|
|
|
Главная --> Справочник терминов Стеклянные пластинки Чтобы обеспечить равномерное кипение и предотвратить возможность перегрева жидкости, перед началом нагревания в колбу с жидкостью вносят так называемые «кипелки». В качестве «кипелок» используются кусочки пористых тел: кирпича, пористой глиняной тарелки, пемзы. Применяются также длинные стеклянные капилляры, запаянные на расстоянии 0,5 см от конца, которым они погружаются в жидкость. Другой конец капилляра должен выступать над жидкостью и входить в горло колбы. стеклянные капилляры," имеющие на конце резервуар для ртути. Капилляр находится в_центре полой стеклянной Если перегоняемая жидкость кипит не выше 120—130 РС, то применяют проточное водяное охлаждение. При перегонке жидкостей, кипящих выше этой температуры, рекомендуется использовать в качестве охлаждающего компонента непроточную воду (т. е. воду, которая осталась в холодильнике после прекращения ее подачи) или применять воздушный холодильник. Чтобы жидкость кипела равномерно, в колбу помещают кусочки обожженного неглазурованного фарфора или длинные стеклянные капилляры, запаянные с одного конца и погруженные в жидкость другим концом. Скорость перегонки регулируется скоростью поступления жидкости в приемник (не более 1—2 капель в с). Чтобы обеспечить равномерное кипение и предотвратить возможность перегрева жидкости, перед началом нагревания в колбу с жидкостью вносят так называемые «кипелки» — кусочки пористых материалов: кирпича, пористой глиняной тарелки, пемзы. Применяются также длинные стеклянные капилляры, запаянные на расстоянии 0,5 см от конца, которым они погружаются в жидкость. Другой конец капилляра должен выступать над жидкостью и входить в горло колбы. Приборы и посуда: четырехгорлая колба на 500 мл, обратный холодильник с U-образным затвором для вывода инертного газа из реактора, термометр со шкалой от 5 до 100 °С, электромеханическая мешалка, капельная воронка на 15— 25 мл с вводом для инертного газа, тройник с трехходовым краном, одногорлая круглодонная колба, шприц на 10 мл с длинной иглой, пипетка на 0,5—1 мл с грушей и трехходовым краном, пипетка на 10 мл с грушей и трехходовым краном, стеклянные капилляры.для сифонирования жидкости под аргоном. На асбестированной сетке нагревают также жидкости в химических стаканах и колбах. При длительном нагревании жидкостей помещают в сосуд стеклянные капилляры для равномерного кипения жидкости. Средства, обеспечивающие равномерность кипения («кипелки»). Во время перегонки часто наблюдается перегревание жидкости, вызывающее внезапное вскипание, в большинстве случаев приводящее к перебросу жидкости в приемник. Этого можно избежать, применяя средства, обеспечивающие равномерность кипения («кипелки»), например кусочки пористого фарфора, пемзы или стеклянную вату. Недостатком пемзы в этом случае является то, чтог во время перегонки она может раскрошиться, что приведет к'загрязнению вещества, остающегося в колбе. При длительном кипячении, например при нагревании с обратным холодильником, все количество адсорбированного кипелкой воздуха оказывается израсходованным и жидкость начинает кипеть неравномерно, в этом случае следует добавить несколько свежих кусочков пемзы или фарфора (только в охлажденную предварительно жидкость!). Можно также применять стеклянные капилляры, заплавленные с одного конца. Длина их может быть различна и лимитируется высотой горлышка колбы. Капилляры помещают в колбу вертикально, заплавленным концом вверх; короткие капилляры бросают на дно колбы. Капилляры содержат воздух, который при кипении выделяется из них в виде мелких пузырьков, являющихся как бы зародышами кипения. Через некоторое время капилляр целиком заполняется жидкостью, перестает действовать и жидкость начинает кипеть неравномерно. В круглодонную колбу емкостью 100 мл помещают 50 г н-бути-лового спирта и 7 мл концентрированной серной кислоты (рис. 1 в Приложении I). Смесь тщательно перемешивают. Затем нагревают реакционную колбу на слабом пламени горелки и отгоняют с небольшим дефлегматором легкокипящую фракцию (т. кип, около 90 °С), состоящую из спирта и воды (нижний слой). При отгонке в качестве кипятильников используют запаянные сверху стеклянные капилляры. Когда объем дистиллята достигнет 6 — 8 мл, его помещают в делительную воронку и отделяют воду (нижний слой), вливая ее в мерный цилиндр. Спирт (верхний слой) возвращают в реакционную колбу. Операцию повторяют до тех пор, пока в отгоне не перестанет отслаиваться вода, а реакционная смесь не приобретет слабо-желтую окраску (не доводить до сильного потемнения жидкости!). После охлаждения реакционную смесь переносят в делительную воронку, промывают 3 н. раствором NaOH до щелочной реакции промывных вод по лакмусу, затем водой Трехбромистый фосфор (обе стадии синтеза ведут под тягой). В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и нисходящим холодильником (комбинация из приборов 3 и 19 в Приложении I; прибор должен быть собран на корковых пробках, пропитанных горячим парафином, или на шлифах), помещают 6,2 г красного фосфора н 300 мл четыреххлори-стого углерода. Включают мешалку и, нагревая колбу на сетке, при энергичном перемешивании отгоняют около 100 мл четырех-хлористого углерода (удаление воды азеотропной отгонкой). Заменяют нисходящий холодильник на обратный, закрывают его хлоркальциевой трубкой (рис. 3 в Приложении I) и, продолжая перемешивание, добавляют постепенно из капельной воронки 16 мл брома (бром вызывает сильные ожоги; правила работы см. стр. 255, 276), предварительно высушенного встряхиванием с концентрированной HaSC^ в делительной воронке (бром — нижний слой). Приливание брома ведут таким образом, чтобы реакция не была слишком бурной (иногда к концу реакции на холодильнике появляются желтые кристаллы пятибромистого фосфора). По окончании реакции смесь нагревают при слабом кипении в течение 15 мин, заменяют обратный холодильник на нисходящий и, нагревая колбу на сетке, отгоняют около 180 мл четыреххлори-стого углерода. Остаток фильтруют через стеклянную вату в колбу Вюрца емкостью 100 мл, куда заранее помещены кипятильники — стеклянные капилляры (рис. 7 в Приложении I), отгоняют оставшийся четыреххлористый углерод и перегоняют на сетке (холодильник водяной, приемник закрыт хлоркальциевой трубкой) РВг3, собирая фракцию с т. кип. 170—173 °С при 760 мм рт. ст. Выход около 40 г (75% от теоретического). • Кипятильниш-востаточно Злан-ныг стеклянные капилляры, sa.-пиянкые сверху При перегонке жидкостей (с темп. кип. < 150 °С) используют приборы с нисходящим холодильником, в котором происходит конденсация отходящих паров Наиболее часто для этой цели применяется холодильник Либиха. При перегонке веществ, кипящих выше 150 °С, используют воздушный холодильник, состоящий из внутренней трубки холодильника Либиха. Чтобы предотвратить перегрев жидкости, в нее помещают «кипятильники». Для этой цели используют кусочки битого кирпича, пористой глины, пемзы. Применяют также длинные стеклянные капилляры, запаянные с одного конца. Капилляр должен быть погружен в жидкость открытым концом, а закрытый — выступать над жидкостью Нас интересует фильтрование жидкостей. В качестве фильтрующих перегородок в лабораторной практике используют фильтровальную бумагу и пористые стеклянные пластинки. Боли есть выпавший осадок, можно просто слить жидкость (декантация), но в большинстве случаев это неэффективно. Для'повышения эффективности применяют центрифугирование, в частности, когда работают с малыми количествами веществ или о очень небольшими размерами твердых частиц, которые проникают через поры фильтров. Если в маточных растворах содержатся сильные кислоты, щелочи, ангидриды и хлорангидриды кислот, окислители, разрушающие фильтровальную бумагу, то для фильтрования пользуются стеклянными тиглями с пористым дном (рис. 27) или стеклянными воронками, в которые впаяны стеклянные пластинки. По размерам пор стеклянные фильтры делятся на четыре номера. Чем больше номер фильтра, тем меньше сечение пор. Для фильтрования небольших количеств веществ применяют воронку с впаянной сеткой или воронку со стеклянным «гвоздиком» («микроотсос») (рис. 28). Приготовление пластинок с тонким слоем сорбента. Готовя тонкий слой сорбента, используют стеклянные пластинки длиной 15—20 см и шириной 4—20 см. Для препаративного разделения смеси веществ берут стекла шириной 30—40 см и длиной 40—50 см. Нас интересует фильтрование жидкостей. В качестве фильтрующих перегородок в лабораторной практике используют фильтровальную бумагу и пористые стеклянные пластинки. Если есть выпавший осадок, можно просто слить жидкость (декантация), но в большинстве случаев это неэффективно. Для повышения эффективности применяют центрифугирование , в частности, когда работают с малыми количествами веществ иди с очень небольшими размерами твердых частиц, которые проникают через поры фильтров. Приборы и реактивы. Пробирки химические. Круглодонная колба на 50 мл. Обратные холодильники. Фарфоровые чашки. Термометр до 100° С. Водяная баня. Стеклянные палочки. Стеклянные пластинки. Часовое стекло. Фенол. Уротропин кристаллический. Анилин. Фталевая кислота. Глицерин. Ацетон. Спирт этиловый. Уксусная кислота (ледяная). Растворы: формалина (40% -ный), соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3), гидроокиси натрия (2 н.), аммиака (24%-ный). В зависимости от размера кристаллов осадка используют различные бумажные фильтры или фильтры Шотта (рнс. 3) с пластинками из спрессованного мелкораздробленного стекла. Для крупнокристаллических осадков используются крупнопористые фильтры (красная лента) и стеклянные пластинки № 1. Для осадков со средними размерами кристаллов—фильтры средней пористости (белая лента) и пластинки № 2 и № 3. Для мелкокристаллических осадков — мелкопорнстые фильтры (синяя лента) и пластинки № 4. волны рабочего диапазона и покрываются металлическими пленками с высокой отражательной способностью (серебро, золото или алюминий) или чередующимися слоями материалов с высокой и низкой диэлектрической проницаемостью. Для того чтобы уменьшить отражение, стеклянные пластинки имеют небольшой краевой угол (О, Г) между главными поверхностями. Между двумя сильно отражающими пленками, разделенными воздушной прослойкой (/), происходят многократные отражения (рис. 13.21). При работе в тонком незакрепленном слое в качестве адсорбентов используют главным образом оксид алюминия и силикагель Для приготовления тонкого, незакрепленного слоя применяют такие же стеклянные пластинки На пластинку насыпают слой адсорбента и равномерно разравнивают его валиком, слегка прижимая к стеклу и снимая при этом избыток адсорбента Валик можно которые впаяны стеклянные пластинки. По размерам пор стеклянные Тонкий слой адсорбента чаще всего наносят на стеклянные пластинки в нужном положении. На стеклянные пластинки вышеуказанных размеров насыпают  Соединения включения Соединения вследствие Соединения углеводороды Соединением хлористого Соединение характеризуется Соединение интересно Соединение неустойчиво Соединение оказалось Соединение получаемое |
- |
Навигация