Главная --> Справочник терминов


Рекомендуется перегонять 2. Для очистки сырого о-нитрохлорбензола его рекомендуется перегнать в вакууме.

На ход процесса восстановления ароматических соединений оказывает влияние и ряд других факторов, таких как наличие примесей (поэтому аммиак рекомендуется перегнать), порядок смешения реагентов, отсутствие пероксидов в растворителях и т. п.

Когда выделение азота прекратится, ацетон, если он имеется и смеси, отгоняют при нормальном или пониженном давлении. Обычно желательно перегнать смесь с водяным паром, так как многие из побочных продуктов реакции, как, например, хлор-производное, образовавшееся в результате реакции Зандмейера, фенол, хлорацстон, продукт дезаминиронанин, а часто и непрореагировавшие исходные вещества, перегоняются с водяным паром. Из подпой фазы продукт реакции выделяют фильтрованием или экстрагированием хлористым метиленом, эфиром или другим растворителем. Продукт реакции можно освободить из смолистых примесей, если oir растворим в кислоте или в щелочи. В тех случаях, когда это возможно, рекомендуется перегнать продукт реакции, так как смолы обычно не летучи*. Если продукт реакции нельзя перегнать, то часто с целью очистки можно его растворить в иетролейном эфире, четыреххлористом углероде или в бензоле, а затем пропустить раствор через небольшую колонку с окисью алюминия; при этом диазосмолы обычно удерживаются в верхней части колонки в виде сильно адсорбированного слоя. В благоприятных случаях продукт реакции можно перекристаллизовать из соответствующего растворителя, часто с применением активированного древесного угля.

сано в синтезе I. 11олученный кетон перед перекристаллизацией из метилового спирта рекомендуется перегнать в вакууме при1— 2мм. Для этой цели удобно применять колбу с шариковым отподом [96]. Выход вещества, имеющего т. пл. 94-%", составляет 11,0—11,2 г (92—У4%).

11. Если температура поддерживалась на достаточно низком уровне и хлористый водород не был введен с избытком, то препарат получается в виде прозрачной (или только слегка мутной) подвижной жидкости. Однако в том случае, когда хлористый водород окажется в избытке или препарат получится окрашенным, 3-хлорциклопентен рекомендуется перегнать,

серной кислоты. Если используется обычная концентрировали ая азотная кислота (уд. вес 1,42), то рекомендуется перегнать ее дважды с равным (по объему) количеством серной кислоты. Было установлено, что техническая дымящая азотная кислота (уд. вес 1,60), если ее применять без дальнейшей обработки, позволяет получать удовлетворительные выходы, в то время как эквивалентное количество более слабой продажной кислоты, соответствующей по удельному весу 98%-ной азотной кислоте, дало значительно худшие результаты. Применение азотной кислоты в количествах больших, чем вычисленное, приводит к уменьшению выхода тетра-нитрометана.

1. Так как у рстан обычно со держит воду, то перед использованием этого реагента рекомендуется перегнать его и отбросить первые 10%.

5. Как и во всех случаях каталитического гидрирования, чистота исходных материалов имеет здесь первостепенное значение. Вполне удовлетворительным является свежеперегнанный фуран с т. кип. 31—32°, полученный по методу Уильсона («Синт. орг. преп.», сб. 1, стр. 449). Имеются указания на то, что фуран, полученный по методу Гильмана и Луизипьяна 2, следует высушить хлористым кальцием и подвергнуть тщательной фракционировке. Рекомендуется перегнать фуран незадолго до употребления и избегать контакта с резиновыми пробками.

Кручение. Осковпаи цель кручения кордной нити — повышение ее усталостной прочности. Обычно корд пан нить подвергается двум крушениям. Первое кордное кручение проводится на кордных коль-цекрутильных машинах К-128-И для хлопчатобумажной пряжи (диаметр колец 89 мм, частота врапнлшя веретен 3780— 5000 об/мин, высота подъема плагки 190 мм). На этих машинах нити еообщаетси дополнительная крутка (примерно 400 питков/м). Перед вторым кручением крученую пряжу рекомендуется перегнать на специальных перегонных машинах для выравнивания крутки и некоторого снижении удлинения.

Кручение. Основная цель кручения кордной нити — повышение ее усталостной прочности. Обычно кордная нить подвергается двум кручениям. Первое кордное кручение проводится на кордных коль-цекрутильных машинах К-128-И для хлопчатобумажной пряжи (диаметр колец 89 мм, частота вращения веретен 3780— 5000 об/мин, высота подъема планки 190 мм). На этих машинах ннти сообщается дополнительная крутка (примерно 400 витков/м). Перед вторым кручением крученую пряжу рекомендуется перегнать на специальных перегонных машинах для выравнивания крутки и некоторого снижения удлинения.

Кручение. Основная цель кручения кордной нити — повышение ее усталостной прочности. Обычно кордная нить подвергается двум кручениям. Первое кордное кручение проводится на кордных коль-цекрутильных машинах К-128-И для хлопчатобумажной пряжи (диаметр колец 89 мм, частота вращения веретен 3780— 5000 об/мин, высота подъема планки 190 мм). На этих машинах ннти сообщается дополнительная крутка (примерно 400 витков/м). Перед вторым кручением крученую пряжу рекомендуется перегнать на специальных перегонных машинах для выравнивания крутки и некоторого снижения удлинения.

Подготовка к измерениям. Вещество рекомендуется перегнать в вакууме. Для этого его помещают в среднюю расширенную часть 3 чистого и сухого прибора (рис. 9), на верхнем открытом

В целях получения дифенилолпропана высокого качества рекомендуется22' 25 комбинация двух способов очистки — дистилляции и экстракции. Показано, что если дифенилолпропан-сырец (т. пл. 153,9 °С), полученный в присутствии НС1, после отделения низкокипящих компонентов перегнать при остаточном давлении 1 мм рт. ст., его температура плавления повышается до 155,1 °С, а относительное светопропускание составляет 39%. Если же этот перегнанный дифенилолпропан экстрагировать далее хлористым метиленом, его температура плавления повышается до 156,5 °С, а относительное светопропускание — до 77,6%. Поэтому перед экстракцией дифенилолпропан-сырец рекомендуется перегонять.

' Тетраэтилолово [164]. К эфирному раствору зтялмагнийброшща, полученному из 24,5 г магниевой стружки и 136 г этилбромида в 500 мл эфира, при охлаждении медленно прибавляют по каплям 45 s SnQ4, Затем смесь кипятят с обратным холодильником в течение 1 ч, после чего полностью отгоннгот эфир на водяной баяе. Остаток нагревают иа кипящей водяной бане и течение 30 -М1Ш, после охлаждения к втему прибавляют отогнанный эфир и разлагают реакционную массу водой и 5%-ной НС1 до четкого разделения слоев. Эфирный слой отделяют, сушат и отгоняют эфир. Остаток рекомендуется перегонять в вакууме водоструйного насоса, так как температура кипения продукта реакции довольно высока. Выход тетраэтилолова около 75% от теоретического; т. кип. 78° С (13 мх рт. ст.).

Вещества, разлагающиеся под влиянием влаги, защищают, присоединяя к отводной трубке алонжа трубку, наполненную веществом, поглощающим воду (например, хлористым кальцием, натронной известью и Др.). При работе с легко окисляющимися веществами приемник соединяют с промывной склянкой, заполненной раствором вещества, связывающего кислород, например раствором пирогаллола; кроме того, такие вещества рекомендуется перегонять без доступа кислорода, например в токе азота или двуокиси углерода.

7. Метилнитрат может быть перегнан, если соблюдать должные меры предосторожности. Продукт нельзя нагревать сразу, и он не должен содержать свободной кислоты. Однако не рекомендуется перегонять метилнитрат, поскольку сырой эфир (после промывки и сушки) в большинстве синтетических реакций дает такие же хорошие выходы, как и перегнанный продукт. Потери при перегонке не велики, и чистый продукт кипит при 64,5—65°. Нельзя перегревать остаток в перегонной колбе.

3. Лучше всего отгонять эфир при высоком вакууме. Даже при давлении в 10 мм происходит значительное разложение, и перегнанный эфир при хранении быстро темнеет, а через неделю становится совсем темным. Для того чтобы предупредить перегревание и вызываемое им разложение, рекомендуется перегонять эфир маленькими порциями (из колб Клайзена емк. в 250 мл, если перегоняют большое количество); 100 г эфира, перегнанного при 132—133°/13 мм, оставались бесцветными и прозрачными, как вода, после двухмесячного стояния.

Через полчаса (примечание 7) перемешивание прекращают, смесь переносят в делительную воронку, бензольный раствор отделяют, а водный слой экстрагируют 200 мл бензола. Соединенные бензольные вытяжки для удаления свободной кислоты и сернистого ангидрида взбалтывают с'избытком 10%-ного раствора соды (примечание 8), затем промывают небольшим количеством воды и сушат безводным поташом (примечание 9). Часть высушенного бензольного раствора помещают в 1/,-литровую колбу Клайзена и отгоняют бензол при атмосферном давлении, нагревая Колбу над голым пламенем. По мере отгонки в колбу приливают из делительной воронки остальной раствор. Эфир рекомендуется перегонять в вакууме, хотя это можно делать и при атмосферном давлении. При перегонке собирают фракцию, кипящую около \\8°[5 мм или 130С/Ю мм. 138°/15 лш, 148725 ш/, 155735 мм, 2547760 шг. Выход этилового эфира бензоилмуравышой кислоты составляет 155—175 г (35—40% теорстич.; примечания 10 и 11).

Низкокипящие жидкости рекомендуется перегонять в присутствии осу-

щества рекомендуется перегонять без доступа кислорода, например в токе

ваемое им разложение, рекомендуется перегонять эфир маленькими

остальной раствор. Эфир рекомендуется перегонять в вакууме,

ваемое им разложение, рекомендуется перегонять эфир маленькими




Регулярно чередующиеся Регулятора температуры Регулирования напряжения Регулирование температуры Регулировать температуру Регулируется автоматически Рекомбинация радикалов Раскрытием трехчленного Рекомендуется охлаждать

-