|
|
|
Главная --> Справочник терминов Рекомендует проводить Жидкости, применяемые в пылеуловителях. Такие жидкости должны иметь малую упругость паров, низкую температуру застывания, сравнительно малую вязкость и обладать способностью смачивать пыль. Одна из фирм, поставляющих оборудование, рекомендует применять в пылеуловителях масло, имеющее минимальную температуру кипения 260° С; максимальную температуру вспенивания паров 426,7° С; плотность 0,9042 — 0,8498 г/см?; вязкость 100 с по универсальному вискозиметру Сейболта при 37,8° С для очистки тощих газов (при давлении очистки ниже 35 кгс/см2) и 150 с — для очистки жирных газов (при той же температуре и давлении 35 кгс/см2 и выше). Для синтеза сложных эфиров, которые не могут быть получены обычны^ методами этерификации, Штааб [655J рекомендует применять К^'-карбонилдиими^ ауол. Эгым методом получают эфиры из кислот и спиртов, разлагающихся в снльвг кислой среде. Джонсон [832] рекомендует применять фосфорнокислый раствор дпнитрофенилт'1 гидразина: 50 е 2,4-динитрофепилгидрааижа нагревают на паровой бане с BOO л* 85%-вой НдРО, и добавляют к полученному раствору 395 мл 95%-яого сппрта. 'к Алины и гидразоны при восстановлении в мягких условиях переходят D соо ствующив дизамещенные гидразины, а в более жестких условиях протекает восста: вительное расщепление :N — N-связи и образуются амины. Таким образом, н с восстановлением оксимов появился еще один, правда редко используемый, перевода карбонильных соединении в амины. В качестве восстановителя Тафель [10 рекомендует применять амальгаму натрия в кислой среде, а с помощью цинка в кисл14 среде можно переводить арилгидразоны а-кетокарбоновых кислот в соответст] ющие аминокислоты *. Азины и гидразопы хорошо восстанавливаются и сплавом! келя с алюминием. Общую методику такого восстановления см. [106]. Для получения хлорированных бензолов Здльберрад4т рекомендует применять хлористый сульфурил в присутствии хлористого алюминия. Для получения семикарбазонов обычно пользуются наиболее доступным и имеющимся в продаже солянокислым семикарбази-дом. К раствору кетона или альдегида в спирте или в разбавленной уксусной кислоте прибавляют концентрированный водный раствор солянокислого семикарбазида. Выделение семи-карбазона иногда начинается тотчас же; для окончания реакции к смеси прибавляют твердый уксуснокислый калий. В некоторых случаях для образования семикарбазона необходимо смесь оставить на несколько дней после прибавления уксуснокислого калия. Если альдегид или кетон растворим в воде, применение органического растворителя необязательно. Хоппер'1 рекомендует применять в качестве растворителя при этой реакции пиридин. 5-Метокси-З-нитросалициловый альдегид был получен с выходом 55% [1] при нитровании 5-метоксисалициловото альдегида азотной кислотой (о?=1,42) в ледяной уксусной кислоте при 10—20°. Автор рекомендует применять двенадцатикратный избыток азотной кислоты. бергер [10] рекомендует применять специальные стаканы для декантации, Фирма «Полиэр» рекомендует применять для тракторов литые шины 28,1—26 Лунд [S3] вообще рекомендует применять алкоголят алюминия для восстановления кетонов. Ои работал с изопропилатом алюминия следующим образом: 55 г чистых, свеженарезанных алюминиевых опилок кипятят в двухлитровой колбе с обратным холодильником с 1 л перегнанного над известью изопроиилового спирта и 0,2 г сулемы. Сначала смесь охлаждают проточной водой, затем нагревают до кипения, пока не растворится весь алюминий. После отстаивания в течение тючи при 70° на дне колбы собирается серый шлам. Раствор слипают и разбавляют изопропиловым спиртом до 2 л. Таким образом получают приблизительно 1-мо-лярный раствор, из которого при охлаждении выпадает кристаллически» изопроиилат. Для восстановления налаживают шариковый холодильник следующим образом: шарики наполняют кольцами Рашига, в муфту на 2/8 налипают метиловый спирт; через нижний тубус вводят тонкий тташтдляр и пропускают через него воздух для облегчения кипения; верхний тубус связывают с обычным обратным холодильником. Иорхчии конец холодильника снабжают термометром и изогнутой трубкой для отгонкп образующегося при реакции ацетона. Сама реакция проводится в точности так, как описано нише. Шопропилат алюминия приме- Наиболее распространенный метод, разработанный Шоттеном IT Бауманом [483], состоит н встряхивании аи, и ли р у ем ог о вещества с бенз аил хлорид ом или ннтробензоилхлоридом и 10-процент-иым едким натром до израсходования хлорангидрида кислоты. Панормов [484] рекомендует применять для возможно более полного бешюилироиания 20 частой раствора едкого натра . (20-процентного) на 6 частей бензоилхлорида. Скрауп [485] считает, что на каждую гидроксильную группу следует брать 7 молей едкого натра и 5 молей хлорангидрида кислоты. В других случаях, когда приходится иметь дело с веществами, чувствительными к воздействию щелочей (полифенолы), наоборот, уместно примс-пслис разбавленного раствора едкого натра, а также карбонатного или бикарбонатного раствора. Метод Шоттена — Баумана может быть применен также при работе с ацетилхлоридом. Однако в том случае, когда хлорапгидрид легко разлагается, в большинстве случаев лучше пользопаться другим методом. Первичные алифатические [443] или ароматические [444—446] амины мог вступать в реакцию с ос,м-дигалогензамещеиными углеводородами с замыканием кольгд при этом образуются N-алкилир свайные или N-арилироваиные гетер оцпклическ соединения. Для подавления образования «,а-диаминосоединениж рекомендует проводить циклизацию с эквимолекулярными количествами амина и д о присутствии соды [446, 447]. Так кап ан!пдриды ма-юиовых кислот часто трудно доступны, ГЛтаудипгер рекомендует проводить разложение смешанных, ангидридов, которые, например, могут быть получены взаимодействием дизамещенных малоноиых кислот с дифевил-кетенои [24]. 4. Автор синтеза рекомендует проводить перекристаллизацию в металлических стаканах, так как кристаллы очень трудно удалить, не разбив стеклянный стакан. Однако проверявшие синтез не испытывали подобных затруднений. Количество соляной кислоты, взятой для конденсации анилина с формальдегидом, также существенно влияет на протекание процесса: с уменьшением соотношения анилин : кислота повышается содержание диампподифенилметана с преобладанием 4,4'-изомора [32—34]. Фирма То1осЫгше (Франция) [20] рекомендует проводить конденсацию анилина с формальдегидом при 90—100 °С в присутствии малых количеств кислоты (0,15—1 моль на 1 мол* формальдегида). Фирмой ВА5Р (ФРГ) предложен способ получения диаминодпфенилметаноп в присутствии лишь каталитически! количеств кислоты--от 0,001 до 0,46 г-акв на 1 моль формальдегида; оптимальной температурой считают 60—180 °С. После удаления избытка анилина получается чистый продукт с незначительной окраской и небольшим содержанием вторичных аминогрупг [35, 36]. В связи с большими потребностями в 4,4'-диаминодифепилме-тане особый интерес для промышленности представляют способы его получения но непрерывной безотходной технологии. Такой процесс разработан фирмой 11р]опп (США) [29, 59], которая рекомендует проводить конденсацию в присутствии соляной кислоты при 0—60 °С до исчезновения (по ЯМР) метилениминних групп Для максимального предотвращения этой побочной реакции процессы диазотирования о- и л-толундинов и разложения солей соответствующих диазониев Акри рекомендует проводить в большом избытке бромистоводородной кислоты [5]. В этой же работе [5] указано, что гс-бромтолуол можно получать с весьма удовлетворительным выходом (до 75% от теоретического) диазотированием гс-толуидина в разбавленной серной кислоте с последующим разложением сульфата n-толилдиазония кипячением с комплексным соединением од-нобромистой меди и бромистого натрия: Переработку материала формрез проводит аналогично переработке адипрена. Температура преполимера меняется в зависимости от его вида, но лежит в пределах 80—100 °С. Фирма-поставщик не рекомендует проводить дегазацию при этих температурах, хотя, в общем, дегазация желательна. Смесь преполимера и вулканизующего агента заливают в формы при 70—100 °С. После выемки из формы изделие отверждается в термостате, при этом общая продол- Американский патент фирмы Du Pont de Nemours & Co рекомендует проводить перегруппировку при давлении углекислоты, превышающем некоторое предельное давление. Последнее соответствует давлению CQ& необходимому для * Шленк рекомендует проводить индофениновую пробу следующим образом. К хлороформному раствору изатина прибавляют каплю тиофена или вещества, содержащего тиофен; раствор охлаждают льдом. Синее окрашивание появляется при добавлении холодной концентрированной серной кислоты [6]. * Шленк рекомендует проводить индофениновую пробу следующим образом. К хлороформному раствору изатина прибавляют каплю тиофена или вещества, содержащего тиофен; раствор охлаждают льдом. Синее окрашивание появляется при добавлении холодной концентрированной серной кислоты [6]. Максвелл рекомендует проводить определение твердости при таких временных и температурных режимах, которые соответствуют условиям эксплуатации изделий.  Регулирование температуры Регулировать температуру Регулируется автоматически Рекомбинация радикалов Раскрытием трехчленного Рекомендуется охлаждать Рекомендуется пользоваться Рекомендуется принимать Раскрытие фуроксанового |
- |
Навигация