|
|
|
Главная --> Справочник терминов Стеклянными палочками Известен метод выделения гелия с использованием тонких стеклянных капилляров, которые хорошо пропускают гелий и плохо—другие газы. Например, кварцевое стекло пропускает гелий в 1000 раз лучше, чем водород (элемент по своей проникающей способности следующий за гелием). 206 При определенных условиях в таких капиллярах могут собираться значительные количества гелия. Для этой цели смесь должна контактировать с большой поверхностью и стекло должно быть очень тонким. Кроме того, необходимо поддерживать большую разницу давлений снаружи и внутри капилляров. Наиболее удачная конфигурация для создания таких условий — расположение пучка стеклянных капилляров таким образом, чтобы газовая смесь под большим давлением омывала капилляры, в которых собирается гелий. Для проведения процесса пучок запаянных с одной стороны капилляров помещается внутрь трубы, через которую пропускают газ или гелий-сырец. Открытыми концами капилляры подходят к общему коллектору, в который вытесняется гелий. женном давлении и работе с вакуум-приборами; работе с ампулами и запаянными трубками; изготовлении стеклянных капилляров; работе со щелочными металлами и плавиковой кислотой. Соберите прибор, как показано на рис. 61. В перегонную колбу / налейте 200 мл нефти, опустите в нее для равномерности кипения несколько стеклянных капилляров, запаянных с одного конца (запаянным концом кверху). Присоедините колбу к холодильнику 2 и осторожно нагревайте ее на колбонагревателе или на асбестиро-ванной сетке, контролируя нагревание по показаниям термометра 3, вставленного в горло колбы. Опустите в смесь несколько стеклянных капилляров (запаянным концом вверх) для равномерного кипения жидкости. Нагревайте колбу на водяной бане, наблюдая за температурой. Для того чтобы кипение было равномерным и не происходило перегрева жидкости, перед началом перегонки в колбу бросают несколько тонких, запаянных с одного конца стеклянных капилляров. Капилляры должны быть достаточно длинными; верхние (запаянные) концы их должны находиться в шейке колбы. Во время кипения жидкости из капилляров постепенно, мельчайшими пузырьками выходит воздух, обеспечивая равномерность кипе" ния. Если перегонка длится долго и капилляры перестают оказьг вать свое действие, то при внесении новых капилляров предвари- Выделившееся масло извлекают эфиром, отделяют при помощи делительной воронки эфирный слой и сушат его в течение нескольких часов хлористым кальцием. Затем переливают раствор в небольшую перегонную колбу, бросают в нее несколько стеклянных капилляров и отгоняют эфир на водяной бане. Оставшийся в колбе бензойноэтиловый эфир перегоняют на небольшом пламени (без сетки) с воздушным холодильником. В круглодонную колбу емкостью 150 мл помещают 44 мл пар-альдегида, 1 мл концентрированной H2SO4 и кипятильники (несколько стеклянных капилляров). Присоединяют колбу к внсокому дефлегматору, снабженному термометром и эффективным холодильником, и нагревают ее на водяной бане (рис. 1 в Приложении I). Отгоняющийся ацетальдегид собирают в охлаждаемый ледяной водой приемник (алонж глубоко погружен в приемник). Деполимеризация заканчивается за 40—55 мин. (Ацетальдегид весьма летуч, пары его ядовиты; правила работы и' первая помощь при отравлении см. стр. 256, 259). В круглодонную колбу емкостью 150 мл помещают 44 мл пар-альдегида, 1 мл концентрированной H2S04 и кипятильники (несколько стеклянных капилляров). Присоединяют колбу к втсокому дефлегматору, снабженному термометром и эффективным холодильником, и нагревают ее на водяной бане (рис. 1 в Приложении I). Отгоняющийся ацетальдегид собирают в охлаждаемый ледяной водой приемник (алонж глубоко погружен в приемник). Деполимеризация заканчивается за 40—55 мин. (Ацетальдегид весьма летуч, пары его ядовиты; правила работы и'первая помощь при отравлении см. стр. 256, 259). Растворы стирола заливают в 4 дилатометра, вставляют капилляры и затвор заполняют ртутью. Дилатометры помещают в большой водяной термостат при 60 °С±0,05 °С так, чтобы заполненная часть капилляра тоже была погружена. Термостат легко собрать из следующего оборудования: большой стеклянной банки, погруженной в термостатирующую жидкость нагревателя, хорошей механической мешалки, ртутно-толуольного контактного терморегулятора и реле. Для крепления дилатометров в термостате должны быть предусмотрены специальные держатели. После погружения дилатометров в термостат уровень стирола в капилляре повышается за счет термостатирования мономера (если необходимо, избыток стирола можно удалить шприцем с длинной иглой либо с помощью тонких стеклянных капилляров). использовались растворы двух предельных концентраций (1 и 10 г/л). При этом давления изменялись в пределах 2—10 кГ/см2, а капилляры имели диаметры 0,02, 0,45 и 0,6 мм, длину 23 мм и были изготовлены из стандартных стеклянных капилляров. Концы капилляров тщательно шлифовались и имели острые края. Возможность применения длинных капиллярных трубок для газо-жидкостной хроматографии была указана А. Мартином [158] и М. Голей [159]. По сравнению с обычными колонками подобные капиллярные колонки, на внутренней поверхности которых нанесен нелетучий растворитель, характеризовались более высокой эффективностью разделения и сравнительно малым временем удерживания. Первые исследования Р. Скотта с нейлоновыми капиллярами показали, что подобные колонки с нанесенным растворителем пригодны для разделения углеводородных смесей [191]. Некоторые исследования в этой области по применению длинных стеклянных капилляров для анализа газов были выполнены автором настоящей книги [89]. Обнаруженное разделительное действие стеклянных капилляров было приписано различию в вязкостях газов. Возможно, здесь играла роль пленка адсорбционной воды на внутренней поверхности капилляра, способствовавшая хроматографическому разделению. Тем не менее роль вязкости здесь несомненна и она должна учитываться в уравнениях разделения на капиллярных колонках. Растворы перемешайте стеклянными палочками. Палочки из растворов не вынимайте. Пробирки поставьте в штатив. б) Каталитическое влияние иона меди (II) на взаимодействие трихлорида железа с дитиосульфато-(Ш)феррат-ионом. Смешайте в пробирке одну каплю раствора сульфата меди (II) с 15 каплями воды. В одно углубление фарфоровой (или стеклянной) пластинки поместите каплю приготовленного раствора, содержащего ионы Си2+, в другое — каплю дистиллированной воды (так называемый «холостой» опыт для сравнения). К каждой капле прибавьте по капле трихлорида железа FeCl3 и затем по капле 0,3 н. раствора тиосульфата натрия Na2S2O3. Перемешайте растворы стеклянными палочками. В обоих ли углублениях появилось интенсивное фиолетовое окрашивание раствора вследствие образования комплексного иона железа (III) [Fe(S2O3)2]~ по уравнению FeCla + 2Na2S2O3=Na [Fe (S3O3)21 + 3NaCl б) Взаимодействие цинка с перманганатом калия в кислой и щелочной среде. В две пробирки, содержащие по 5—6 капель раствора перманганата калия КМпО4 и по одному микрошпателю цинковой пыли, добавьте по 5—6 капель: в первую — раствора серной кислоты, во вторую — раствора щелочи. Содержимое пробирок 'тщательно размешайте стеклянными палочками и, дав избытку цинка осесть, отметьте изменение цвета раствора в каждой пробирке. в) Взаимодействие перманганата калия с нитритом калия при различных величинах рН раствора. В три пробирки внесите по 3—4 капли раствора перманганата калия КМпО4. В первую (чтобы получить рН раствора < 7) добавьте 2—3 капли раствора серной кислоты, во вторую (рН > 7) добавьте 2—3 капли раствора щелочи, в третьей пробирке рН 7. Затем в каждую из пробирок внесите по два микрошпателя кристаллического нитрита калия KNO2 и тщательно размешайте .стеклянными палочками до полного растворения кристаллов. Через некоторое время отметьте изменение окраски в) Влияние степени окисления серы на характер взаимодействия ее с перманганатом калия. В три пробирки внесите по три капли растворов перманганата калия КМпО4 и 0,1 и. серной кислоты. Отметив окраску полученного раствора, добавьте в первую пробирку свежеприготовленной сероводородной воды, во вторую — кристалл сульфита натрия Na2SO3, а третью — несколько капель концентрированной серной кислоты (пл. 1,84 г/см3). Размешайте содержимое всех пробирок стеклянными палочками и установите по изменению окраски, между какими веществами протекала реакция. а) Сравнение восстановительных свойств соединений олова (II) и железа (II). В две пробирки с пятью каплями раствора нитрата ртути Hg(NO3)2 в каждой прибавьте: в одну 2—3 капли раствора сульфата железа (II), в другую — столько же хлорида олова (II). Тщательно, перемешайте растворы солей стеклянными палочками и отметьте изменения в каждой пробирке. Полученный в одной из пробирок белый осадок представляет собой субхлорид ртути Hg2Cl2, черный осадок в другой — порошок металлической ртути. Напишите уравнения реакций. У какого иона: Fe2+ или Sn2+ — более сильная восстановительная способность? Выпишите из приложения XII стандартные окислительно-восстановительные потенциалы Fe2VFe3+;' Sn2+/Sn4+; Hg2VHg; Hg^/VaHgf. Соответствуют ли они полученным в опыте результатам? в) Реакция диспропорционирования сульфита натрия. В две цилиндрические пробирки поместите по 2—3 кристалла сульфита натрия Na2SO3. Первую пробирку сохраните как контрольную. Вторую закрепите наклонно в штативе и нагревайте 5—6 мин. Дайте пробирке остыть. В обе пробирки внесите по 5—6 капель дистиллированной воды, размешайте стеклянными палочками до растворения солей, добавьте в каждую пробирку по 2—3 капли раствора нитрата свинца (II). Отметьте окраску осадков в обеих пробирках. Черный осадок во второй пробирке — сульфид свинца PbS. Какой продукт прокаливания сульфита натрия при взаимодействии с нитратом свинца дал этот осадок? Напишите уравнение реакции разложения сульфита натрия, принимая во внимание, что вторым продуктом прокаливания является сульфат натрия. Приведите схему перехода электронов. Укажите окислитель и восстановитель. а) Ортофосфаты натрия и их гидролиз. Найдите константы диссоциации фосфорной ортокислоты (см. приложение IX) и определите, подвергаются ли гидролизу Ортофосфаты щелочных металлов. Проверьте свои предположения следующим опытом. В три пробирки внесите по 5—6 капель раствора нейтрального лакмуса.' В одну добавьте несколько кристаллов фосфата натрия, в другую — столько же дигидрофосфата натрия, третью оставьте в качестве контрольной. Размешайте содержимое в первой и второй пробирках стеклянными палочками до полного растворения взятых солей. Отметьте изменение окраски лакмуса в каждой из них и сравните с контрольной. Полученный продукт кирпично-красного цвета — полупяти-окись ванадия — охладите и разделите натри пробирки. Прибавьте в каждую по 3—4 капли: в первую — дистиллированной воды, во вторую — раствора гидроксида натрия, в третью — концентрированной серной кислоты (пл. 1,84 г/см3), хорошенько размешайте стеклянными палочками и поставьте пробирки в стакан с горячей водой (водяную баню) для более быстрого растворения осадков. Ящик с поглотительными приборами нужно поставить около весов по крайней мере за полчаса до взвешивания, чтобы температура приборов успела сравняться с температурой весовой комнаты. Перед взвешиванием с приборов снимают резиновые трубки со стеклянными палочками (если прибор имеет стеклянный кран, то его нужно открыть) и обтирают шелковой тряпочкой. После взвешивания приборы тотчас снова закрывают. Самое сожж'ейие обычно должно продолжаться от 3/4 до 1 часа. По окончании сожжения аппараты разъединяют, закрывают их каучу-ками со стеклянными палочками, ставят в весовую комнату и чере& э/2 часа взвешивают, как это было описано выше. Трубку же дла_ сожжения закрывают при I прямой" хлоркальциевой трубкой р vt охлаждают ее в печи, постепенно уменьшая пламя и гася горелки» при чем трубка Остается1 закрытой кафлями. В трубке можно сейчас же произвести другое сожжение; но если ею долго не пользуются», то перед сожжением ее-только надо короткое время прокалить в токе* воздуха.  Соединения восстановлением Соединения вступающие Соединения устойчивость Соединением содержащим Самопроизвольное образование Соединение используется Соединение обрабатывают Соединение отличается Сероорганические соединения |
- |
Навигация