Термины, связанные с цементом. Совершенно прозрачного

Главная --> Справочник терминов

Совершенно прозрачного тральной реакции. Смолу переносят в перегонную колбу емкостью 200 мл и обезвоживают, нагревая на водяной бане в вакууме при температуре 40° (максимум 60°). Конец обезвоживания определяют по получению совершенно прозрачной смолы и прекращению выделения пузырьков водяного пара (примечание 1).

Для очистки нитробензола прибавляют к нему разбавленную серную кислоту и перегоняют с водяным паром. В полученном дистилляте отделяют нитробензол от воды, высушивают его безводным хлористым кальцием, нагревая на водяной бане с обратным воздушным холодильником (при частом встряхивании) до тех пор, пока жидкость не станет совершенно прозрачной, фильтруют и перегоняют-

вставленной в нее стеклянной трубкой (30 — 35 см длины), прибавляют несколько кусочков гранулированного хлористого кальция и нагревают на водяной бане до тех пор, пока молочная вначале жидкость не станет совершенно прозрачной (примечание 3).

3. Бромбензол высушивают хлористым кальцием при нагревании на водяной бане до 60—70° и частом встряхивании (в колбе с обратным воздушным холодильником), до тех пор, пока жидкость не станет совершенно прозрачной. Охладив, переливают бромбензол в перегонную колбу через воронку со вставленным в нее тампоном стеклянной ваты.

совершенно прозрачной смолы и прекращению выделения пузырьков

При смешении растворов дифенилметандиметилдигидразина и глюкозы, ксилозы и т. д. жидкость остается совершенно прозрачной или через несколько дней становится мутной. Таким образом из раствора смеси глюкозы и маннозы можно легко выделить маннозу осаждением дифенилметандиметилдигидразипом и затем из фильтрата глюкозу осаждением фенилгидразином в виде глюкозазона. Аналогично можно провести разделение арабинозы и ксилозы и других Сахаров.

Отмечают температуру, соответствующую началу плавления смолы (образование капли) и температуру, при которой испытуемая смола станет совершенно прозрачной. Среднее из двух указанных температур принимают за температуру плавления смолы.

Для очистки нитробензола прибавляют к нему разбавленную серную кислоту и перегоняют с водяным паром. В полученном дистиллате отделяют нитробензол от воды, высушивают его безводным хлористым кальцием, нагревая на водяной бане с обратным воздушным холодильником (при частом встряхивании) до тех пор, пока жидкость не станет совершенно прозрачной, фильтруют и перегоняют.

Добавление к латексам этилового спирта вызывает разбавление эмульсии; ацетон и другие подобные добавки вызывают растворение полимера: дисперсия из молочно-белой становится совершенно прозрачной; бензол, толуол и ацетофенон вызывают структурирование системы. На кривых зависимости вязкости от напряжения сдвига (рис. 1) появляются два уровня, один из которых соответствует вязкости системы

Убедившись в полноте растворения, вискозиметр снова помещают в термостат. Когда жидкость станет совершенно прозрачной, устанавливают при помощи контактного термометра температуру 95+0,1 °С и термостатируют вискозиметр при этой температуре 10—15 мин, после чего измеряют время истечения раствора. Для удобства наблюдений за ходом истечения от верхней до нижней метки измерительного шарика на задней стенке термостата помещена газосветная лампа.

Выделившийся о-анизидин отгоняют с водяным паром. Перегонку ведут до тех пор, пока жидкость, стекающая в приемник, не станет совершенно прозрачной. Отслоившийся в дистиллате о-анизидин отделяют в делительной воронке, а из водного раствора о-анизидин извлекают три раза эфиром. Полученные эфирные вы-

В кругло донной колбе емкостью 500 мл, снабженной воздушным холодильником, встряхивают 18,5 г (0,15 моля) нитробензола (примечание 1), 36 г (0,35 грамм-атома) гранулированного олова и 10 мл концентрированной соляной кислоты. Через несколько минут смесь -сильно разогревается и начинает кипеть. В случае слишком бурного течения реакции колбу нужно охладить водой. Постепенно в колбу добавляют небольшими порциями соляную кислоту, причем кипение смеси должно поддерживаться за счет тепла реакции. После добавления всего количества кислоты колбу нагревают на водяной* бане в течение 1 часа. К-еще теплому раствору осторожно добавляют небольшими порциями 45 г едкого натра в 90 мл воды и из горячей смеси отгоняют анилин, с водяным паром до появления совершенно прозрачного дистиллята- Из дистиллята анилин высаливают поваренной солью, добавляя на каждые 100 мл дистиллята 20—25 г соли. Затем извлекают его 3 раза эфиром (первая порция—60 мл, а следующие—по 30 мл). Полученную эфирную вытяжку сушат над едким кали, отгоняют эфир и перегоняют анилин, применяя воздушный холодильник (примечание 2), собирают фракциюст. кип. 184°.

3. Проведение деструкции по Гофману. В один из растворов, приготовленных по приведенным выше методикам, вносят 1 моль амида кислоты (об их получении из соответствующих хлорангидридов см. разд. Г,7.1.5.2); реакционную смесь перемешивают до образования совершенно прозрачного раствора, затем нагревают в круглодонной колбе с обратным холодильником 15—20 мин на водяной бане при 60 °С.

Раствор с помощью сифона, работающего под небольшим (40—80 мм) давлением азота, передавливают в коническую (кюлбу на 2 л, заполненную азотом. Для удобства работы колбу следует проградуиронать, а на трубке сифона поставить кран. Дли предотвращении диффузии воздуха подводящую трубку сифона обвертывают п горле колбы плотной пробкой из ваты. Если тщательно отрегулировать глубину, на котпрую трубка сифона опушена и склянку, то можно перенести » колбу 1350—1400 мл совершенно прозрачного раствора. По окончании передавливания колбу герметически закрывают. Полученный раствор должен быть использован не позже, чем через несколько минут. Обычно дли реакции требуется 0,20—0,21 моля (80 — 85%) трифе-нилмстилнатрия.

В приемнике собирается водная эмульсия анилина, которая постепенно расслаивается Если из холодильника начинает стекать мутноватая жидкость, то приемник меняют Перегонку заканчивают, когда в приемнике соберется примерно 80 мл совершенно прозрачного дистиллята. Дистиллят первой фракции переносят в делительную воронку и отделяют анилин (нижний слой); верхний слой смешивают со вторым дистиллятом Из объединенного раствора выделяют анилин насыщением хлоридом натрия (анилин заметно растворим в воде, в концентрированном растворе хлорида натрия нерастворим) Для этого на каждые 100 мл раствора прибавляют 20 г хорошо измельченного хлорида натрия, перемешивают и переливают в делительную воронку Если в делительной воронке появился слой маслянистой жидкости — • анилина, то его отделяют и соединяют с анилином первой фракции. Из водно-солевой фракции извлекают анилин экстракцией эфиром последовательно порциями 40 и 20 мл Объединенные эфирные вытяжки соединяют с анилином (после перегонки из первой фракции) и сушат кусочками твердого гидроксида калия (4 — б ч). Затем отгоняют эфир на водяной бане с водяным холодильником и из той же колбы, заменив холодильник на воздушный, отгоняют анилин Выход анилина около 9 г.

паром до появления совершенно прозрачного дистиллята-. Из дистиллята

В круглодонную колбу емкостью 2 л, заранее .приспособленную для перегонки <с паром, помещают 15,1 г (0,08 моль) 8-нитрохинальдина, 80 мл уксусной кислоты и 80 мл воды. При размешивании и нагревании смеси на кипящей водяной бане небольшими порциями к ней за 20—30 минут добавляюг через открытое горло колбы 15,2 г (0,27 г-а) порошкообразного карбонильного железа. Нагревание и размешивание продолжают еще 1 час. Слегка охладив содержимое колбы, подщелачивают его добавлением раствора 60 г едкого натра ч 240 мл воды до рН 9—10, после чего перегоняют 8-аминохи-нальдин с водяным паром. Перегонку продолжают до получе Мия совершенно прозрачного дистиллата (~3—3,5 л).

каемых с ними брома и спирта сначала поступает в пустой, снабженный тубусом и краном приемник, который задерживает увлеченный спирт н кроме того препятствует перетягиванию промывных жидкостей в реакционную колбу; после этого смесь поступает в промывные склянки с водой и разбавленным раствором едкого натра; в этих склянках полностью задерживаются бром и бромистый водород; наконец смесь поступает в осущительную колонку, наполненную твердым едким кали и в две U-образные трубки с хлористым кальцием. Чистый бромистый мстил сгущается в змеевиковом холодильнике и собирается в колбочку, охлаждаемую твердой двуокисью углерода. По этому методу в течение 13/4 часа получается 106 г совершенно прозрачного бромистого метила.

Собирают установку для перегонки с водяным паром с перегонной колбой на 500 мл Открывают автоклав, реакционную массу переносят в перегонную колбу и отгоняют диметиланилин с паром до получения совершенно прозрачного дистиллята («500 мл). Из дистиллята диметиланилин высаливают мелкой поваренной солью, добавляя при размешивании палочкой на каждые 100 мл жидкости 20—25 г соли. Всю массу переносят в делительную воронку на 1 л и отделяют диметиланилин.

Трехгорлую круглодонную колбу на 100 мл с обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 12 мл конц. H2SO4 и 6,7 мл 60 %-ного олеума. Затем при перемешивании добавляют за 10—15 мин по каплям 10,1 мл хлорбензола (I), так, чтобы температура не поднималась выше 70°С. Затем водяную баню нагревают до кипения и выдерживают реакционную массу при перемешивании до тех пор, пока при размешивании пробы водой не прекратится выделение маслянистых капель, а разбавленная проба реакционной массы при кипячении в пробирке не перестанет пахнуть хлорбензолом. Для завершения сульфирования обычно требуется «2ч. При этом, как правило, не получается совершенно прозрачного раствора после разбавления пробы водой, вследствие образования незначительных количеств побочного 4,4'-дихлорди-фенилсульфона, который выделяется уже не в виде масла, а в виде хлопьев. Реакционную массу охлаждают до 15 °С и добавляют по каплям за 10—15 мин при перемешивании и внешнем охлаждении льдом 4,3 мл дымящей HNO3 (p 1,52). Добавление ведут с такой скоростью, чтобы температура в колбе находилась в пределах 15— 20 °С. Удаляют внешнее охлаждение и дают выдержку при перемешивании и комнатной температуре 2—3 ч. Часть образовавшейся нитрохлорбензолсульфокислоты выпадает в осадок. Колбу с реакционной массой помещают в ледяную баню и загружают при размешивании 50 г измельченного льда.

Температура плавления значительно более чувствительна к загрязнениям, чем температура кипения. Известно, что растворение какого-либо постороннего вещества в жидкости понижает температуру ее застывания; точно так же понижается и температура плавления твердого вещества, когда оно содержит примесь, растворяющуюся в нем при плавлении. Слишком низкая температура плавления является, таким образом, неопровержимым доказательством наличия загрязнения. Однако правильная температура плавления пе всегда является надежным доказательством чистоты соединения: загрязнения, которые не растворяются в расплавленном основном веществе, не оказывают влияния на его температуру плавления. Такие загрязнения можно обнаружить, поскольку, когда они присутствуют, не образуется совершенно прозрачного расплава. На это обстоятельство следует обращать внимание при определении температур плавления. Кроме того, бывает, что два изомера или гомолога или два сходных между собой вещества, которые' как раз и могут получаться одновременно, оказываются изоморфными и дают смешанные кристаллы или образуют молекулярное соединение, которое имеет собственную температуру плавления и ведет себя как индивидуальное соединение, Характерным примером могут служить ацетил- и «-бутирил-ж-ами-нофснолы. Первый из них плавится при 145°, второй — при 138°, а экви-. молекулярная смесь их — при (54—155°. Молекулярные соединения такого рода, как правило, нельзя разделить на составные части с помощью перекристаллизации. В таких случаях доказать неоднородность обычно удается только получением производных. Подобные случаи пстре- • чаются не так часто, однако и не столь редко, как это иногда считают; их нельзя упускать из виду во избежание ошибок.

Сульфуратор или кругл одонпую колбу с хорошо действующей ме-шилкой, термометром и капельной воронкой (см. рнс. 6 и 20) помещают ii сосуд большего размера, который может наполняться водой, служащей для охлаждения или обогрева. В котел (или колбу) вносят 220 г моногидрата н 125 s 20%-ного олеума. Затем при перемешивании в течение примерно '/э часа добавляют по каплям 112,5 г (1 моль) хлорбензола. При этом температура поднимается от 70 до 80°. Когда после окончания добавления температура начнет падать, внешний сосуд заполняют горячей водой и нагревают ее до кипения. Перемешивание на кипящей водяной бане продолжают до тех пор, пока при разбавлении пробы водой не прекратится выделение масла и пока разбавленная проба при кипячении не перестанет пахнуть хлорбензолом (на это обычно требуется около двух часов). При этом, как правило, совершенно прозрачного раствора не получается, так как при реакции образуются незначительные количества дихлорднфепилсульфона, который выделяется уже Tie n виде масла, а в виде кристаллических хлопьев.

* Сульфокислоты в виде солей растворяют, естественно, только в воде. ** Для получения совершенно прозрачного раствора следует применять соляную кислоту, не содержащую серной.

Содержащих заместители Содержащими подвижные Селективного восстановления Содержания ароматических Содержания карбоксильных Содержания наполнителя Содержания остаточных Содержания растворителя Содержания связанного