин.) винилметиловый эфир (примечание 3). Температуру реакционной смеси регулируют скоростью подачи эфира, поддерживая се в пределах от —3 до —5°. Падение каждой капли эфира сопровождается образованием облачка, слабым потрескиванием и повышением температуры смеси на 2—3°. По мере разбавления брома продуктом реакции скорость подачи эфира соответственно увеличивают. Ни коль Ренсп готовит выщелачиванием 20%-м раствором КаОН 50%-го сплава Ni—А]. Щелочь берут в двухкратном избытке по отношению к алюминию. К 20%-му раствору щелочи в течение 30 мин малыми порциями добавляют необходимое количество сплава. Смесь интенсивно перемешивают механической мешалкой при 48—52 "С. Температуру экзотермического процесса выщелачивания регулируют скоростью добавления сплава в щелочной раствор. После добавления всего количества сплава смесь выдерживают еще 50 мин при 48—52 "С. Затем катализатор трижды промывают дистиллированной водой. После этого промывку продолжают п атмосфере инертного газа с проточной системе. Затем с осевшего шлама сливают воду, и катализатор трижды промывают при перемешивании 5%-м спиртом. Готовый катализатор хранят в этаноле в колбе с притертой пробкой. Во прсмя всех операций с катализатором необходимо избегать излишнего контакта поверхности катализатора с воздухом. выделения бромистого водорода регулируют скоростью пропускания во- Гидролиз толуольного раствора фенилтрихлорсилана осуществляется в гидролизере 1, представляющем собой эмалированный аппарат с паро-водяной рубашкой и мешалкой. Сначала в гидролизер подают воду и толуол из мерника 2. В рубашку аппарата и холодильник 4 тоже дают воду, затем включают мешалку и из мерника-дозатора 3 по барботеру под слой жидкости вводят заранее приготовленную смесь фенилтрихлорсилана и толуола с такой скоростью, чтобы температура в гидролизере не поднималась выше 40 °С. Температуру при гидролизе регулируют скоростью ввода реакционной смеси и подачей охлаждающей воды в рубашку. После ввода всей смеси содержимое гидролизера перемешивают еще 30— 40 мин. Затем продукт гидролиза — раствор силанола в толуоле — отстаивают от воды в течение 1,5—2 ч. Нижний, водный слой через «метровой фонарь сливается в сборник 5, а продукт гидролиза промывают в гидролизере теплой водой (~40 °С) до нейтральной реак-  Регенерированным раствором Регулярным чередованием Регулярность структуры Регулярно построенных Регуляторов молекулярной Регулирования структуры Раскрытием эпоксидного Регулировки температуры Регулируется скоростью |
- |
Навигация