Главная --> Справочник терминов


Составляют несколько На рис. 32 приведено графическое исследование указанных условий. На произвольном уровне колонну делят мысленно на две части и составляют материальный баланс верхней части. В эту часть колонны поступают пары смеси (в количестве V молей в единицу времени) и флегма (в количестве F молей). Уходят из колонны флегма (L молей) и пары смеси (F+D молей). Должно соблюдаться равенство:

После этого приступают к отгонке газообразного аммиака. Благодаря обратному холодильнику, укрепленному на верху ректификационной колонки, почти вся отгоняющаяся вода возвращается в колбу', а газообразный аммиак поглощается в поглотительных склянках (примечание 7). Перегонку, которая длится около 10 часов, прекращают после полной отгонки аммиака. Титрованием кислотой в присутствии метилового красного определяют содержание регенерированного аммиака и составляют материальный баланс процесса (примечание 8). После отгонки аммиака обратный холодильник заменяют дефлегматором, соединенным с холодильником Либиха, и из смеси отгоняют воду до тех пор, пока температура паров (термометр, укрепленный в'дефлегматоре) не достигнет 165°. Перегонку следует вести возможно-медленнее, следя за тем, чтобы флегма обильно стекала, так как в противном случае могут быть большие потери моноэтаноламина (примечание 9). Перегонка длится около 10 часов.

реактора, реакционную -массу охлаждают до комнатной температуры и выгружают из реактора. Б делительной воронке реакционную массу промывают последовательно 5%-ым водным раствором карбоната натрия и водой. Количество промывных под в каждой промывке составляет 1/3 от объема реакционной массы. После каждой промывки реакционной массе дают хороню отстояться. Органический слой отделяют от воды, слипают в сухую коническую колбу, сушат над безвод-Н1ым сульфатом натрии, фильтруют в предварительно взвешенный куб ректификационной колонки, определяют массу и перегоняют (см. разд. 2.5). В процессе ректификации ведут ^апись процесса перегонки в таблицу и выделяют головную (фракцию (бензол с остатками воды), промежуточную фракцию и фракцию бутилацетата. Определяют массы всех выделенных, фракций и кубового остатка. Определяют эфирное, кислотное, и гидроксильное числа полученного эфира. Составляют материальный баланс опыта.

Опыт с выделением продуктов реакции проводят при небольшом мольном избытке щелочи (соли) {5 — 10%). Условия эксперимента выбирают, основываясь на полученных кинетических данных и результатах исследования селективности. После завершения реакции и охлаждения реакционной массы ,к ней добавляют бензол в объеме, равном объему органической фазы, и перемешивают некоторое время. В делительной виронке отделяют водную фазу от органической, полную фазу еще раз экстрагируют таким же объемом бензола. Бензольную вытяжку объединяют с органическим слоем, два раза промывают равными объемами воды, сушат над прокаленным сульфатом натрия и перегоняют из круглодшшой колбы с дефлегматором (разд. 2.5). После отгонки бензола подачу воды в холодильник прекращают и собирают фракцию бензило-пого спирта в интервале температур 202 — 207 DC. Определяют показатель преломлении и гидроксильное число продукта (разд. 2.8, 2.10.4). Составляют материальный баланс по результатам эксперимента.

По окончании реакции выключают обогрев реактора, охлаждают реакционную массу до комнатной температуры, устанавливают на иесто контактного термометра капельную воронку и прилипают 10%-и раствор соляной кислоты до нейтральной реакции. После нейтрализации продукты реакции выливают в колбу Клаизена и отгоняют воду до уменьшения объема реакционной массы на три четверти. Остаток с выпав-Д1ими кристаллами хлорида натрия охлаждают до комнатной тем.пературъ! и жидкие продукты фильтруют в другую колбу Длнйзена. Фильтрат перегоняют под вакуумом 1,33 кПа (10 мм рт. ст.). Выделяют головную фракцию, выкипающую до 150 °С, и фракцию глицерина с пределами кипения от 150 до 170 "С. Определяют массу полученного глицерина, показатель преломления и составляют материальный баланс опыта. Варианты индивидуальных заданий: получить кинетическое уравнение реакций (6.15), (6.16) и (G. 17) для избытка эпи-хлоргидрина по отношению к щелочи или соли; определить активационныс параметры этих реакций; получить уравнение селективности и кинетическую модель процесса для соотношении эпихлоргидрина к щелочи (соли), близких к эквимолекулярному; выделить продукт реакции.

Поело сушки определяют массу полученного продукта, его температуру плавления и кислотное число по методикам, описанным п разд. 2,9 и 2.10.2. Составляют материальный баланс опыта.

Для выделения n-толуиловой -кислоты из фильтрата отгоняют уксусную -кислоту на водяной бане с температурой 80 °С и при остаточном давлении 5,3 — 6,7 кПа (40 — 50 мм рт. ст.). Осадок промывают дистиллированной водой для удаления катализатора, сушат между несколькими слоями фильтровальной бумаги, определяют массу, кислотное число и температуру плавления. По результатам синтеза составляют материальный баланс и рассчитывают выходы продуктов.

При ректификации .выделяют следующие фракции: до 78 UC -- азе-отроппая смесь бензола с подои (при хорошей сушке эта фракция практически отсутствует); 78 81 Т, — бензол; g 1_135СС —'Промежуточная фракция (.бензол, этилбензол); 135—137 °С — этилбепзол; выше 137^0 — полиалкилбензолы. Определяют массу и показатель преломления этилбензола, составляют материальный баланс ректификации.

По истечении 30 мин содержимое стакана охлаждают до 15 СС, выпапшие кристаллы дифеншюлпропана отсасывают на воронке Бюхнера и промывают 20 мл холодного хлорбензола. Переносят массу на фильтровальную бумагу и сушат в вакуум-сушильном шкафу при 70Г'С. После сушки определяют массу и температуру плавления полученного дифснилолнропапа (см. разд. 2.9). Составляют материальный баланс опыта.

•пературу плавления полученною 'Продукта (см. разд. 2.9), анализируют его на содержание пснтаэрнтрита. Рассчитывают яыход пентаэритрита и составляют материальный баланс.

В 160 мл дистиллированной поды расгпоряют 31,3 г гидро-ксиламинз хлороводородною и 30,4 г ацетата натрия. Полученный раствор загружают в реактор, включают мешалку и обогрев водятгой бани и подают поду в обратный холодильник. Раствор нагревают до 60 °С и при этой температуре и энергичном -перемешивании добавляют из капельной воронки 29,5 г циклогексанона. По окончании прибавления циклогексанона реакционную смесь продолжают перемешивать еще 30 мин,, поддерживая температуру 60СС. Затем смесь охлаждают до 5СС, выпавшие кристаллы циклогсксаионоксима отсасьшают на воронке Бюхпсра и промывают 200 мл холодной (~5°С) дистиллированной воды. Кристаллы переносят на фильтровальную бумагу, отжимают и сушат в вакуум-эксикаторе до постоянной массы. Определяют массу и температуру плавления (см. разд. 2.9) ^полученного циклогексаноноксима и составляют материальный баланс опыта.

от общей массы бензола.^Учитывая, что выбросы бензола и его гомологов в атмосферу только одного предприятия составляют несколько тысяч тонн в год, становится важным снижение этих потерь. Для этой цели рекомендуются следующие мероприятия i[20]:

Все используемые в технике кристаллизующиеся материалы являются поликристаллитами. Иначе говоря, все они состоят из множества кристаллических областей, каждая из которых граничит с другими кристаллическими или аморфными областями. Поэтому морфология кристаллизующихся материалов носит очень сложный характер. По этой причине основные характеристики их изучают на монокристаллах. Полимеры не являются исключением. Полимерные монокристаллы выращивают из слабоконцентрированных растворов. При температуре кристаллизации способный к кристаллизации полимер высаживается из раствора в виде крошечных пластинок (ламелей), имеющих все характерные черты кристалла, например регулярные грани (видны при электронной микроскопии), и дающих дифракционные картины, присущие ^монокристаллам. Необходимость применения электронного микроскопа или оптического микроскопа с большим увеличением обусловлена очень малыми размерами полимерных кристаллов: максимальные размеры монокристалла ПЭВП составляют несколько мкм, в то время как его толщина очень невелика—порядка 100 А. Монокристаллы других полимеров имеют форму полых пирамид, которые часто закручиваются по спирали, что свидетельствует о существовании винтовых дислокаций. Детальное рассмотрение природы монокристаллов можно найти у Джейла [5], Келлера [6] и Шульца [7]. Наиболее важная и неожиданная особенность монокристаллов состоит в наличии практи-

где тд—долговечность при данном растягивающем напряжении сгусти, а ТОО = ?/УСО. Так как наиболее типичные поперечные размеры образцов, применяемых в исследованиях долговечности, составляют несколько миллиметров, то для конкретных расчетов примем L = = 3 мм. Кроме того, начальной длиной микротрещины для упрощения расчетов как малой величиной пренебрегаем, поэтому нижний предел интегрирования полагаем равным нулю.

pa, а между источником и магнитным масс-анализатором. Они проявляются в спектрах в виде характерных и легко опознаваемых широких пиков, перекрывающих обычно несколько массовых чисел, с максимумом, который может иметь нецелочисленное значение m/Z. Эти пики используются для доказательства образования осколочных ионов с массой /п2 из ионов с массой /я1, так как положение максимума пика метастабильного иона удовлетворяет соотношению т*ътУт1. Допустимые отклонения рассчитанного и измеренного значений т* составляют несколько десятых а. е. м. При малой интенсивности даже одного из пиков mt или т2 пик метастабильного иона обычно трудно обнаружить.

мента линии задержки. Времена подачи и спада импульса составляют несколько сотых долей микросекунды, что дает возможность измерить времена релаксации двойного лучепреломления до 10~7с.

ническим требованиям, составляют несколько опытных рецептов

мента линии задержки. Времена подачи и спада импульса составляют несколько сотых долей микросекунды, что дает возможность измерить времена релаксации двойного лучепреломления до 10~7с.

разрушения различными вредными микроорганизмами ежегодно теряется от 2 до 5 % изделий из синтетических материалов. Только в экономически развитых странах потери в результате биологических повреждений различных материалов и изделий из них в денежном выражении составляют несколько миллиардов долларов.

много превышает а при малых е. Типичные значения ?, достижимые в твердых телах, составляют несколько сотен ангстрем. Размеры этих скоррелированных областей намного больше постоянной решетки, и все детали решеточной структуры, межатомных взаимодействий и т.п. становятся несущественными. Мы приходим к весьма универсальному режиму, при котором остаются лишь два существенных параметра: одним из них служит размерность пространства d, другим - число п независимых компонент вектора намагниченности. Оказывается, что все критические показатели, аналогичные v, зависят только от d и п.

Так как наиболее типичные размеры образцов, применяемых в исследованиях долговечности, составляют несколько миллиметров, то для конкретных расчетов примем L = 3 мм. Кроме того, для упрощения расчетов начальной длиной микротрещины как малой величиной мы пока пренебрегаем и нижний предел интегрирования полагаем равным нулю.

та. Длины водородных связей строго фиксированы и, как показывают многочисленные эксперименты, составляют несколько меньше ЗА. Обозначим длину водородной связи через г0. Энергия связи может быть измерена по спектрограмме. Действительно, при разрыве связи излучается волна длины К. Между энергией связи W0 и А, имеется однозначная связь: WQK = /гс, где h — постоянная Планка, ас — скорость света. Спектрограммы содержат одну четкую линию без какого-либо размытия, что означает одинаковость длин волн, а, следовательно, энергия связей весьма строго фиксирована и потенциал связи Ф имеет форму узкой щели. С хорошей точностью можно считать, что

При применении описанного способа были достигнуты хорошие результаты по разделению азеотроп-ных смесей воды со спиртами и смесей различных органических соединений. Удалось получить и значительные скорости диффузионного проникновения, которые составляют несколько килограммов в час на 1 м2 опыты, показавшие возможность разделения к-гептана и изоок-тана, а также изомерных ксилолов [126].




Соблюдать температурный Соблюдении определенных Собственных колебаний Содержащей несколько Селективное присоединение Содержащий натриевую Содержащие алкильные Содержащие функциональные Содержащие гидроксиль

-
Яндекс.Метрика