Главная --> Справочник терминов


Стеклянной пластинки Разработан метод определения примесей в дифенилолпропане с большой точностью без предварительного их концентрирования10"13. Раствор исследуемого вещества хроматографировали восходящим способом в тонком флюоресцирующем слое силикагеля, закрепленном на стеклянной пластинке с помощью типса и активированном при 100 °С в течение 30 мин (силикагель предварительно смешивали с родамином С). Раствор для элюирования—• смесь хлороформа, ацетона и метанола (36:1:1). Хроматограмму проявляли, кратковременно действуя на пластинку парами иода при освещении (прямым солнечным светом или мощной лампой накаливания). Разделенные вещаства наблюдали при свете люминесцентной лампы, снабженной светофильтром.

Осушение воздухом. Кристаллические вещества сушат обычно на открытом воздухе. Для этого их рассыпают тонким слоем на стеклянной пластинке, лучше на пористой, либо же сушат на стеклянном фильтре с просасыванием воздуха. При повышенной температуре можно сушить в сушильных шкафах. Для обезвоживания веществ воздухом, осушаемым химическими реагентами, используют эксикаторы.

Отделение осадка от раствора при работе на фарфоровой или стеклянной пластинке производят так: на пластинку рядом с каплей смеси помещают маленький кусочек _ фильтровальной бумаги, сложенный вчетверо и смоченный дистиллированной водой, так, чтобы край фильтра касался капли. Хорошо оплавленный капилляр плотно прижимают к бумаге и жидкость медленно отсасывают ртом (рис. 18). Полученный прозрачный раствор переносят на другую стеклянную или фарфоровую пластинку для использования в следующих опытах. Оставшийся на стекле осадок может быть использован для дальнейшей работы.

Приготовьте на стеклянной пластинке раздельно несколько кристаллов двойной соли гидроортофосфата натрия-аммония NaNH4HP04-4H
ваться в интервале 18—22° (постоянное охлаждение сосуда), так как реакция цианирования экзотермична. После добавления всего количества цианистого натрия реакционную смесь перемешивают еще в течение 5 часов, при комнатной температуре, затем в течение 1 часа нагревают, повышая температуру до 70°, выдерживают при этой температуре еще 1 час, охлаждают до комнатной температуры и тщательно нейтрализуют 20—40 мл разбавленной (1 : 1) серной кислоты (примечание 4). Нейтральный раствор медленно упаривают при температуре не выше 92° и постоянном перемешивании. Время от времени берут пробу упариваемого раствора и в случае необходимости дополнительно нейтрализуют его 25%-нбй серной кислотой (обычно около 5—10 мл). Упаривают до тех пор, пока проба, взятая стеклянной палочкой и охлажденная на стеклянной пластинке, не будет застывать в твердую массу. Полужидкую горячую массу выливают на жестяной поднос и, перемешивая, охлаждают. Застывшую в куски массу тщательно измельчают (примечание 5). Более сильное упаривание не рекомендуется. В результате реакции получается 2,0—2,1 кг смеси натриевой соли циануксусной кислоты и хлористого натрия, которую досушивают в сушильном шкафу при температуре 90— 95°. Сухого продукта получают 1,7—1,75 кг (примечание 6).

Органические вещества образуют не только пересыщенные рас--?воры, они также дают легко переохлажденные расплавы. Так, «шзкоплавкие вещества при температурах ниже их точек плавле-дая довольно часто выделяются из растворов в виде маслянистых жидкостей0. В этом случае раствор надо немного разбавить и очень медленно охладить (например, оставить охлаждаться в остывающей водяной бане). Кристаллизацию ускоряют трением стеклянной палочкой или растирая несколько капель вещества на шероховатой стеклянной пластинке или растирая их с легколетучим растворителем на часовом стекле.

2. Мокрый метод. Полимерную пленку получают осаждением из раствора на стеклянной пластинке, которую погружают в осадитель полимера, смешивающийся с растворителем, использующимся для приготовления раствора полимера.

в виде тонкого слоя, рассыпанного на стеклянной пластинке, плоской стек-

(90—100°) стеклянной пластинке и ориентировать без

5. Выделение продукта на пористой стеклянной пластинке

Капилляр должен быть тонкостенным, иметь внутренний диаметр 3/4—1 мм и длину 60—80 мм. Чтобы уплотнить вещество в капилляре, наиболее целесообразно несколько раз бросать капилляр через стеклянную трубку диаметром около 10 мм и длиной 40—50 см, установленную вертикально на стеклянной пластинке. Уплотнение при помощи тонкого стеклянного стерженька опасно, так как при поломке последнего можно поранить палец. Высота столбика вещества в капилляре должна быть околб 2 мм.

Тонкослойная хроматография. Тонкослойная хроматография — эффективный метод анализа сложных смесей веществ различных классов — углеводородов, спиртов, кислот, белков, углеводородов, стероидов и т. д. Она заключается в следующем. На одну сторону небольшой стеклянной пластинки с помощью специального валика наносят тонкий слой сорбента. На стартовую линию слоя сорбента наносят пробы веществ и их смесей; край пластинки ниже стартовой линии погружают в систему растворителей, налитую в широкий сосуд с пришлифованной крышкой. За счет капиллярных сил растворитель продвигается по пластинке. По мере продвижения жидкости по пластинке смесь веществ разделяется. Границу подъема жидкости, или линию фронта, отмечают, пластинку сушат и проявляют. Отмечают, как указано на рис. 77, положение пятен, соответствующих исследуемым веществам и находящихся между линией старта и линией фронта жидкости. Для этого измеряют расстояние от центра пятна до стартовой линии (отрезок а). Далее определяют расстояние от линии

б) Каталитическое влияние иона меди (II) на взаимодействие трихлорида железа с дитиосульфато-(Ш)феррат-ионом. Смешайте в пробирке одну каплю раствора сульфата меди (II) с 15 каплями воды. В одно углубление фарфоровой (или стеклянной) пластинки поместите каплю приготовленного раствора, содержащего ионы Си2+, в другое — каплю дистиллированной воды (так называемый «холостой» опыт для сравнения). К каждой капле прибавьте по капле трихлорида железа FeCl3 и затем по капле 0,3 н. раствора тиосульфата натрия Na2S2O3. Перемешайте растворы стеклянными палочками. В обоих ли углублениях появилось интенсивное фиолетовое окрашивание раствора вследствие образования комплексного иона железа (III) [Fe(S2O3)2]~ по уравнению FeCla + 2Na2S2O3=Na [Fe (S3O3)21 + 3NaCl

Кроме рассмотренных показателей, при контроле качества клеев иногда проверяют цвет и отсутствие посторонних включений визуально путем просмотра стеклянной пластинки, промазанной клеем.

Номера воронок, тиглей и прочих приборов с впаянной пористой пластинкой соответствуют номеру самой стеклянной пластинки.

Перимидин. 1,8-Диаминонафталин (7,9 г, 0,05 моль) кипятят 1 ч с 15 мл муравьиной кислоты. Смесь разбавляют вдвое водой, кипятят 2—3 раза с активированным углем, фильтрат охлаждают и нейтрализуют 25%-ным раствором аммиака. Выпавший осадок отфильтровывают, хорошо промывают холодной водой и высушивают на воздухе, размазывая его тонким слоем на поверхности стеклянной пластинки (прим. 6).

край только что разбитого куска стеклянной пластинки. Нельзя определить угол направления резки такого ножа; этот угол очень сильно зависит от природы полимерного образца. Режущую поверхность смазывают разбавленным водным детергентом или такими органическими растворителями, как спирты, ацетон или лигроин. К блоку образцы прикрепляют с помощью эпоксидной смолы, однако есть опасность, что такие смолы могут реагировать с исследуемым образцом. После вырезания образцы закрепляют в соответствующих рамках или на солевых пластинках.

В тонкослойной хроматографии (ТСХ) порции образца (2—Юмкл) наносят в виде 0,01—1%-ного раствора на низ стеклянной пластинки, покрытой тонким (обычно 100—300 мкм) слоем неподвижной фазы. Пластинку помещают в камеру, заполненную на глубину нескольких миллиметров соответствующей подвижной фазой, которая за счет капиллярных сил поднимается через слой неподвижной фазы. Компоненты образца движутся через слой с различной скоростью в соответствии с их коэффициентами адсорбции. Этот процесс прекращают, удаляя пластинку из камеры, после чего подвижную фазу испаряют. Положения разделившихся компонентов образца определяют путем использования видимого или ультрафиолетового света или распыления хромогенного агента.

Обратная сторона. Стеклянной пластинки для ТСХ \

Получение монохлоруксусной кислоты фотохимическим •методом. Реакционный сосуд представляет собой кварцевую колонку диаметром 4 см и высотой 30 см, с нижним спусковым краном, снабженную термометром, обратным холодильником, погружным змеевиковым холодильником и барботером из пористой стеклянной пластинки для подачи хлора. Параллельно оси сосуда на расстоянии 5—7 мм от него установлена ртутно-кварцевая лампа ПРК-2 с рефлектором. Интенсивность облучения составляет 4,5 -1023 квант/мин.

пластинкой соответствуют номеру самой стеклянной пластинки.

С целью извлечения вещества из жидкости легким растворителем можно воспользоваться аппаратом Сокслета. Для этого в нижнюю часть сифонной трубки вводят небольшое количество ртути, предотвращающей возможность сливания жидкости через сифон в колбу (рис. 55,а), а внутрь помещают воронку с длинной трубкой, которая оканчивается барботером из пористой стеклянной пластинки.




Соединения углеводороды Соединением хлористого Соединение характеризуется Соединение интересно Соединение неустойчиво Соединение оказалось Соединение получаемое Соединение получится Соединение присоединяется

-
Яндекс.Метрика