|
|
|
Главная --> Справочник терминов Стеклянным электродом Физические и Омические свойства цихлошропена изучены Вибер-гом (1960—1961). При температуре жидкого азота этот углеводород (т. кип. —36 °С) представляет собой твердое устойчивое вещество, но при температуре смеси сухого льда с ацетоном он медленно полимери-зуется. При пропускании в смеси с гелием над нагретыми до 425 °С стеклянными спиралями циклопропен перегруппировывается в метил-ацетилен; энтальпия этой изомеризации составляет менее —3,4 ккал/моль, тогда как для перегруппировки циклопропана в пропилен она равна —7,9 ккал/моль (Ноултон и Россини, 1949). Энергия напряжения циклопропена превышает энергию напряжения циклопропана не менее, чем на 8 ккал/моль, а (возмсжно, и значительно больше. Именно этой напряженностью ненасыщенного углеводорода объясня- наполненную стеклянными спиралями, при 555 °С в токе азота) [1031. а) Получение w-гептилового альдегида. 40,5 г октадецен-9-диола-1,12 вводят (30 г/ч) в трубку из стекла пирекс, заполненную стеклянными спиралями, нагретую до 500 °С, и пропускают азот. При фракционировании конденсата получают 9,8 г (60%) w-гептило-вого альдегида, т. кип. 153 — 155 °С, и 14,5 г (60%) Д10-ундеценола-1, т. кип. 124—130 °С/23 мм, т. пл. —5 °С Гб]. а) Получение этилового эфира пентен-4-овой кислоты. К 1,5 г натрия, растворенного в 81 г абсолютного этилового спирта, добавляют 122 г (0,72 моля) этилового эфира а-аллилацетоуксусной кислоты и смесь медленно перегоняют на 1,5-метровой колонке, набитой стеклянными спиралями; при этом постоянно кипящая смесь этилового спирта и этилацетата удаляется с такой скоростью, чтобы температура паров составляла 72 — 73 °С. Спустя примерно 22 ч весь оставшийся спирт отгоняется и дальнейшая перегонка остатка дает этиловый эфир пентен-4-овой кислоты, т. кип. 142 — 144 °С, выход 81 г (88%) [104]. Смесь «тяжелая вода — диглим — карбинол — гликоль» фракционируют на колонке 60X2,5 см, заполненной стеклянными спиралями. Азеотроп карбино-ла-dg с тяжелой водой отходит при 86—99°, безводный диглим — при температуре порядка 161". Выделенный азеотроп, содержащий 27 вес. :/о DsO, обезвоживают последующей перегонкой на колонке 60X0,625 см, предварительно растворив в нем NaCl, высушенный при температуре выше 120е. Получают 215 г (737:) 2-ме-тилбутин-З-ола-2-ds, т. кип. 101,2—102,4*/730 мм, п™ 1,4188, fV° 0,9423. Остаток при фракционировании составил 43,5 г (17,5%) почти чистого 2,5-димстилгек-син-3-диола-2,5^н, т. пл. 8QC (или 94,5—95е после перекристаллизации из бензола). Образец подвергают фракционированной перегонке в посеребренной колонке с вакуумной рубашкой, насаженной стеклянными спиралями. Флегмовое число должно поддерживаться равным 2:1. Сталл [1777] очищал бензол, не содержащий тиофена, с целью определения его термодинамических свойств. Исходный препарат шесть раз перекристаллизовывали, отбрасывая каждый раз четвертую часть его в виде незамерзшей жидкости. Полученный бензол в течение ДВУХ недель СУШИЛИ над пятиокисью фосфора, после чего подвергали фракционированной перегонке на колонке высотой 165 см, заполненной стеклянными спиралями. Чистота препарата была определена по кривой замерзания и составляла приблизительно 99,95%. Смит и Боннер [1720] очищали ацетальдегид фракционированной перегонкой на колонке высотой 100 см, заполненной стеклянными спиралями. Во время перегонки в колонке поддерживали избыточное давление СУХОГО азота (25мм вод. ст.). Головные фракции отбирали при флегмовом числе 20 : 1, а ОСНОВНУЮ фракцию — при флегмовом числе 8:1. Ацетон подвергали фракционированной перегонке на колонке типа колонки Penn State, целиком собранной из стекла и заполненной одновитковыми стеклянными спиралями диаметром 3 мм. Полученные данные приведены в табл. 3. кислоты и насыщенных кислот последовательной кристаллизацией из ацетона при —20, —40 и —60°. Часть остающихся насыщенных кислот осаждали в этиловом спирте в виде свинцовых мыл. Полученный продукт подвергали фракционированной перегонке при давлении 1 мм на колонке высотой 110 см, заполненной стеклянными спиралями. Как показали определения йодного и роданового чисел, при этом была получена олеиновая кислота 97,8%-ной чистоты. ТУПС [1878] подвергал фракционированной перегонке 3 л диэтилового эфира малеиновой кислоты (СУДЯ по результатам омыления 99,25%-ного) на колонке с 20 тарелками (типа Perm State), заполненной одновитковыми стеклянными спиралями диаметром 3 мм. Колонка работала с полной обратной конденсацией в течение 1 часа. Первую треть дистиллата отбирали при флегмо-вом числе 10: 1 и отбрасывали. Среднюю фракцию отбирали при флегмовом числе 5 : 1 и использовали для определения физических констант. СУДЯ по результатам омыления, очищенный препарат содержал 99,53% эфира. Работа выполняется на лабораторном рН-метре со стеклянным электродом в качестве измерительного при комнатной температуре. Титрование раствора поликислоты. 20 мл 0,05 М водного раствора ПАК (или ПМАК) титруют раствором 0,1 н. NaOH, одно> временно измеряя вязкость раствора на вискозиметре. Раствор с помощью груши засасывается в вискозиметр так, чтобы уровень раствора был на 3—4 см выше верхней метки над шариком вис-козрметра. Секундомером измеряют не менее 3 раз время прохождения мениском расстояния от верхней до нижней метки на вис- Работа выполняется на лабораторном рН-метре со стеклянным электродом в качестве измерительного при комнатной температуре. Работа выполняется на рН-метре со стеклянным электродом в качестве измерительного при 40 °С. Работа выполняется на рН-метре со стеклянным электродом в качестве измерительного при 40 °С. Работа выполняется на рН-метре со стеклянным электродом в качестве измерительного при 40 °С. Работа выполняется на лабораторном рН-метре со стеклянным электродом в качестве измерительного при комнатной температуре. ление для выравнивания давления, стеклянным электродом и пользованием прибора "рН-метр 673" со стеклянным электродом) Закрепляют в кольце стакан для потенциометрического титрования на 300 мл с мешалкой, термометром и бюреткой на 25 мл и помещают в водяную баню. Контроль диазотирования осуществляют с помощью милливольтметра рН = 673М, снабженного стеклянным электродом ЭСЛ-43-07, платиновым электродом и каломельным электродом сравнения. Милливольтметр имеет переключатель на стеклянный (для контроля рН среды) и платиновый (для контроля значений редокспотенциала системы) электроды. Потенциометр типа рН-340 или рН-121 со стеклянным электродом и хлор-серебряным электродом, заполненным насыщенным раствором хлорида калия. Далее к реакционной смесн добавляют 15 мл ледяной воды. Образуется прозрачный раствор, разделяющийся на две фазы. Водную фазу отделяют, органическую фазу экстрагируют ледяной водой (2x15 мл) и объединенные водные фазы (45 мл) промывают 20 мл днхлорметана, охлажденного ледяной водой. Полученный водный раствор с температурой 0ГС очищают, смешивая его с 10 г снлнкагеля, и фильтруют, К фильтрату (в химическом стакане на 250 мл) в течение 20 мия прикапывают при охлаждении льдом, перемешивании (мешалка с цилиндрическим шлифом) н контроле калиброванным (!) стеклянным электродом и внутренним термометром (внутренняя температура О-5 °С!) охлажденный льдом 2 М NaOH до рН 4.4-4,6 (!). В ходе этой операции при рН 2,5 наблюдается выпадение студенистых кристаллов; при последующем добавлении NaOH раствор мутнеет н часто выпадает тригидрат ампициллина, хотя значения рН 4,4-4,6 еще не достигнут611 В этом случае увеличивают скорость перемешивания, промывают эле*^* род небольшим количеством воды н осторожно добавляют 2 М NaOH до получения требуемого рН.  Соединения вследствие Соединения углеводороды Соединением хлористого Соединение характеризуется Соединение интересно Соединение неустойчиво Соединение оказалось Соединение получаемое Соединение получится |
- |
Навигация