Главная --> Справочник терминов


Становится растворимым В колбе вместимостью 200 мл, снабженной механической мешалкой, смешивают 7,7 г фурфурола, 60 мм воды и 10 г ацетона. Смесь при перемешивании охлаждают до 10 °С и к ней приливают 15 мл 33%-ного раствора гидроксида натрия. Реакционную смесь перемешивают около 2 ч и добавляют серную кислоту (до кислой реакции на лакмус). При этом смесь становится прозрачной и быстро расслаивается. Нижний слой (масло) отделяют в делительной воронке и перегоняют в вакууме, собирая фракцию при 114—118 РС (1333,22 Па, или 10 мм рт. ст.) или 135—145 °С (6666,1 Па, или 50 мм рт. ст.). Выход около 6 г (62 %).

в экстрактор из мерника 3 наливают воду и при работающей мешалке всю массу спускают на центрифугу 5, где кснлил отжимают от поды и от остатков ксилола. На центрифуге ксилит промывают теплой водой до полного удаления маточного ксилола (промывная вода становится прозрачной).

В трехлитровом сосуде, снабженном механической мешалкой, смешивают 193 г (168 мл, 1,9 моля) свежеперегнанного фурфурола с 1,5 литрами воды и приливают 250 г (315 мл, 4,3 моля) ацетона. Смесь при перемешивании охлаждают до 10° и затем приливают 38 мл 33-проц. раствора едкого натра, что сопровождается выделением тепла. Не охлаждая реакционной смеси, перемешивание продолжают 4 часа. К концу этого промежутка времени прибавляют 10-проц. серную кислоту до кислой реакции на лакмус (около 175 мл). Молочная смесь становится прозрачной и быстро расслаивается. Собравшееся внизу масло отделяют от водного слоя и перегоняют в вакууме. Сначала отгоняется вода, а затем в пределах 114 — 118° при 10 мл (135—145° при 50 мм) собирают фурфурилиденацетон, застывающий в желтую кристаллическую массу. Выход 150 — 170 г или 60 — 65% теоретического.

Патока низкоосахаренная (при общем содержании РВ 30—34%) содержит: глюкозы 11 —12,5%, мальтозы — 19,5—21,5 и декстринов 60—69,5 %• Карамель, приготовленная из низкоосахаренной патоки, обладает меньшей гигроскопичностью и большей стойкостью при хранении. Декстрины низкоосахаренной патоки имеют более сложное строение и большую молекулярную массу. В результате этого низкоосахаренная патока при содержании редуцирующих веществ меньше 36—38 % получается светлой и прозрачной, но при хранении через несколько часов мутнеет, а иногда становится молочно-белой от выпавших в осадок декстринов. Для приготовления карамели это не имеет значения, так как при варке карамельной массы патока снова становится прозрачной.

В I-литровой колбе, приспособленной для перегонки с водяных паром (примечание 1), смешивают 50 г (0,31 моля) изонитрозо-пропиофенона («Синт. орг. преп.», сб. 2, стр. 264) и 500 г 10%-ной серной кислоты, после чего смесь перегоняют с водяным паром до тех пор, пока не будет собрано около 2 л дестиллата. Во время перегонки колбу нагревают таким образом, чтобы объем реакционной смеси оставался более или менее неизменным. Перегонка занимает около 6 час., причем к концу этого периода жидкость в колбе становится прозрачной (примечание 2).

2. Некоторые сорта продажного ацетона оказывают отрицательное влияние на выход фурфуральацетона (Питере, частное сообщение). Поэтому рекомендуется применять достаточно чистый ацетон. После нейтрализации щелочи молочная смесь становится прозрачной и быстро расслаивается.

400 г (3,5 мол.) этилового эфира циануксусной кислоты (стр. 560} смешивают с 300 мл (4,5 мол.) концентрированного водного раствора аммиака уд. веса 0,90 (примечание 1) в литровой широ-когорлой колбе Эрленмейера. Мутную смесь взбалтывают от руки; при этом она несколько разогревается и становится прозрачной, что обычно наступает минуты через три. После этого колбу оставляют стоять в течение 1 часа в смеси льда с солью. Выпавший продукт отсасывают (примечание 2) и промывают дважды охлажденным до 0° этиловым спиртом, порциями по 50 лгл (примечание 3). После сушки ка воздухе слегка желтоватый кристаллический амид весит 205— 225 г. Кристаллизацией из горячего спирта легко получается снежно-белый продукт (примечания 4 и 5). Для этог<Х2СО г амидл растворяют в 350 мл (примечание б) горячего сйирта и охлаждают полученный раствор; чистый амид выпадает практически без потерь.

2. В конце реакции смесь становится прозрачной.

В полулитровую круглодонную двухгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, конец которой доходит до дн.ч колбы, отводной трубкой, имеющей форму гусиной шейки и соединенной с нисходящим холодильником (примечание I), помещают 45 г (0,34 моля) свежеперегнанного хинолина (см. «Синтезы гетероциклических соединений», 4, стр. 92). При охлаждении колбы ледяной водой'из капельной воронки прибавляют 140 мл концентрированной серной кислоты уд. веса 1,84 так, чтобы температура смеси не поднималась выше 10". Затем колбу погружают в сплав Вуда (примечание 2), температуру которого быстро (10—15 минут) поднимают до 215— 225° (примечание 3) и из капельной воронки прикапывают !50илы азотной кислоты уд. веса 1,36 (примечание 4) с такой скоростью, чтобы смесь равномерно кипела. При этом начинают выделяться окислы азота и отгоняется вода (80—85 м.г}. Реакция заканчивается в течение 5—6 часов (примечание 5>. К этому времени смесь становится прозрачной и принимает соломенно-желтую окраску. По охлаждении, ее вливают в \ литр ледяной воды п обрабатывают 35/?'-иим раствором едкого натра до щелочкой реакции (рН 10). Добавляют 15 <_' животного угля, кипятят в течение 10 минут п фильтруют. Охлажденный фильтрат подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 5—6 и снова кипятят с 5 г животного угля. После фильтрации прибавляют 35'/е-ный растьор едкого натра до рН 7 и осаждают никотиновую кислоту в. виде ее медной соли действием раствора сернокислой меди (50 г

При энергичном перемешивании механической мешалкой (образование эмульсии) и наружном охлаждении стакана льдом приливают по каплям вначале быстро, а к концу медленно 10%-ный водный раствор едкого натра (примечание 2). Выделяющиеся желтоватые хлопья начинают постепенно кристаллизоваться и водная жидкость становится прозрачной и обесцвечивается. По внесении 43,0 мл раствора едкого натра в течение 1,5—2 час. образование мути в месте падения капель щелочи прекращается, что и является указанием наконец реакции азосочетания (примечание 3). Кристаллический продукт светло-желтого цвета отсасывают, промывают водой на воропкс Бюхнера и сушат. Выход 22—23 г, т. е. 97—'98% от теоретич. Т. пл. 83—85°, после перекристаллизации из спирта т. пл. 89,5—90°.

Получение амипогуанидшга- В трехгорлую колбу (см. примечание 2) емкостью 1,5 л, снабженную якорной мешалкой, воздушным холодильником и трубкой для ввода аммиака, вливают полученный раствор цианамида (2,9 М) и при перемешивании добавляют 177,0 г (1,35 М) 99%-ного гидразин-сульфата. В полученную суспензию пропускают ~ 10 минут газообразный аммиак со скоростью 40—50 мл в 'минуту до слабощелочной реакции по фенолфталеиновой бумажке; при этом температура постепенно повышается до 70—75° и реакционная смесь становится прозрачной. По окончании пропускания аммиака возможно быстрее повышают температуру до 83—85° (нагреванием на водяной бане) и продолжают перемешивание в течение 5 минут; реакция должна остаться слабощелочной по фенолфталеину, в противном случае снова пропускают аммиак. К полученному раствору аминогуанидина добавляют 3 г активированного угля, перемешивают 10 минут и Отфильтровывают; осадок на фильтре промывают 40 мл холодной воды, присоединяя промывную воду к основному фильтрату. Объем -~900 мл (см. примечание 7).

амфи-Н а ф то х и н о н образуется при окислении перекисью свинца суспензии 2.6-диоксинафталина в бензоле. Это соединение кристаллизуется в виде желто-красных или кирпично-красных призм, не имеет запаха, не летуче и может храниться в течение длительного времени не разлагаясь. При нагревании до 130 — 135° оно изменяется, приобретает серую окраску и становится растворимым в щелочах.

Полимер утрачивает способность растворяться вдиметилформ-амиде и становится растворимым в воде. Количество связанного азота в нем составляет всего 0,5%.

Полимеры, содержащие атомов олова больше, чем атомов кремния, растворимы в спирте. При обратном соотношении атомов Sn и Si полимер становится растворимым в ацетоне и толуоле.

Известно, что соли кальция хорошо растворяются и комплексуются с различными спиртами. В данном случае такое взаимодействие является особо благоприятным за счет подключения двух или трех спиртовых гидроксилов витаминной молекулы. Моделирование и расчеты показывают, что молекула дигидрокси-D достаточно стабильна в конформации, где все три гидроксила находятся в одной области пространства с расстояниями между ними около 3-3,5 А, позволяющими иону кальция связываться ковалентно и координационно со всеми ими. В таком виде ион кальция оказывается как бы закутан в ли-пофильную оболочку и становится растворимым в липидной системе, в ли-пидном слое, т.е. приобретает способность проходить сквозь липидный слой, липидную мембрану.

нии в его макромолекулу группы SO3H он становится растворимым в во-

При этом ПАН утрачивает растворимость в диметилформамиде и становится растворимым в воде.

К термически структурированным позитивным резистам относятся также поли-2,2,3-трихлорэтилметакрилат, обозначаемый EBR-1 [126]. При нагревании этого полимера, нанесенного на подложку, до 200 °С образуется сшитый полимер, который при экспонировании деструктирует и становится растворимым. Чувствительность резиста 1,25- 10~б Кл/см2 при ТС = 138°С, поэтому он пригоден для экспонирования на кремниевых подложках.

тилформамиде, муравьиной кислоте, тиогликолевой кислоте и 40%-ном водном растворе ксилолсульфоната натрия. Он плохо растворялся в уксусной кислоте, ацетоне и диоксане, но растворялся в этих растворителях после прибавления 20% воды; он был растворимым в разбавленном растворе едкого натра, но нерастворимым в растворе тиоцианата натрия; его растворимость в метилцеллосольве зависела от продолжительности не только воздействия энзима, но и размола. Остаток лигнина, полученный из еловой древесины, размалывавшийся 5 ч и обрабатывавшийся энзимом 1 день, был растворим в 2 н. растворе едкого натра, тогда как остаток, полученный из древесины, размалывавшийся только 1 ч и подвергавшийся обработке до получения такого же выхода энзиматического лигнина, был совершенно нерастворимым; это, очевидно, указывает на то, что природный лигнин в значительной степени нерастворим, но становится растворимым после размола. Совершенно свободный от углеводов энзн-матический лигнин получен не был. Не удались также и попытки удалить углеводы путем обработки лигнина другими энзимами

Однако Хегглунд и Рихтценхайн [75] считали, что полностью метилированный солянокислотный лигнин целиком становится растворимым в (нормальной?) бисульфитной варке. К сожалению, не были приведены содержания метоксилов в продукте реакции.

На этом основании было сделано заключение, что в процессе предгидролиза разрываются связи между лигнином и гидроли-зованными гемицеллюлозами, и лигнин становится растворимым в гликоле.

Интересно отметить, что 69% лигнина, гидрированного в уксусной кислоте, как было найдено, становится растворимым в растворе бисульфита натрия (содержащего 5,5% двуокиси серы и 1,21% окиси натрия) после нагревания лигнина от 45 до 100° С в течение 3 дней и при 100° С в течение 5 дней.




Соединения расположены Соединения растворимы Соединения различного Соединения следующего Соединения соответствует Соединения состоящие Соединения структура Соединения трехвалентного Сернокислого гидроксиламина

-
Яндекс.Метрика