Главная --> Справочник терминов


Становится гомогенной В 1-литровую колбу, снабженнуюобратным холодильником, помещают 106 г (0,6 моля) 1-хлорметилнафталина1 (примечание 1), 168 s (1,2 моля) гексаметилентетрамина, 250 мл ледяной уксусной кислоты и 250 мл воды. Смесь кипятят с обратным холодильником в течение 2 час. Примерно через 15 мин. раствор становится гомогенным, после чего начинается выделение масла. После кипячения в течение указанного времени к смеси прибавляют 200 мл концентрированной соляной кислоты и кипячение Ефодолжают в течение еще 15 мин. (примечание 2). По истечении этого времени смесь охлаждают, а

В 2-литровую круглодонную колбу помещают в указанном ниже порядке раствор 50 г (1 моль) 98%-ного цианистого натрия в 100 мл воды, раствор 58,9г (1,1 моля) хлористого аммония в 140 мл тепловатой воды (около 35°) и 134 мл (2 моля) водного аммиака (уд. вес 0,90). К смеси при взбалтывании прибавляют раствор 120 г (1 моль) ацетофенона в 300 мл 95%-ного этилового спирта. Горло колбы закрывают резиновой пробкой и, закрепив последнюю проволокой (примечание 1), погружают колбу в водяную баню, температуру которой поддерживают около 60°. Колбу время от времени встряхивают, и примерно через полчаса раствор становится гомогенным. Реакционную смесь нагревают в течение 5 час. при температуре 60°, затем сильно охлаждают в смеси льда

2. Сперва образуются два слоя, однако по мере того, как протекает омыление, раствор становится гомогенным. В колбу необходимо положить кусочки битой пеглазурованной тарелки, и, особенно вначале, нагревание следует вести осторожно, время от времени взбалтывая колбу, так как реакция может пойти очень бурно.

1. При применении 800 мл кислоты раствор получается менее вязким (как было найдено при проверке) и быстрее становится гомогенным.

12. После кипячения в течение 1,5—2,0 час. раствор, состоящий из двух фаз, становится гомогенным. Этот щелочной раствор разъедает стекло, а потому стеклянную колбу для этой реакции

6. Через несколько минут после начала нагревания раствор становится гомогенным.

2. Раствор становится гомогенным, когда он близок к насыщенному. Через несколько минут начинается экзотермическая реакция к при этом выделяется некоторое количество хлористого водорода.

50 мл 95%-ного этилового спирта и раствор 32,0 г (0,57 моля) едкого кали в 100 мл воды. В продолжение 1,5 часа смесь нагревают с обратным холодильником, причем за это время твердое вещество растворяется и раствор становится гомогенным. После охлаждения раствора его экстрагируют четырьмя порциями эфира по 75 мл. Соединенные эфирные 'вытяжки промывают двумя порциями воды по 25 мл и высушивают безводным сернокислым магнием. После этого осушитель отфильтровывают, растворитель отгоняют при пониженном давлении, а остаток перегоняют в вакууме и получают 24—26 г (74—80% теоретич.), бесцветного 1-метилизохинолина, т. кип. 81°/1лш, л,, 1,6102.

2. Раствор становится гомогенным, когда он близок к насыщенному. Через несколько минут начинается экзотермическая реакция и при этом выделяется некоторое количество хлористого водорода.

Во всех циклах увеличение поверхности, возникающей при набухании подобных тел, с избытком покрывается убылью поверхности при максимальном развитии вторичных когезионно-адгезионных взаимодействий в структуре в конце высыхания. Тогда полностью уничтожается внутренняя поверхность в структурообразующей фазе и тело становится гомогенным. Поэтому в упруго-эластичных системах продолжительные колебания влажности не могут вызывать снижения прочности. Такие системы отличаются высокой стойкостью в атмосферных условиях, если одновременно в полимере не протекают процессы старения, сопровождающиеся постепенным появлением жесткости, а следовательно, и условий для «расшатывания» структурообразующих связей.

Кстати, катализаторы на основе галогенидов лантанидов могут быть и гомогенными при использовании определенных приемов и варьировании природы АОС. Так, использование вместо А1(г-Ви)з или Al(i-Bu)2H тетраизобутилалюмоксана ([А1(г-Ви)2]2О) в сочетании с NdCls-SROH способствует максимальной степени перехода производного неодима из твердой фазы в жидкую (до 90% ). При добавках пиперилена в катализатор NdCl3-3ROH - [Al(z-Bu)2]2O (Nd : Al : диен = 1 : 18 : 20), последний становится гомогенным, в то время как система такого же состава, но содержащая А1(г-Ви)з, из гетерогенного состояния переходит лишь в квазигомогенное [26].

1. Раствор, содержащий 18,5 г солянокислого диметиламина и 22,0 мл формалина, приливают по каплям при перемешивании к 65,0г 1-метилизохинолина и нагревают в течение получаса при 50°, в результате чего гетерогенная смесь становится гомогенной. Смеси дают остыть, прибавляют 15 мл воды и экстрагируют эфиром непрореагировавший 1-метилизохино-лин. Прибавляют к водному раствору щелочь до щелочной реакции и экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт сушат, отгоняют эфир, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 20 г 1-(р-Ы-диметиламиноэтил)изохинолина в виде светло-желтого масла с т. кип. 136—139° (4 мм); п™ 1,5746; выход

/га/тнс-Циклогександшж-1,2 [85]. К смеси 105 г 98—100%-ной муравьиной 1,'иолоты и 13 г (0,115 .паль) 30%-пой Н202 прибавляют 8,0 г (0,097 лоль) циклогексена. После непродолжительного встряхивания начинается энергичное panoL-реванпе, л при 65—70" С суспензия становится гомогенной. Ее нагревают ид водяной бане при 65—70° С еще 2 ч, и отгоняют в вакууме избыток муравьиной кислоты. Остаток нагревают 45 мин на водяной бане с 2046-ныи раствором NaOH и поело охлаждения нейтрализуют HCI. Воду отгоняют в вакууме, остаток перегоняют. Отогпавшаяся при 128—132° С (35 мм рт- ст.} фракция вскоре кристаллизуется. Перекристаллизацией из ацетона получают 7,9 a mpuwc-цикло-гексапджола-1,2 (70% от теоретического); т. пл. 102—103" С.

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой (рис. 3 в Приложении 1), помещают смесь 100 мл 85% -ной муравьиной кислоты и 11,6 мл (13 г) 30%-ной перекиси водорода, затем в течение 5 мин прибавляют по каплям 8,2 г циклогексена (см. примечание) и заменяют капельную воронку термометром. Реакционная смесь самопроизвольно нагревается до 65 — 75 °С и становится гомогенной. Затем ее нагревают 2 ч при 65 — 75 "С на водяной бане. Берут пробу на содержание перекисей (с KI), при наличии перекисей продолжают нагревание. После полного разрушения перекисей отгоняют в вакууме (рис, 5 в Приложении I) избыток муравьиной кислоты и воды, а остаток нагревают на кипящей водяной бане в течение 45 мин с 50 мл 20%-ного раствора NaOH (для омыления образующегося формиата). Охлаждают, нейтрализуют 2 н. НС1 (по лакмусу) и упаривают на водяной бане в вакууме. Остаток несколько раз экстрагируют теплым этилацетатом. Из экстракта отгоняют растворитель, затем перегоняют в вакууме циклогексан-диол. Выход около 8 г (70% от теоретического); т. кип. 127 — 131 "С при 18 мм рт. ст.: т. пл. 103 °С.

Получение т-нитрофенала. К 42 г wi-нитранилина прибавляют при действии механической мешалки холодную разбавленную серную кислоту, полученную из 66 см3 концентрированной кислоты и 90 с.и3 воды. После этого к смеси прибавляют 160 г толченого льда. Когда смесь становится гомогенной, быстро прибавляют раствор 21 г азотистокислого натрия в 50 см3 воды, причем следят, чтобы температура реакционной смеси не превышала 5°. Конец диазотирования устанавливают с помощью иодкрахмальной бумажки по появлению отчетливого синего окрашивания от одной капли раствора. Выделяется осадок сульфата m-нитрофенилдиазония, которому дают осесть. Раствор, находящийся над осадком, осторожно сливают ,в капельную воронку и прибавляют •«. смеси 200 см3 концентрированной серной кислоты и 150 см3 воды с такой скоростью, чтобы жидкость бурно кипела. По прибавлении всего диазораствора в кислый раствор сводят понелнногу влажный осадок сернокислой соли дяазония с такой скоростью, чтобы не наблюдалось сильного выделения пены. После прибавления всей соли диа-зония смесь в течение нескольких минут нагревают до начала бурного кипения и затем быстро охлаждают три энергичном перемешивании,

Получение т/мшс-циклогександиола-1,2 [55]. К смеси 105 г 98—100%-ной муравьиной кислоты и 13 г (0,115 моля) 30%-ной перекиси водорода прибавляют 8,0 г (0,097 моля) циклогексена. Нссмешивающиеся слои энергично взбалтывают, происходит самопроизвольное разогревание, и при 65—70° смесь становится гомогенной; эту температуру поддерживают в течение 2 час. при помощи паровой бани. Ббльшую часть муравьиной кислоты отгоняют, а остаток нагревают па кипящей паровой бане в течение

2. Реакционная смесь, состоящая в начале из двух слоев, вскоре становится гомогенной, и параформальдегид растворяется.

3. Реакционная смесь становится гомогенной и окрашивается в темный красно-бурый цвет вскоре после прибавления а-бром-эфира. Можно предположить, что темная окраска смеси обусловлена наличием нитрозированного флороглюцина: обычно это ни в коей мере не служит препятствием для последующего выделения продукта реакции.

4. Иногда смесь становится гомогенной через 3—5 час., и тогда нагревание можно прекратить. Иногда даже через 8 час. часть препарата остается маслянистой, однако в этом случае дальнейшее нагревание не приносит никакой пользы.

В 1-литровую трехгорлую колбу помещают 141 г (0,5 моля)' олеиновой кислоты (примечание 1) и 425 мл муравьиной кислоты (примечание 2); к полученной смеси при 25° и тщательней перемешивании прибавляют в течение 15 мин. соответствующее количество (примечание 3) 30%-ной (100%-ная по объему) перекиси водорода (приблизительно 60 г) (примечание 4). Примерно через 5—10 мин. реакция преобретает слегка экзотермичный характер, и через 20—30 мин. смесь становится гомогенной. Температуру поддерживают при 40° вначале при помощи бани с холодной водой, а к концу реакции — применяя

В 2-литровую коническую колбу, снабженную обратным холодильником и приспособленную для перемешивания с помощью-магнитной мешалки, наливают 400 мл абсолютного этилового спирта (примечание 1), а затем небольшими порциями прибавляют 11,5 г (0,5 г-атома) натрия. После того как натрий прореагирует (примечание 2), прозрачный раствор охлаждают до комнатной температуры, а затем в течение 1 мин. при перемешивании прибавляют 42,0 г (0,5 моля) растертого в порошок цианацетамида (примечание 3). Вслед за этим немедленно прибавляют 107,6 г (0,5 моля) этилового эфира (1-фенилэти-лиден)циануксусной кислоты2. Примерно через 20 мин. смесь становится гомогенной и ее оставляют стоять на 2 часа при комнатной температуре. Затем прибавляют 650 мл воды, после чего сразу приливают 100 мл концентрированной соляной кислоты. Полученную суспензию тщательно перемешивают стеклянной палочкой, после чего ставят в холодильник на ночь. Затем препарат отфильтровывают с отсасыванием, тщательно отжимают, применяя резиновую прокладку, перемешивают со смесью 150 мл воды и 50 мл 95%-ного этилового спирта до образования пасты и снова тщательно отсасывают. Этот процесс повторяют, применяя 200 мл воды, после чего препарат

В процессе прибавления нитрита натрия осадок хлоргид-рата исходного нитроанилина превращается в хлорид соответствующего нитрофенилдиазония и масса становится гомогенной. Окончание процесса определяют по наличию некоторого избытка свободной азотистой кислоты (легкое потемнение йодкрахмальной бумажки), причем реакционная масса должна быть слабокислой на конго.




Соединения последние Соединения представляющие Сернистое соединение Соединения присоединение Соединения проявляют Соединения расположены Соединения растворимы Соединения различного Соединения следующего

-
Яндекс.Метрика