Термины, связанные с цементом. Свежеперегнанной хлорокиси

Главная --> Справочник терминов

Свежеперегнанной хлорокиси В качестве связующего материала полиизобутилен применяется в производстве линолеума, искусственной кожи и обуви. В строительной технике полиизобутилены используются как тепло-и звукоизолирующий материал.

Цеолиты представляют собой естественные минералы или синтетические алюмосиликаты щелочных металлов [9]. Синтетические цеолиты, используемые для разделения газов, имеют форму шариков, таблеток или гранул размером11—5мм; их получают прессованием порошка цеолита с добавкой связующего материала. В такой грануле

Стекловолокно имеет малую теплопроводность, высокую твердость и обеспечивает большое контактное термическое сопротивление, диаметр волокон может быть очень малым (0,2—10 мк); из стекловолокна можно изготовлять довольно тонкие ткани (0,1—0,2 мм) без применения связующего материала. К тому же стекло отличается малым давлением паров и высокой температурой плавления.

Битумные и дегтевые вяжущие обладают целым комплексом полезных свойств: они термопластичны, водонепроницаемы, пого-доустойчивы и являются хорошими изоляторами. К тому же деготь, например, — хороший антисептик. Поэтому они широко применяются в строительстве. Например, при строительстве дорог используется до 75% всего производства органических вяжущих. Это объясняется тем, что дорожное покрытие из бетона на этих вяжущих отличается высокой износоустойчивостью, прочностью при различных климатических и погодных условиях и легкостью очистки дорожного полотна. Органические вяжущие на основе битума и дегтя находят широкое применение также при сооружении полов промышленных зданий, в качестве кровельных, гидро-, тепло- и пароизоляционных покрытий и материалов, приклеивающих мастик, покрасочных составов. Например, органические вяжущие, обладающие высокой адгезией к различным материалам и гидрофобными свойствами, применяют в качестве гидроизоляционных обмазок для защиты фундаментов зданий, трубопроводов, траншей, водохранилищ, бассейнов и т. д. Битум используется в качестве связующего материала при производстве плит из минеральной ваты, которые применяются для теплоизоляции зданий, холодильных установок и трубопроводов. Органические вяжущие могут использоваться для защиты от коррозии металлов, бетона в виде, например, черных лаков, при сооружении защиты от радиоактивного излучения; применяются они и для стабилизации грунтов. Не обходятся без органических вяжущих и другие области народного хозяйства, например лакокрасочная, нефтехимическая (производство пластмасс), электротехническая, металлургическая и др.

После гидрофобизации кремнийорганическими гидрофобизато-рами во много раз улучшаются и эксплуатационные свойства керамических изделий. Следует отметить, что полиорганосилоксаны используются и в качестве связующего материала при получении этих изделий.

обладающие высокой прочностью к ударам и истиранию. Если густой метилцеллюлозный клей смешать с мелкорастертым мелом, то образуется масса, которая применяется для пластических покрытий стен. Иногда с этой целью примешивают белый цемент, который играет роль дополнительного связующего материала. Полученный продукт служит для прочной рельефной отделки стен и потолков. Метиловые эфиры используются и в керамическом производстве в качестве связующих и пластифицирующих веществ для повышения устойчивости сырьевой массы к усадке. Бутилцеллюло-зу употребляют в производстве электроизоляционных лаков, обоев, для пропитки тканей, водо- и жиронепроницаемой бумаги. Обладая хорошими поверхностно-активными свойствами, эти эфиры применяются в качестве добавок в строительные растворы и бетоны, а также как загустители, повышающие вязкость эмульсий и эмульсионных красок.

Пасты готовят в пастомешалках (типа клеемешалок), они содержат кроме основного ингредиента какой-либо другой ингредиент, служащий в пасте в качестве связующего материала или^в

Отмечается использование полиэтиленимина в качестве связующего материала для сыпучих тел. Так, добавление 0,02— 0,1% ПЭИ к литейному песку [495] значительно улучшает его свойства: текучесть, твердость, проницаемость и деформационные характеристики.

приготовлены в водной среде с добавлением в качестве связующего материала соответствующих воднорастворимых коллоидов: декстрина, казеина, животных клеев и тому подобных веществ. К этой категории относятся клеевые краски (к альцимины).

Важной отраслью керамической промышленности является производство огнеупоров, т. е. керамических изделий, применяемых для постройки печей, способных противостоять физическим напряжениям и химическому действию при высоких температурах. Огнеупоры должны состоять из скелетного материала, обладающего высокой точкой плавления и химически стойкого, который цементирован небольшим количеством плавкого связующего материала. Так как загрязнения обычно понижают точку плавления, то огнеупорные материалы всегда изготовляют из относительно чистых веществ. Точки плавления некоторых наиболее важных огнеупорных веществ приведены в табл. 3. Однако во многих случаях точка плавления огпеупора не является достаточным критерием его качества. Так, например, магнезитовый кирпич имеет точку плавления выше 2000° С, но его устойчивость под нагрузкой становится очень малой уже при 1500° С; между тем муллитовый кирпич устойчив под нагрузкой и при температурах всего на 50 градусов ниже, чем его температура плавления (1810° С).

системы А1203—Si02. При содержании А1203 выше 5% чем больше глинозема входит в смесь, тем выше температура ее плавления; при этом образуется только одно соединение — муллит. Ясно, что смеси, содержащие глинозема больше 72%, не начнут плавиться, пока температура не достигнет 1810° С, ибо при этом должно иметь место равновесие глинозема с образовавшимся муллитом. Поэтому в настоящее время расширяется применение огнеупоров, получаемых из смесей синтетического глинозема с природными глинами, богатыми окисью алюминия. Для того чтобы можно было формовать огнеупорные предметы, первоначальная смесь должна быть пластичной; поэтому для производства огнеупоров обычно применяются пластические глины. Такая глина сама по себе играет роль связующего материала для более высокоплавких веществ, образующих скелет огнеупора: последний обжигается при температуре, достаточной для того, чтобы расплавить глину, которая таким образом пропитывает и связывает в одно целое основу огнеупора. Чтобы достигнуть механической прочности и сопротивляемости химическому действию при высоких температурах, необходимо, чтобы мельчайшие частички самой основы огнеупора имели максимальную плотность. Иногда это может быть достигнуто путем повторного спекания скелетного материала при высокой температуре и последующего его размола. Плотность смеси может быть увеличена и путем применения скелетного материала с частичками соответственно подобранной величины (кал это делается при производстве цемента) так, чтобы пустые пространства между более крупными частичками заполнялись более мелкими. Такая структура может быть связана в одно целое,

В четырехгорлую колбу емкостью 50 мл, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником (прим. 1), помещают 15 г (0,2 моль) абсолютного диметилформа-мида и медленно прибавляют по каплям при перемешивании и температуре* не выше 10° С сначала 5 мл (0,055 моль) свежеперегнанной хлорокиси фосфора, а затем 3,38 г (0,05 моль) свежеперегнанного пиррола. Реакционную массу нагревают до 35° С, перемешивают 0,5 ч при данной температуре и выливают на 30 г измельченного льда. Полученный раствор экстрагируют 100 мл эфира, удаляя следы непрореагировавшего пиррола. Водную фазу обрабатывают при охлаждении раствором 10 г (0,25 моль) NaOH в 20 мл воды, оставляют на 20 мин при 15° С, затем подкисляют разбавленным раствором НС1 и экстрагируют эфиром (3X75 мл). Остаток после отгонки эфира из экстракта подвергают фракционной перегонке в вакууме (8 мм рт. ст.), собирая три фракции: 1) подвижную жидкость с Ткнп 40—91° С (0,87 г), 2) частично кристаллизующуюся массу с Ткяп 91—98° С (1,79 г) и 3) чистый адьдегид (2,62 г) с ТК1Ш 98—100° С и Тпл 42—44° С. Вторую фракцию обрабатывают смесью бензола и воды, бензольный слой вновь разгоняют в вакууме, получая еще 1,32 г альдегида с Тпл 41—44° С.

В круглодонную полулитровую колбу, снабженную обратным холодильником и стеклянной трубкой для ввода газа, опущенной до дна колбы, помещают 15 г бензимидазолона и 150 мл свежеперегнанной хлорокиси фосфора. Смесь кипятят 3,5 ч. При этом через 15—20 мин от начала кипения образуется прозрачный раствор, через который начинают пропускать ток сухого хлористого водорода. Затем избыток РОСЬ отгоняют под уменьшенным давлением (40 мм рт. ст.), остаток обрабатывают смесью льда с водой (300 мл) и из холодного кислого раствора отфильтровывают непрореагировавший бензимидазолон (~0,5 г). Фильтрат слегка подщелачивают (до рН 8) водным раствором аммиака, сильно охлаждают и отде-

Йодистый 2,3-метил ендиоксн-11,12-диметокси-5,6,8,9<тетрагид-родибензо[с, А1хинализиний [131]. К раствору 2,2 г неочищенного 2-1ТШопиперонил-6,7-диметокси-3,4-дигидроизокарбостирила в 30 мл бензола прибавляют 8 мл свежеперегнанной хлорокиси фосфора и нагревают смесь в течение 1 часа на водяной бане. Затем добавляют большое количество петролейного эфира, после чего отделипшийся жидкий слой сливают. Остаток растворяют в воде, обесцвечивают активированным древесным углем и обрабатывают 5 г йодистого натрия. Через несколько часов йодистый хинолизшшй пыпадает в осадок, который отфильтровывают. Выход составляет 2,3 г (80%}; после перекристаллизации из спирта получают желтые игольчатые кристаллы с т, ил. 188—189°.

В четырехгорлую круглодонную колбу емкостью 150 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помещают 31,0 г (0,45 моля) диме-тилформамида (примечание 1) и охлаждают льдом до 10°. Пустив в ход мешалку, в течение 25—30 минут добавляют по каплям 23,0 г (0,15 моля) свежеперегнанной хлорокиси фосфора, поддерживая температуру смеси в пределах 70—72° (примечание 2). Затем смесь перемешивают в течение часа при комнатной 1емпературе, охлаждают до 0° н приливают 21,6 г (0,14 моля) фурфурплового эфира пропноновой кислоты (примечание 3) с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 4—5". Перемешивание при этой температуре продолжают в течение одного часа, после чего колбу помещают в холодильник на 96 часов, поддерживая температуру при 4—5° (примечание 4).

2-(4-Метоксибензил)-4,7-диметил-6-хлорпирроло/2,3-д/пиримидин. В круглодонную колбу емкостью 100 мл помещают 3 г (0,01 моля) метиламида 2-(4-метоксибензил)-4-окси-6-метилпиримидил-5-уксусной кислоты, 50 мл свежеперегнанной хлорокиси фосфора и кипятят на водяной бане в течение часа. Затем отгоняют избыток хлорокиси фосфора при пониженном давлении, остаток выливают в 100 мл холодного 25%-ного раствора аммиака и оставляют на ночь. Выпавшие кристаллы отфильтровывают и перекристаллизовывают из 10 мл метилэтилкетона.

5-Аллил-4,6-дихлор-2-метилпиримидин. В полулитровую круглодонную колбу помещают 200 мл свежеперегнанной хлорокиси фосфора, 60 мл диметиланилина, 49,8 г (0,3 мо-

колбу охладительной смесью до 0°, при интенсивном перемешивании по каплям прибавляют 23,0 i (0,15 моля) свежеперегнанной хлорокиси фосфора с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 10° (примечание 2). Прилив все количество хлорокиси фосфора, иа что требуется 10—15 минут, смесь перемешивают при 0° еще 30 минут, после чего из капельной воронки приливают 17,2 г (0,1 моля)а-толилфурил-2-метана с т. кип. 117—118°/10 мм (см. стр. 721. Скорость прибавления регулируют так (20—30 минут), чтобы температура смеси не поднималась выше 10° (примечание 2). Реакционную смесь оставляют'суоят,ь при 0° на 30 минут, после,чего, удалив охлаждающу'ю баню, дают температуре подняться до комнатной и оставляют еще на 30 минут.

В круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным воздушным холодильником с хлоркальцневой трубкой, помещают 15,9 г (0,1 моля) 2-оьссилепидина (см. „Синтезы гетероциклических соединений", 5, стр. 39) и!8,5г (0,12 моля) свежеперегнанной хлорокиси фосфора (примечание 1 и 2). Смесь нагревают на водяной бане при температуре бани 80—85° до тех пор, пока большая часть твердого вещества не растворится (около 15 минут). Затем содержимое колбы осторожно нагревают в течение еще 15 минут на металлической сетке, пока растворение не закончится полностью. Горячую реакционную смесь вливают в стакан, содержащий 200мл воды и 200г колотого льда. Выделившееся масло 2—3 раза экстрагируют эфиром, порциями по 150 мл каждая, эфирный экстракт взбалтывают с двумя порциями воды по 30 мл, а затем сушат поташем. После отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме, собирая вещест-но, кипящее при 129 — \30°1\мм. При стоянии 2-хлорлепидин кристаллизуется; т. пл. 58—59° (примечание3). Выход 15,6 — 16,2 г, пли 87,8—91,2?» теоретического количества.

2-Хлорхинолин. В круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную воздушным холодильником с хлоркальцпевой трубкой, помещают 14,5 г (0,1 моля) 2-оксихинолина с т. пл. 191 —193° (см. «Синтезы гетероциклических соединений», в, стр. 58) и 30,7 г (0,2 моля) свежеперегнанной хлорокиси фосфора. Реакционную смесь нагревают на водяной бане в течение одного часа при температуре бани 94—96° (примечание 1). Нагревание прекращают и, когда содержимое колбы принимает комнатную температуру, его сливают, при размешивании стеклянной палочкой, на смесь 250 г колотого льда и 250 /i'-z воды (примечание 2). Выпавший кристаллический продукт отфильтровывают, промывают на фильтре холодной водой до нейтральной реакции промывных вод, отжимают и высушч-вают на воздухе. Выход продукта с т. пл. 35—36" составляет 13,7—14,2 с', пли 83,7—86,7% теоретического количества. После перекристаллизации из 75—80 мл 50'/о-ногО этилового спирта получается 12,0 -12.5 г вещества г т. пл. 36--37 , чг:> составляет 73,3- -76,4'i теоретическою количества (примечание 3).

В круглодонной колбе емкостью 500 мл со шлифом смешивают 23,9 г (0,15 М) 1-метилкарбостирила и 48 г (0,23 М) растертого в порошок пятихлористого фосфора. Прибавляют 24 г (0,157 М) свежеперегнанной хлорокиси сросфора, присоединяют обратный 8-шариковый холодильник, защищенный хлоркалъциевой трубкой и нагревают колбу на масляной бане при 170 — 180Э в течение 9 — 12 часов. Реакционная масса, вначале густая, к концу нагревания разжижается. Тогда заменяют холодильник на нисходящий и отгоняют хлорокись фосфора при пониженном давлении (водоструйный насос) при температуре бани не выше 170°. Остаток охлаждают, выливают на 250 г толченого льда, помещенного в круглодонную колбу емкостью 2 л, осторожно подщелачивают добавлением 10%-ного раствора едкого натра и отгоняют 2-хлорхинолин с водяным паром. Отгонку продолжают до тех пор, пока дистиллят станет прозрачным (около 2,5 — 3 л). Дистиллят экстрагируют бензолом (3 — 4 раза по 100 мл). Экстракт сушат безводным сульфатом натрия и растворитель отгоняют. Остаток (около 22 г) перегоняют в вакууме при 124 — 130°/5 мм (см, примечание 6). Выход 2-хлорхинолина 17 — 18 г (69—-77.5%). Он застывает в белую массу, плавящуюся при 37 — 38°.

В колбу емкостью 500 мл с. пришлифованным обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, помещают 4,10 г (0,013 моль) 8-(п-толуолсульфоиилокси)-кгрбостирила и 20 г (12 мл; 0,13 моль) свежеперегнанной хлорокиси фосфора. Колбу погружают в глицериновую или масляную баню, нагретую до 125—128 °С, и выдерживают при этой температуре 30 мин. Содержимое колбы периодически перемешивают, причем через 2—3 мин осадок полностью растворяется. Затем избыток хлор-окиси фосфора отгоняют в вакууме; остаток охлаждают в бане со льдом и добавляют к нему в один прием 100 г дробленого льда. Когда выделившийся маслянистый продукт закристаллизуется, содержимое колбы осторожно подщелачивают до рН 8 раствором 42,4 г (0,4 моль) безводного углекислого натрия в 170 мл воды. Осадок отфильтровывают, тщательно промывают водой и сушат. Получают 4,3 г продукта; т. пл. 132,5—133 °С, выход 99% (от теоретического). После перекристаллизации из 130— 140 мл этилового спирта получают 3,75 г продукта, т. пл. при этом не изменяется; выход 86,4% (от теоретического). По литературным данным1, т. пл. 132—134 °С.

Соответствующем растворителе Соответствующий растворитель Соответствующие галогениды Соответствующие карбонильные Схематически изображено Соответствующие нитросоединения Соответствующие сопряженные Соответствующие уравнения Соответствующих элементов