Главная --> Справочник терминов


Стеклянной поверхности фильтровальных тиглей с пористыми стеклянными пластинками показаны на рис. 39. Выпускаемые промышленностью воронки различаются сортами стекла и размерами зерен фильтровальных пластинок. Достоинством фильтров с пористой стеклянной пластинкой по сравнению с фильтровальной бумагой является прежде всего их стойкость, позволяющая фильтровать горячие или сильнокислые растворы. Другое их достоинство — прозрачность, позволяющая следить за ходом отсасывания и контролировать очистку фильтра или тигля после употребления.

Хлорангидриды жирных кпслот могут быть получены также взаимодействием фослри.ч с жпрпьши кислотами (реакция 4). Тонкое распределение газа и быстрая^ гтдлчл СОС12 в реакционный сосуд, представляющий собой обогреваемый в сернокислотной бане цилиндр с впаянной в него пористой стеклянной пластинкой, повышает и (и ход- Лучше вести реакцию D интервале 140—160° С; выходы составляют 70—90%. от теоретического [1073],

На рис. 103 изображен простейший прибор, применяемый для экстракции жидкости более легким растворителем, например эфиром или бензолом. Растворитель нагревают до кипения в колбе 1, Пары растворителя через трубку 2 попадают в холодильник, и конденсат стекает в воронку 3; через трубку воронки растворитель попадает в нижнюю часть пробирки 4 и, поднимаясь на поверхность раствора, извлекает растворенное в нем вещество. Экстракт через боковую трубку стекает в колбу 1. Применяют также экстракторы, отдельные части которых соединяются на шлифах, а трубка воронки 3 заканчивается пористой стеклянной пластинкой № 1; проходя через эту пластинку, растворитель лучше диспергируется в растворе, а следовательно, и лучше экстрагирует.

Для получения смолы 5 г гликолевого эфира с малеиновой кислотой растворяют в смеси 5 мл ацетона и 5 мл амилацетата; к раствору добавляют 0,02 г перекиси бенз'оила и нагревают до 110° на масляной бане или в сушильном шкафу, предварительно накрыв склянку со смесью стеклянной пластинкой. Образуется нерастворимая в обычных растворителях смола.

Фотохимическое сульфохлорирование циклогексана производят в приборе, представленном на'рис. 3. Реактор 8 представляет собой цилиндрический сосуд емкостью 150—200 мл из стекла пирекс или молибденового. Для ввода смеси газов в пришлифованную пробку реактора впаяна газоприводная трубка 10, доходящая до дна реактора и заканчивающаяся расширением с пористой стеклянной пластинкой (стеклянный фильтр № 1). Температуру реакции регулируют с помощью холодильника, представляющего собой ^/-образную трубку 11 (впаянную в пробирку реактора), через которую пропускается холодная или горячая вода; температуру реакционной смеси контролируют термометром 12, вставленным в боковой тубус реактора. Хлор и сернистый газ из баллонов 1 и 2 пропускают для высушивания через промывные склянки Ти-щеН'КО 3 и 4 с концентрированной серной кислотой, через реометры 5 и 6 (для учета количества газа) и затем через смеситель 7, из которого смесь газов поступает в реактор. Освещение реакционной массы производят при помощи ртутной лампы 9 СВДШ-250. Расстояние между реактором и лампой ^30 см. Отходящие по трубке 13 газы поглощают, пропуская через колонку 14, наполненную кусочками стеклянных тру-

3. Фильтровать удобнее всего через воронку с пористой стеклянной пластинкой или через кусок чистой шерстяной фланели, положенной в воронку Бюхнера диаметром в 8 см.

Затем жидкость отсасывают через воронку с пористой стеклянной пластинкой (примечание 1) и добавляют к фильтрату 100 мл воды. Антрон кристаллизуется при охлаждении раствора до 10°. Кристаллы фильтруют с отсасыванием через воронку Бюхнера и промывают водой. После сушки на пористой тарелке они плавятся при 153° (исправл.). Выход: 80 г (82,5% теоретич,). Для очистки, антрон перекристаллизовывают из смеси бензола и петролейного эфира (3:1; примечание 2), причем получается около 60 г (62% теоретич.) продукта с т. пл. 154—155° (исправл.).

Затем реакционную массу опять охлаждают льдом и солью и, когда температура достигнет 0°, добавляют небольшими порциями 2400 г хорошо измельченного льда с такой скоростью, чтобы температура поднималась не выше 10°, пока не будет добавлена х/з всего количества льда; затем температуре можно дать подняться до 25 — 30°, Прибавление льда продолжается около 2 час., после чего массу опять охлаждают до 0° (примечание 4); выпавшие кристаллы возможно быстрее отсасывают через воронку с пористой стеклянной пластинкой (примечание 5) и тщательно отжимают. Ацетондикарбоновая кислота имеет при этом белую или светлосерую окраску. В результате отсасывания и отжимания серная кислота оказывается практически полностью удаленной; для дальнейшей очистки кристаллы переносят в стакан, размешивают с достаточным количеством уксусноэтилового эфира (около 200—250 мл) до образования густой -пасты и вновь отсасывают и отжимают. Если ацетондикарбоновую кислоту желают получить совершенно свободной от серной кислоты, промывку уксусноэтиловым эфиром повторяют. Выход практически сухой аце-тондикарбоновой кислоты колеблется от 450 до 475 г (85—90% тео-ретич.; примечание 6). Кислоту можно непосредственно употребить для получения ее эфира (стр. 536). Сама кислота нестойка и через несколько часов начинает разлагаться (примечание 7).

ронку Бюхнера М емкостью 150 мл из стекла пнрекс с крупнозернистой пористой стеклянной пластинкой; ножка воронки М помещена в резиновую пробку Н, вставленную в 2-литровую склянку для отстаивания О (с боковым отводом 77). Чтобы вытеснить воздух из воронки М и колбы О, через трубку Л пропускают азот, отводя его через 77. Затем Л и /7 закрывают, открывают трубку )К и через нее создают небольшое давление с помощью азота. /7 и /К. открывают и, если это требуется, через отвод /7 создают небольшое разрежение. Когда вся суспензия вытечет из воронки А, ток азота продолжают пропускать еще несколько минут, чтобы удалить по возможности полнее жидкость, которая удерживается осадком в воронке М. Затем Ж, Б к П закрывают. Воронку Бюхнера М с ее содержимым быстро снимают, помещают и вакуум-эксикатор (из которого воздух предварительно удаляют продувкой азотом) и сушат до постоянного веса при комнатной температуре над фосфорным ангидридом и натронной известью. Выход составляет 27—27,5 г (84--85% теоретич.) (примечания 5 — 7).

Процесс проводят в кварцевой колонке высотой 36 см и диаметром 4 см с шарообразной пришлифованной крышкой, в которую впаяны: обратный холодильник Либиха с хлор-кальциевой трубкой; патрубок со шлифом для установки термометра, шарик которого находится в жидкости; патрубок с пришлифованной пробкой, служащий для ввода жидких реагентов и отбора проб. В нижнюю часть колонки впаян бар-ботер с пористой стеклянной пластинкой для ввода хлора и кран для выливания реакционной жидкости. Для поддержания заданной температуры реакционной массы достаточным является охлаждение части поверхности сосуда, не подвергающейся облучению, водой, которая подается тонкими струйками через трубку, охватывающую полуокружность сосуда и имеющую ряд отверстий.

Теплую реакционную смесь выливают в стакан емкостью 200 мл, в котором находится 40 мл воды. К полученному раствору темного цвета добавляют активированный уголь (лучше брать карболен) и кипятят его в вытяжном шкафу до обесцвечивания При кипячении отгоняются остатки толуола. Уголь отфильтровывают через складчатый фильтр, а полученный почти бесцветный раствор упаривают в фарфоровой чашке на водяной бане до объема 20 мл Затем раствор охлаждают льдом или снегом В холодный раствор пропускают хлороводород (в вытяжном шкафу)), который получают в колбе Вюрца из хлорида натрия и концентрированной серной кислоты (Перед добавлением серной кислоты соль следует смочить концентрированной соляной кислотой.) Для высушивания хлороводород пропускают через склянку с серной кислотой. Хлороводород пропускают до насыщения раствора и прекращения выпадения осадка. Выпавшую n-толуолсульфокислоту отсасывают на воронке с пористой стеклянной пластинкой № 1 или № 2 Осадок переносят в стаканчик или бюкс и сушат в вакуум-эксикаторе сначала над серной кислотой, затем над щелочью (последняя необходима для связывания хлороводорода). Выход n-толуолсульфокислоты (моногидрата) 15 г

Ниже приведены значения статических и кинематических коэффициентов трения полимеров по гладкой стеклянной поверхности:

Гомогенное образование альдегидов из углеводородов и кислорода молекулярным путем в настоящее время представляется маловероятным. Большинство авторов предполагает поэтому, что эта реакция гетерогенна. Поскольку, однако, механизм каталитического окисления углеводородной и альдегидной молекул на стеклянной поверхности неизвестен и, кроме того, самый факт наличия таких гетерогенных процессов в рамках общей реакции гомогенного окисления углеводородов еще не получил объективного подтверждения, то сделанное предположение о начальной реакции на поверхности также не решает все затруднения, которые возникают при вскрытии истинной природы акта зарождения цепей.

Готовят 10%-ный раствор полученного выше сополимера хлор-ангидрида акриловой кислоты в безводном хлористом метилене или другом аналогичном инертном растворителе. Пленку отливают нз расплава (см. гл. 2) на стеклянной поверхности в атмосфере сухого азота. Лучше использовать приспособление для литья плевок с зазором ~0,16 мм, так как раствор относительно разбавлен. Пленку удаляют со стекла к часть ее погружают в 15— 20%-ный водный раствор этиленднамнна приблизительно на 10 мин. Затем пленку тщательно промывают водой и сушат. Эффект, обусловленный сшн-ваннем диамином, довольно заметен. Несшитая пленка не имеет устойчивой формы, липка и трудна в обращении. Сшитая пленка обладает гораздо большей устойчивостью формы, а также повышенной прочностью.

На рис. 27.6 показана схема установки для напыления углерода. В колоколообразном сосуде, который откачивается, помещают два точечных углеродных стержня, один из которых закреплен неподвижно, тогда как другой перемещается в стеклянной трубке под действием Пружины. Переменный ток (20—50 А) после маленького трансформатора пропускают через эти электроды, что вызывает сильный разогрев в месте контакта электродов и испарение углерода в заданном режиме. Углерод напыляется на подложку, которую можно легко отделить от стеклянной поверхности.

проволока не скользила по стеклянной поверхности. Эти полоски приклеи-

влиянием стеклянной поверхности ампулы Выше 350°

(в) Спектроскопические исследования. Данные спектроскопии ЭПР подтверждают существование бислойной структуры. Ориентированные бислои фосфолипида, содержащего небольшое количество (около 1 %) парамагнитного спин-меченного зонда, строение которого весьма сходно со строением липида-«хозяина» [рис. 25.3.5, см. также разд. 25.3.3.1(4)], могут быть легко сформированы на поверхности стекла. Спектр ЭПР является анизотропным, т. е. зависит от направления, вдоль которого приложено магнитное поле; так, спектр, полученный при приложении поля в плоскости стеклянной поверхности, отличается от такового в случае приложения поля перпендикулярно этой поверхности. Из этих результатов можно легко заключить, что спиновые метки и, следовательно, молекулы фосфолипида-«хозяина» ориентированы так, что их длинные оси перпендикулярны поверхности стекла. Сходные результаты

На чистую сухую поверхность стеклянной пластины выливают осторожно раствор, следя за тем, чтобы он не стекал за края пластины. Для превращения всей массы раствора в пленку следует выливать его в два приема или на две пластины. Когда пленка начнет сама отставать от стеклянной поверхности (примерно через 1 Ч; после полива), ее снимают и режут ножницами на кусочки размерО!М примерно 2x2 см2.

На рис. 27.6 показана схема установки для напыления углерода. В колоколообразном сосуде, который откачивается, помещают два точечных углеродных стержня, один из которых закреплен неподвижно, тогда как другой перемещается в стеклянной трубке под действием пружины. Переменный ток (20—50 А) после маленького трансформатора пропускают через эти электроды, что вызывает сильный разогрев в месте контакта электродов и испарение углерода в заданном режиме. Углерод напыляется на подложку, которую можно легко отделить от стеклянной поверхности,

Зависимость локальной вязкости полимера от толщины поверхностного слоя имеет также экстремальный характер и на определенном расстоянии от твердой поверхности достигает максимума [172]. Так, исследование вязкости граничного слоя полидиметилсил-оксана [173] на стеклянной поверхности показало, что при толщинах слоя ниже 150—200 А наблюдается повышение вязкости (по сравнению с объемом), а на расстоянии от подложки 10—15 А вязкость аномально низка (10—20% от объемной). Это связано с влиянием поверхности твердой фазы на структуру.

Рис. Х.2. Зависимость коэффициента усиления каучуков СКВ (1) и СКН-40 (2) по раздиру от адгезии каучуков к стеклянной поверхности немодифицированной (•), модифицированной диметилхлорсиланом (Д), винил-трихлорсиланом (О) и аллилтри-хлорсиланом (п)-




Соединения устойчивость Соединением содержащим Самопроизвольное образование Соединение используется Соединение обрабатывают Соединение отличается Сероорганические соединения Соединение представляет Соединение распадается

-
Яндекс.Метрика