Главная --> Справочник терминов


Суспензию добавляют ния, приготовленную взмучиванием влажного осадка сульфата диазония в 350 мл воды. При добавлении диазосоединения наблюдается сильное ледообразование, для уничтожения которого изредка по каплям прибавляют изоамиловый спирт. Суспензию диазосоединения прибавляют в 5 — 6 приемов в течение 15 — 20 минут, следя за тем, чтобы среда была все время слабощелочной и температура не поднималась выше 16е.

Растворяют 23,5 г (0,1 М) аммонийной соли /г-нитроани-лин-о-сульфокислоты перекристаллизованной (см. примечание 1) при нагревании в 250 мл воды и затем выливают на смесь 150 г чистого льда и 20 мл концентрированной соляной кислоты. Полученную суспензию диазотируют, приливая в несколько приемов раствор из 7 г нитрита натрия и 40 мл воды. Образовавшуюся суспензию диазосоединения небольшими порциями прибавляют при 10 — 12° к 29,95 г (0,1 М) натриевой соли я-аминоазобензолсульфокислоты перекристаллизованной (см. примечание 2), растворенной в смеси 700 мл этилового спирта и 120 мл 30%-ного раствора уксуснокислого натрия. Реакция сопровождается образованием желто-ораи-жевого кристаллического осадка. Массу выдерживают 2 часа, затем осадок отфильтровывают и промывают смесью из 50 мл воды и 50 мл спирта. Осадок сушат на воздухе 20 — 30 часов, затем при 60—65°.

Получение п-сульфокаслоты. бензолазодиметилнафтилами-на. В фарфоровом стакане емкостью 500 мл растворяют 17,1 г диметил-а-нафтиламина в 100 мл уксусной кислоты и приливают при размешивании суспензию диазосоединения в 150 мл уксусной кислоты. Реакционную смесь размешивают 1 час при комнатной температуре и оставляют на ночь при 2—5°. Затем отсасывают выпавший осадок темно-фиолетового цвета, промывают на фильтре 100 мл воды. Полученную азо-краску кипятят 5—10 минут в 200 мл дистиллированной воды (для разложения и удаления не вошедшего в реакцию диазосоединения), отфильтровывают на воронке Бюхнера и сушат на воздухе. Выход 25 г (70,5%) n-сульфокислоты бензолазо-диметилнафтиламина с т. пл. 265—266°, что соответствует литературным данным.

мешалкой, помещают 5 мл 30%-ной НС1, 1 г NaCl и 0,2 г NaClO3, перемешивают до растворения, добавляют 2 г мелких медных стружек и вновь перемешивают до растворения; перед использованием раствор нейтрализуют 4 мл 40%-ного раствора NaOH до рН 7 по УБ; б) раствор 2,8 г NaOH в 10 мл воды; в) раствор Na2S4 — трехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой, термометром и обратным холодильником помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 1,8 г Na2S и 20 мл воды, нагревают при перемешивании до 60°С и небольшими порциями добавляют 3,84 г тонкорастертого порошка серы; кипятят при перемешивании до полного растворения серы («30 мин) и охлаждают; г) готовят суспензию диазосоединения (непосредственно перед использованием)—14,8 г 8-диазонионафталин-1-сульфо-кислоты делят на две равные части и помещают в стаканы на 100 мл; к каждой добавляют 50 мл холодной (5—10 °С) воды, перемешивают палочкой; стаканы держат в ледяной бане.

Трехгорлую колбу" на 250 мл с мешалкой и термометром помещают в водяную баню с электрообогревом. Вводят 15 мл воды, 2 г NaHCO3, 8 г NaCN и раствор NaCu2Cl3. Массу при перемешивании нагревают до 40°С и постепенно приливают суспензию диазосоединения (50 мл). Затем добавляют еще 2 г NaHCO3, 1,6 г NaCN и приливают по частям вторую половину суспензии диазосоединения, по-прежнему поддерживая температуру массы 40°С. Перемешивают 30 мин и добавляют 10 мл раствора NaOH, затем перемешивают 10 мин и добавляют насыщенный раствор Na2S4 для превращения избытка цианида з тиоцианат и осаждения меди в виде сульфида, температура реакционной массы при этом поднимается до 60—65°С. Осадок CuS сразу же отфильтровывают, отжимают на фильтре.

Фарфоровый стакан на 100 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 10 мл воды, 9,9 г 50%-ной пасты пикраминовои кислоты(V), 2,5 мл 40%-ного раствора NaOH (слабощелочная среда по ФФБ). Смесь осторожно нагревают до 50°С и размешивают до образования однородной суспензии. (Нельзя допускать подсыхания на стенках стакана натриевой соли пикраминовои кислоты. Взрывоопасно!). Заменяют водяную баню баней со льдом, вводят в реакционную массу 10 г льда, охлаждают суспензию до 6—10°С, загружают 6,7 мл 27,5 %-ной НС1 и добавляют по каплям 6 мл 30 %-ного раствора NaNO2. Температура диазотирования 10—15°С. Реакционную массу выдерживают при 10—15°С 30— 60 мин и постоянном перемешивании, она должна быть постоянно кислой по БК и содержать небольшой избыток HNO2 по ИКБ. После окончания выдержки избыток HNO2 удаляют «0,5 мл 10%-ного раствора NH2SO3H. Суспензию соединения(IX) зеленовато-желтого цвета следует хранить при 10—15°С и использовать в тот же день. Непосредственно перед сочетанием в суспензию диазосоединения загружают 0,8 г ацетата натрия, размешивают

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 1,5 л с мешалкой и термометром и помещают в водяную баню. Загружают 2,9 г алюмокалиевых квасцов, 400 мл воды и перемешивают до растворения. Раствор нейтрализуют кристаллическим Na2CO3 («2,2 г) до слабощелочной реакции по УБ (рН 8), после чего добавляют 29,3 г ВаС12-2Н2О. Суспензию перемешивают 15—20 мин и приливают к ней раствор 2-нафтолята. Доводят температуру до 18— 20°С, загружают 6 г ацетата натрия и при интенсивном перемешивании добавляют в один прием суспензию диазосоединения (III). В конце операции проверяют рН реакционной массы, который должен быть 6—7. При рН > 8 возможно образование 4-сульфофенилантидиазотата, что снижает выход целевого красителя и ухудшает его качество. Затем проводят пробу на избыток азосоставляющей (проба на вытек с раствором 4-нитробензолдиазония) и отсутствие в суспензии исходного диазосоединения(III) (проба на вытек с содовым раствором Аш-кислоты). В водной фазе должен быть небольшой избыток ВаС12 (проба с разбавленной серной кислотой). При положительных результатах анализа в реакционную массу загружают 2,4 г асидола и перемешивают 1—2 ч. Образовавшаяся в начале азосочетания густая масса при размешивании становится более подвижной. После окончания выдержки вновь проводят пробу на присутствие избытка азосостав ляющей. Суспензию лака нагревают до 50—60°С и фильтруют на воронке Бюхнера с отсасыванием, тщательно отжимают, промывают 4—5 раз подогретой до 50 °С водой по 15—20 мл, осадок переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 90—100 °С.

б-метилбензолсульфокислоты(П). Перемешивание продолжают до образования раствора 10—15 мин. Затем в баню помещают лед и охлаждают реакционный раствор до 8°С, добавляют к нему 45 мл холодной воды и при интенсивном перемешивании в один прием 7 мл конц. НС1. Образовавшуюся суспензию сульфокислоты, которая должна иметь кислую реакцию по БК, охлаждают до 14— 16 °С и затем при хорошем перемешивании прикапывают 10— 18 мин 5,3 мл 40%-ного раствора NaNO2. Дают выдержку 30—35 мин и проводят пробу по ИКБ (слабое синее окрашивание). Образовавшуюся желтоватую суспензию диазосоединения(П) используют сразу в азосочетании.

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой, термометром и помещают в водяную баню. Загружают 90 мл воды, 7,1 г З-гидрокси-2-нафтойной кислоты и при перемешивании в один прием 4 мл конц. NH4OH. Перемешивают 5—10 мин до полного растворения гидроксинафтойной кислоты; в конце раствор должен иметь щелочную реакцию по У Б (рН 9—10). Добавляют 0,35 г асидола и при 17—18 °С и интенсивном перемешивании быстро приливают суспензию диазосоединения(Ш). По мере понижения щелочности среды одновременно с диазосоединением добавляют 5 мл конц. NH4OH. Под конец рН реакционной массы должен быть 8—9 по УБ. Азосочетание завершается через 10— 15 мин. Для определения конца реакции пробу реакционной массы высаливают в пробирке NaCl и проводят пробу на вытек с содовым раствором Аш-кислоты (отсутствие розового окрашивания). После положительной пробы на отсутствие диазосоставляющей смесь размешивают еще 1 ч.

1 ч при 5—10 °С и проверяют присутствие HNO2 по ИКБ. В процессе диазотирования реакционная среда должна иметь кислую реакцию по БК. Полученную суспензию диазосоединения(У1) сразу используют в азосочетании.

Смеси льда с поваренной солью и при перемешивании добавляют по каплям суспензию диазосоединения(1Х) за 20—30 мин, выдерживают, перемешивая, 1 ч при 1—2°С. Конец азосочетания определяют по исчезновению азосоставляющей: проба на вытек с хлоридом 4-нитробензолдиазония не должна давать окрашивания. Суспензию красителя нагревают до 40°С, загружают 0,1 г олеинового мыла и постепенно нейтрализуют 20%-ной H2SO4 до рН 6 по УБ. Массу нагревают до 80°С вводят 20 г NaCl, размешивают 20 мин. Горячую суспензию красителя отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, пасту отжимают, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 50—60°С.

6-Окси-8-нитрохинолин. В литровую круглодонную колбу, снабженную термометром и обратным холодильником, помещают 190 г (0,93 моля) 6-метокси-8-нитрохинолипа и при помешивании добавляют 960 мл охлажденной до 5—10° 65%-ной серной кислоты. Раствор кипятят при 140—145° в течение 72 часов, затем дают охладиться до 60° (примечание 4) и илн-вают при помешивании в стакан, содержащий 2 литра ледяной воды. В суспензию добавляют раствор аммиака до слабо щелочной реакции (рН 7,6—8,0), отфильтровывают и промывают осадок 3—4 раза водой, порциями по 100 мл. Сухон осадок переносят в колбу и экстрагируют 5-кратным объемом кипящего дихлорэтана (примечание 2). Выход сырого продукта с т. пл. 225—226° 144,9—152,0 г (82—86%). Для очистки растворяют в 30-кратном объеме кипящего ацетона и фильтруют. Фильтрат упаривают досуха в вакууме водоструйного насоса и снова экстрагируют 5-кратным объемом кипящего дихлорэтана.

Суспензию добавляют в вискозу в таком количестве, чтобы по-•'УЧить желаемую степень блеска волокна. При введении 1,5—2 <ии 0,5—1% (от массы целлюлозы) двуокиси титана получают

Суспензию из пигментоп или кубопых красителей по; смешивая краситель со спиртом и понерхностно-актиппь^^ стпами в соотношении 0,5:1:1. Качество суспензии заметнс шается, если ее неоднократно пропускать через краскотер лученную суспензию добавляют п вискозу в баке с мек тщательно перемешивают и получают маточную крашеную

К реакционной смеси, представляющей собой суспензию, добавляют еще 44 мл (0,5 моль) 33%-ного раствора едкого натра в 100 мл воды. Реакционная смесь становится прозрачной, рН среды 10. Смесь кипятят в течение двух часов, добавляют раствор, состоящий из 47 г монохлоруксусной кислоты, 44 Цл 33%-ного раствора едкого натра и 350 мл воды, и кипятят еще один час, затем добавляют еще 44 мл 33%-ного раствора едкого натра и кипятят один час. К охлажденному реакционному раствору приливают 170 мл концентрированной соляной кислоты и 400 г толченого льда. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают 600 мл охлажденной до 0° во дои и сушат.

Суспензию добавляют в вискозу в таком количестве, чтобы по-7Учить желаемую степень блеска волокна. При введении 1,5—2 *пи 0,5—1% (от массы целлюлозы) двуокиси титана получают -°ответственно матовое или полуматовое волокно.

Суспензию из пигментов или кубовых красителей получаю1 смешивая краситель со спиртом и поверхностно-активными веШе ствами в соотношении 0,5:1:1. Качество суспензии заметно улУ4 шается, если ее неоднократно пропускать через краскотерку. №. лученную суспензию добавляют в вискозу в баке с мешалк° тщательно перемешивают и получают маточную крашеную виск°

Для сочетания в кислой среде растворяют азосоставляющую в виде ее соли со щелочным металлом в воде и добавляют соляной кислоты до кислой реакции на конго. Образующуюся в большинстве случаев суспензию добавляют к диазораствору н перемешивают при охлаждении до окончания образования красителя. Если реакция протекает очень вяло, то ее можно ускорить, нейтрализуя избыточную минеральную кислоту уксуснокислым натрием настолько, чтобы еще оставалась слабокислая реакция на конго.

Суспензию добавляют в вискозу в таком количестве, чтобы получить желаемую степень блеска волокна. При введении 1,5—2 Иди 0,5—1% (от массы целлюлозы) двуокиси титана получают Ответственно матовое или полуматовое волокно. в Крашение в массе. Для получения окрашенных нитей и волокна ПоБискозу добавляют красящее вещество, которое не изменяется

Суспензию из пигментов или кубовых красителей получаю7 смешивая краситель со спиртом и поверхностно-активными веШе ствами в соотношении 0,5:1:1. Качество суспензии заметно улУ4 шается, если ее неоднократно пропускать через краскотерку. ""' лученную суспензию добавляют в вискозу в баке с мешалк°я тщательно перемешивают и получают маточную крашеную

Стабилизированную суспензию концентрируют до содержания сухого вещества 50—60%. Концентрирование (седиментацию) проводят в поле гравитационных сил при центрифугировании или электродекантацией. Центрифугирование осуществляют на специальных центрифугах с частотой вращения вала до 10 000 об/мин. Пептизацию (восстановление суспензии из осадка) осуществляют добавлением при перемешивании дистиллированной воды в количестве, необходимом для образования суспензии заданной концентрации. Полная пептизация осадка в концентрированную стабильную суспензию происходит при содержании ОП-7 в суспензии 5—6% (масс.) и концентрации осадка, не превышающей 76—80% дисперсной фазы. С целью придания способности смачивать спеченный полимер в суспензию добавляют дополнительное количество ПАВ до общего содержания &—12% от массы полимера [26, с. 175—177].

Суспензия наносится окунанием, поливом или пульверизацией на чистую обезжиренную, опескоструенную поверхность металла. Покрытие сушится на воздухе или в термостате при 60—70 "С до полного повеления, после чего спекается в термостате при температуре, равной ТПП данной партии полимера или на 5—10 °С выше ТПП. Продолжительность сплавления зависит от толщины и теплоемкости изделия. Окончание сплавления определяется по достижению покрытием прозрачности и глянцевой поверхности. Для получения антикоррозионного покрытия нужно нанести не менее 10 слоев общей толщиной 0,1 мм (еще лучше, если толщина покрытия достигает 0,2—0,4 мм). Существуют уско-ренные способы нанесения покрытий, позволяющие наносить слои толщиной до 50—60 мкм каждый. Для получения надежного покрытия толщиной до 0,2 мм требуется нанести всего три-четыре слоя. В этих случаях в суспензию добавляют 0,25% фторуглеродных жидкостей № 12 или № 13, нанеся предварительно на поверхность грунтовый слой из суспензии и пигмента. Покрытие из фторо-пласта-3 должно быть закалено, покрытие из фторопласта-ЗМ можно не закаливать, а охлаждать на воздухе.




Сопровождается значительной Сопровождаться увеличением Сопровождающийся образованием Сопровождающихся образованием Сопровождаются выделением Соседнего углеродного

-
Яндекс.Метрика