Главная --> Справочник терминов


Способами получения В реакцию вводят теоретически рассчитанное количество бензальдегида. Избыток альдегида вызывает образование липкого продукта. Избыток ацетона способствует образованиюбензальацетона. Через 2 — 3 мин начинается помутнение раствора и вскоре образуется хлопьевидный осадок. Через \5мин прибавляют остаток смеси, сосуд, в котором она находилась, споласкивают небольшим количеством спирта, который также прибавляют к общей массе. Перемешивание продолжают еще в течение получаса, затем выпавший кашицеобразный осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера. Продукт тщательно промывают дистиллированной водой и сушат между листами фильтровальной бумаги.

В круглодонную колбу вместимостью 200 мл, снабженную обратным холодильником, помещают толуол и серную кислоту и нагревают до кипения (если прибор собран на резиновых пробках, то колба должна быть длинно-горлой). Слабое кипение толуола поддерживают в течение часа, хорошо перемешивая смесь (встряхиванием колбы) каждые 2 — 3 мин. Через 1 ч слой толуола почти исчезает, что служит признаком конца реакции. Теплую реакционную смесь выливают в стакан (на 500 мл), в котором находится 100 мл воды, а колбу споласкивают небольшим количеством воды. В раствор добавляют 1 г активированного

Методика работы. В три тщательно вымытые и высушенные ампулы помещают по 0,015 г [0,3% (масс.)] инициатора — динитрила азо-бис-изомасляной кислоты и наливают по 5 мл смеси стирола и метакриловой кислоты (МАК) следующих мольных составов: 4/ь Vi, '/4. Смеси перемешивают до растворения инициатора, затем ампулы продувают инертным газом (азотом или аргоном), запаивают или тщательно закрывают стеклянными пробками и помещают в термостат с температурой 60±0,5°С. Сополимеризацию проводят до конверсии 5—10%, которую определяют визуально по вязкости системы (реакцию проводят до сиропообразного состояния или появления белого осадка в третьей ампуле). Затем ампулы быстро охлаждают до комнатной температуры, вскрывают и содержимое медленно выливают при перемешивании в стакан с оса-дителем (5%-ный раствор НС1)*. Пустую ампулу споласкивают небольшим количеством осадителя, который также выливают в

лению белого осадка. Затем ампулы вынимают из термостата, быстро охлаждают до комнатной температуры, осторожно вскрывают и содержимое медленно выливают при перемешивании в стакан с осадителем* (5%-ный раствор НС1). Ампулу споласкивают небольшим количеством осадителя, который также выливают в стакан с осажденным полимером. Осадок полимера декантируют, промывают тщательно водой, затем петролейным эфиром или гек-саном и сушат на предварительно взвешенном часовом стекле в вакуум-сушильном шкафу при 30 — 40 °С до постоянной массы.

Для получения натриевой соли я-толуолсульфокислоты удаляют по окончании реакции водоотделитель, заменяют обратный холодильник нисходящим и отгоняют взятый в избытке толуол, избегая излишнего перегревания жидкости. Еще теплый продукт реакции выливают в стакан с 80 мл воды, колбу споласкивают небольшим количеством воды и нейтрализуют кислый раствор 7 г бикарбоната натрия. Прибавляют 30—35 г хлористого натрия, нагревают до кипения и далее поступают, как описано выше.

В круглодонную колбу вместимостью 200 мл, снабженную обратным холодильником, помещают толуол и серную кислоту, смесь нагревают до кипения. Слабое кипение толуола поддерживают в течение 1 ч, хорошо перемешивая смесь, для чего колбу встряхивают каждые 2...3 мин. Через час слой толуола почти исчезает, что служит признаком конца реакции. Теплую реакционную смесь выливают в стакан, в котором находится 100 мл воды; колбу споласкивают небольшим количеством воды. В раствор добавляют 1 г активированного угля и кипятят под тягой на электроплитке с закрытой спиралью до обесцвечивания. Затем уголь отфильтровывают, а раствор упаривают на водяной бане до 50 мл. После этого его охлаждают льдом до 5...7°С и насыщают газообразным хло-128

В 430 мл абсолютного спирта растворяют 30 г натрия; причем для растворения последних порций его раствор нагревают с обратным холодильником. Горячий спиртовой раствор переливают в автоклав (примечание 6), смешивают с 75 г (0,36 моля) 2,4-ди-метил-З-ацетил-5-карбэтоксипиррола и прибавляют к смеси 36 мл гидразин-гидрата (примечание 7). Автоклав нагревают и в течение 12 час. поддерживают в нем температуру 165—170°. По охлаждении содержимое автоклава переносят в 2-литровую круглодон-ную колбу. Автоклав споласкивают небольшим количеством абсолютного спирта, которое присоединяют к основной массе. Затем в колбу прибавляют 50 мл воды и отгоняют спирт на паровой бане, после чего криптопиррол перегоняют с водяным паром. Спиртовой отгон собирают отдельно. При перегонке с водяным паром пользуются стеклянным холодильником, так как в некоторых опытах после отгонки примерно 1 л дестиллата в холодильнике начинает выделяться белое твердое вещество, которое плавится при комнатной температуре. Время от времени доступ воды в холодильник прекращают, чтобы дать расплавиться застывшему в нем твердому веществу. Перегонку с водяным паром продолжают до тех пор, пока капли дестиллата не перестанут идти мутными, что обычно наступает после отгонки 1 700 мл. Во время перегонки с водяным паром над поверхностью дестиллата пропускают медленный ток азота (примечание 8).

Медный сосуд емкостью Юл (диаметром 22,5 см и высотой30 см; примечание 5) снабжают мощной механической мешалкой и термометром и погружают на глубину 20 см в баню со льдом. В сосуд помещают смесь 1 л бензола, не содержащего тиофена, и 2 л 6 н. раствора соляной кислоты. Затем к содержимому сосуда прибавляют полученную, как было описано выше, реакционную смесь при энергичном перемешивании и с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 25° (на это требуется около 2 час.). Когда прибавление будет закончено, реакционную колбу споласкивают небольшим количеством ледяной воды и прибавляют ее к основной массе. После этого перемешивание продолжают в течение еще 10 мин. Бензольный слой декантируют, а водный слой разбавляют 1 л ледяной водь: и экстрагируют 500 мл бензола, после чего нижний слой выливают. Соединенные вместе бензольные растворы промывают 250 мл охлажденной до 0° соляной кислоты и сушат в течение 2 час. в закрытой колбе над 250г безводного хлористого кальция.

желтая муть, которая скоро переходит в хлопьевидный осадок. Через 15 мин. прибавляют остаток смеси и сосуд, в котором она находилась, споласкивают небольшим количеством спирта; последний также прибавляют к общей массе. Сильное перемешивание продолжают еще в продолжение 30 мин., после чего выпавший кашеобразный осадок отсасывают на большой воронке Бюхнера. Продукт тщательно промывают дестиллированной водой (примечание 4) и сушат до постоянного веса при комнатной температуре. Выход 105—110 г (90 — 94% теоретич.; примечание 5). Продукт плавится при 104 — 107°.

66 г триэтилового эфира а-фенил-р-бензилэтан-а,р,{3-трикарбоновой кислоты обрабатывают отдельными порциями (примечание 1) следующим образом: к 6 г трикарбонового эфира по каплям при перемешивании прибавляют 15 мл 92%-ной серной кислоты, и полученную таким образом смесь,оставляют стоять в закрытой посуде в течение 14 дней (примечание 2). Затем при перемешивании объединенный сернокислотный раствор выливают на измельченный лед и выпавший осадок извлекают эфиром (примечание 3). Эфирную вытяжку промывают насыщенным раствором поваренной соли, затем 3 раза 10%-ным раствором соды (примечание 4), снова раствором соли и сушат над безводным сульфатом натрия. Эфир отгоняют. Кристаллический остаток споласкивают небольшим количеством петролейного эфира и отжимают на пористой глиняной тарелке. Вещество промывают сильно охлажденным спиртом до тех пор, пока промывной спирт не станет бесцветным. Выход 23 4—26,3 г (40—45% от теоретич.).

В стакан емкостью 250 мл, снабженный мешалкой и термометром, наливают охлажденный до комнатной температуры раствор 7,5 г гидроксида натрия в 75 мл воды и 60 мл спирта и помещают в водяную баню. При температуре смеси 20—25°С (при более низкой температуре продукт выделяется в виде масла) и перемешивании прибавляют половину объема смеси, приготовленной из 7,5 мл бензальдегида и 2,8 мл ацетона, оставшуюся половину сохраняют. Через 2—3 мин смесь начинает мутнеть с образованием хлопьевидного осадка. При избытке бензальдегида может образоваться липкий продукт. Температура смеси не должна повышаться, так как при температуре выше 30°С идет побочная реакция, снижающая выход продукта Через 15 мин перемешивания приливают оставшуюся половину смеси. Стакан, в котором находилась смесь, споласкивают небольшим количеством

в котором она находилась, споласкивают небольшим количеством

При использовании ионитов не требуется дорогостоящее кислотостойкое оборудование. Отсутствие кислотных коррозионных сред значительно улучшает условия труда и делает процесс более безопасным. По сравнению с другими известными способами получения дифенилолпропана на ионообменных смолах способ СССР отличается высокой эффективностью и позволяет получать 100%-ную степень конверсии ацетона при высокой производительности катализатора. Технологическая, схема производства чрезвычайно проста и синтез можно легко осуществить непрерывным способом. Высокая произодительность катализатора позволяет проводить процесс [в небольших по объему реакторах. Процесс легко автоматизируется.

Несмотря на то, что в настоящее время наиболее дешевыми способами получения водорода являются производство его из твердых, жидких и газообразных углеводородов посредством паровой конверсии или частичного окисления кислорода, сопровождающихся в обоих случаях конверсией окиси углерода, отмывкой двуокиси углерода (см. гл. 7 и 9), имеется ряд других процессов его получения без необходимости использования больших количеств углеводородов. Действительно, если мы представим себе, что углеводороды исчезли или стали исключительно дорогими, такие процессы должны быть разработаны.

Сырье и способны получения водорода. Практически весь получаемый в промышленных масштабах водород образуется в результате реакций окисления углеводородов или углерода связанным или свободным кислородом. Не более 2% водорода получается в результате электро- • лиза воды и другими методами. Промышленными, способами получения водорода являются следующие: I) паровая каталитическая конверсия легких углеводородов с подводом тепла; 2) автотермическая каталитическая конверсия легких углеводородов; 3) высокотемпературная кислородная конверсия различных типов углеводородного сырья; 4)ки-слородная или парокислородная газификация твердого топлива; 5)тер-моконтактные методы разложения углеводородов; 6) электролиз воды; 7) извлечение водорода как побочного продукта процессов нефтерере-работки и нефтехимии.

Чисто химическими способами получения молочной кислоты являются замещение хлора гидроксильной группой в а-хлорпропионовой кислоте при действии воды или окиси серебра и, в особенности, разложение Сахаров (глюкозы, фруктозы) щелочами; при этом можно получить молочную кислоту с выходом до 60%.

Способы получения бензиламина также сходны со способами получения алифатических аминов. Чаще всего бензиламин получают из хлористого бензила при действии на него аммиаком:

Способы получения анилидов сходны со способами получения аналогичных соединений жирного ряда: амины нагревают с безводными кислотами или обрабатывают хлорангидридами или ангидридами кислот, например:

Важнейшими способами получения метилена являются фотолиз кетена

Современный период характеризуется более глубоким изучением высокомолекулярных соединений, в частности пространственного строения природных и синтетических макромолекул, связи между физико-химическими свойствами и структурой полимеров. Высокомолекулярные соединения важны прежде всего в связи с их применением в качестве синтетических материалов в технике и первостепенным значением в живой природе. Четко разделять эти две области при рассмотрении нецелесообразно. Наше изложение будет построено следующим образом: сначала познакомимся с общими свойствами и способами получения высокомолекулярных соединений, затем рассмотрим природный каучук как прообраз современных синтетических материалов, далее познакомимся с общими проблемами современной промышленности синтетических материалов и в заключеннее отдельными представителями этих материалов (синтетическими каучуками, пластмассами, искусственными волокнами).

Эффективность асимметрического синтеза оценивается оптической чистотой полученного продукта, однако в применении к асимметрическому синтезу говорят обычно об оптическом выходе: численно обе величины равны. Первые асимметрические синтезы, проведенные в начале нашего столетия, характеризовались низким оптическим выходом и имели лишь принципиальное значение. В то же время многие современные асимметрические синтезы с их высокими оптическими выходами становятся реальными, практически важными способами получения оптически активных веществ.

Способы получения. Общими способами получения сложных эфиров минеральных кислот являются:

Способы получения. Ароматические альдегиды могут получаться всеми способами получения альдегидов жирного ряда (окнсленцем соответствующих спиртов, восстановлением кислот, хлорангидридов и др.).




Семейства сложноцветных Соединений чрезвычайно Соединений альдегидов Соединений ароматических Соединений большинство Соединений достигается Соединений характерна Соединений используют Соединений кислородом

-
Яндекс.Метрика