Главная --> Справочник терминов


Специально приготовленным Такой метод расчета дает правильные результаты только при анализе смеси веществ, близких по химическому строению (изомеров или членов одного гомологического ряда), поскольку чувствительность детекторов неодинакова по отношению к веществам различной химической природы. Поэтому при точных расчетах вводятся поправочные коэффициенты /,-, которые определяются при хро-матографировании специально приготовленных смесей известного состава. В этом случае расчетная формула имеет вид

стинку так, чтобы та часть бумаги, где нарисованы кружки, оставалась на весу и не касалась поверхности стекла. Далее при помощи капилляров, специально приготовленных для каждого раствора, на бумагу в кружочки последовательно наносят капельки растворов исследуемых смесей аминокислот и «свидетелей» так, чтобы наносимая капля не распространялась за пределы нарисованного кружочка. Нанесение раствора на каждый кружочек производится 5—8 раз после высыхания предыдущей капли.

тых растворов или специально приготовленных глинистых сус-

е-Лактоны также способны к восстановлению. Восстановление может быть проведено и электролитическим путем на специально приготовленных свинцовых катодах, что показано на примере наркотина, который этим путем восстанавливается в гликоль тетрагидронарко-

Цинхонин и цинхотин при электролитическом восстановлении на препарированных специально приготовленных свинцовых катодах присоединяют к пиридиновому кольцу только 2 атома водорода. Одновременно группа СНОН превращается в СН2, в результате чего, например, получается дигидродезоксицинхонин. И только 'при действии натрия и амилового спирта можно получить т е т р а-гидропроизводные 1023.

Превращение фенилгидразонов в первичные амины осуществляется также с хорошими выходами путем электролитического восстановления на специально приготовленных свинцовых катодах в 50%-ной серной кислоте. Фенилгидразон ацетальдегида образует 60% (от теоретического количества) этиламина, гидразон ацетона дает 65% изопропиламина и т. д.1095.

Такое же восстановление оксимов происходит в сернокислом растворе на специально приготовленных свинцовых катодах. Бензальдоксим образует 69% бензиламина, оксим камфоры — 72% борниламина и т. д.1113. Также и изонитрозосоединения кетонов гладко восстанавливаются на ртутных катодах 111й:

Анилин легко получается также на цинковых или иа специально приготовленных свинцовых катодах или при прибавлении хлористого цинка, причем, однако, в качестве побочных продуктов образуются в небольшом количестве р-а минофенол, р-х лор-анилин и бензидин 142в.

Однако такой метод дает правильные результаты только при близком химическом строении анализируемых веществ (изомеров или членов одного гомологического ряда). При точных расчетах вводят поправочные коэффициенты, которые определяют при хроматографирова-нии специально приготовленных смесей известного состава. Площадь хроматографического пика

стинку так, чтобы та часть бумаги, где нарисованы кружки, оставалась на весу и не касалась поверхности стекла. Далее при помощи капилляров, специально приготовленных для каждого раствора, на бумагу в кружочки последовательно наносят капельки растворов исследуемых смесей аминокислот и «свидетелей» так, чтобы наносимая капля не распространялась за пределы нарисованного кружочка. Нанесение раствора на каждый кружочек производится 5—8 раз после высыхания предыдущей капли.

Александер и Айлер [73] произвели определение диаметров частиц стабилизованных силиказолей как в самих золях, методом рассеяния света, так и после высыхания на пленке электронномикроскопическим путем и измерением удельной поверхности по адсорбции паров азота, полученных из золей сухих порошков. Все три способа измерений привели к близким величинам диаметров частиц. Это позволило сделать вывод о том, что частицы исследованных золей непористы, шаровидны и настолько уплотнены, что при высыхании золя уже не сжимаются. Размеры частиц зависят от способа приготовления золя и колеблются от 20—30 до 150 А, а в специально приготовленных стабилизованных золях достигают 600 А.

Подавляющее число структурных исследований выполнено на специально приготовленных из растворов образцах-пленках, в которых образование той или иной вторичной структуры зависит не только от природы полимера, но it многих побочных факторов, таких, как выбор растворителя, условия кристаллизации, концентрация исходного раствора. Процессы формирования вторичных структур в таких образцах происходят не в объеме, а в двумерном пространстве, и полученная морфологическая картина не воспроизводит

Лабораторный 'прибор для каталитического гидрирования состоит в основном из газометра для водорода и колбы для гидрирования, встряхиваемой при помощи специального приспособления. Гидрируемое, ненасыщенное вещество вместе со специально приготовленным катализатором помещают в колбу для гидрирования и взбалтывают в атмосфере водорода. Существуют различные приборы, позволяющие измерять объем поглощающегося водорода и таким образом контролировать процесс ги-

Основным методом получения цинкорганических соединений является взаимодействие металлического цинка с алкилгалогенидами. В реакцию вступают алкилбромиды, алкилиодиды и арилиодиды. Арилбромиды реагируют лишь со специально приготовленным тонкодисперсным цинком в растворителе, хорошо сольватирующем цинк органический продукт реакции (например, в ТГФ).

или 5,6-бензохинолина со специально приготовленным

рами: над специально приготовленным палладием, так называемым катали-

дется из микробюретки специально приготовленным для этой цели

Адкинс и Биллика [13] восстанавливали гексальдегид над специально приготовленным никелевым катализатором Ренея. Дополнительные данные приведены в разделе, посвященном изопропило-ВОМУ спирту.

Палфрей [1422] гидрировал бензальдегид с образованием бензилового спирта в присутствии никеля Ренея при температуре 105° и давлении 115 атм. Гидрирование продолжалось 20 мин. Ад-кинс и Биллика [13] восстанавливали бензальдегид над специально приготовленным никелем Ренея. Дополнительные данные приведены в разделе, посвященном emop-амиловому спирту.

Адкинс и Биллика [13] восстанавливали n-нитротолуол специально приготовленным катализатором (никелем Ренея). (См. раздел, посвященный изопропиловому спирту.)

[Частичное восстановление иитрогруппы в ароматических поли-• нитросоединениях можно проводить как в щелочной, так и в кислой среде. В первом случае обычно применяют сульфиды щелочных металлов. Для восстановления в кислой среде Ходжсон791в рекомендует пользоваться специально приготовленным восстановителем; для этого в раствор 64 г кристаллического хлористого олова в 140 см3 ледяной уксусной кислоты при охлаждении до 0° пропускают хлористый водород до насыщения. При помощи этого восстановителя 1,6-динитронафталин превращается в течение 45 мин. при 30° в 1-амино-6-нитронаф-талин с 60%-ным выходом; 1,3-динитронафталнн дает 1-амино-З-нитронафталин, а из 1,5- и 1,8-динитронафта-линов во всех случаях получаются только диаминопроизводные; 1,3,6,8-тетранитронафталин превращается в этих условиях в 3,6-д и н и т р о-1,8-н афтилендиамин7И6 •

Для определения бора используется стандартная аппаратура, применяемая для определения углерода и водорода. При окислении карборансодержащих соединений бор переходит в о-ксид бора Е^Оз, который улавливается специально приготовленным измельченным кварцем. Дробленый кварц готовят из чистых отходов кварцевого стекла, которые дробят, отсеивают гранулы размером 1—2 мм на ситах. Полученную фракцию обрабатывают 20%-ным раствором гидроксида калия при нагревании 5—10 мин, промывают до полного исчезновения щелочи в промывных водах и сушат в сушильном шкафу (температура в шкафу может быть любой). Обработанный таким образом кварц имеет развитую поверхность и более активен,

Лабораторный 'прибор для каталитического гидрирования состоит в основном из газометра для водорода и колбы для гидрирования, встряхиваемой при помощи специального приспособления. Гидрируемое, ненасыщенное вещество вместе со специально приготовленным катализатором помещают в колбу для гидрирования и взбалтывают в атмосфере водорода. Существуют Различные приборы, позволяющие измерять объем поглощающегося водорода и таким образом контролировать процесс ги-




Селективно образуются Содержание пластификатора Содержание растворителя Содержание составляет Содержание свободной Содержание углеводов Содержании сероводорода Содержать несколько Содержатся различные

-
Яндекс.Метрика