Главная --> Справочник терминов


Суспензию нагревают После отгонки заданного количества избыточного этиленгликоля в реактор переэтерификации вводят различные добавки: раствор катализатора поликонденсации в этиленгликоле; для получения матированного полимера — 20%-ную суспензию двуокиси титана в этиленгликоле; для получения окрашенного (чаще всего в черный цвет) полимера — суспензию красителя в этиленгликоле. Иногда все эти добавки подают в линию при передаче расплава в автоклав поликонденсации или прямо в последний реактор.

Для суспензионного крашения применяют суспензии ^ ментов, срлатоцианиновых пигментов и кубовых красителе пигментов приготовляют маточную суспензию красителя п зе и замешивают ее с рабочей вискозой, причем это замени проводят в вискозопроводе у прядильных машин или в сме вискозы.

Полученную суспензию красителя доводят до рН 7, добавляя 17,9 г

Прямое крашение. Этот метод крашения из водных растворов является классическим методом крашения. Краситель или лейкосоедииение (см. далее) вместе с другими добавками (уксусная кислота, раствор щелочи или солей) помещают в красильную ванну. Текстильную ткань вносят в красильную ванну и все ее содержимое нагревают 1—2 ч до 60—100 °С. В зависимости от типа волокна, его предварительной обработки протравами (пропитками) и типа красителя образуется связь или между волокном и красителем, или между красителями и протравой. Волокно извлекает краситель из раствора. При этом желательно, чтобы краситель возможно более глубоко продиффундировал в глубь волокна и связался также и внутри волокна. Интенсивность окраски регулируют количеством взятого красителя. Затем ткань извлекают из красильной ванны, промывают и высушивают. Для приготовления красильного раствора вместо воды могут быть использованы органические растворители — прежде всего спирты и тетрахлорэтилен. Красители, которые нерастворимы в воде или органических растворителях (дисперсные красители) очень тонко измельчают и суспендируют в воде, получая дисперсию. Этим методом окрашивают преимущественно ацетатный шелк и полиэфирные волокна. Волокно действует в этом случае как твердый растворитель, который экстрагирует краситель из ванны и удерживает его за счет сил ван-дер-Ваальса. Более экономичны непрерывные способы крашения. В этих случаях ткань пропускают по системе валов через красильную и промывочную ванны, а затем через сушильные камеры. Особенно интересен термозольный метод крашения, используемый прежде всего для крашения синтетических волокон. Окрашиваемый материал сначала с достаточно высокой скоростью пропускают через концентрированный раствор или суспензию красителя, так называемую плюсовочную ванну, где он пропитывается (плюсуется) раствором красителя. После отжима избыточного раствора красителя ткань через сушильную камеру поступает в камеру с горячим воздухом. Там в течение одной — двух минут при 200 °С происходит фиксация красителя, причем он не должен ни возгоняться, ни разлагаться. В заключение ткань промывают и высушивают.

вытека капли реакционной массы, нанесенной на фильтровальную бумагу: он должен быть бесцветным или слабо окрашенным. Если краситель выделяется в смолообразном состоянии, то перемешивание продолжают до тех пор, пока краситель не закристаллизуется (ж! ч). Суспензию красителя охлаждают до 10 °С и фильтруют. Осадок на фильтре отжимают, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 60—70 °С.

Стакан на 500 мл укрепляют в кольце, снабжают мешалкой и термометром. В стакан помещают 250 г мелкоизмельченного льда и выливают горячую реакционную массу, температура жидкости в стакане не должна превышать 60 °С. Суспензию красителя размешивают 10 мин и фильтруют горячей («50—60°С) на воронке Бюхнера, предварительно нагретой в шкафу при 60°С. Осадок на фильтре промывают 50 мл горячей (»60°С) воды, отжимают, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу прн60°С.

Укрепляют в кольце стакан на 1 л с мешалкой и термометром. В стакан помещают 250 мл холодной («5°С) воды и при размешивании осторожно выливают раствор красителя с такой скоростью, чтобы температура образовавшейся суспензии не превышала 35—40 °С. К суспензии добавляют еще 250 мл воды, перемешивают и удаляют избыток Вг2 добавлением 10 %-ного раствора NaHSO3 («20 мл). При полном связывании Вг2 ИКБ не синеет. Суспензию красителя фильтруют горячей («40°С) на воронке Бюхнера, предварительно прогретой в сушильном шкафу при 60 °С Осадок на фильтре промывают «1 л подогретой (30—40°С) воды (порциями по 50 мл) до нейтральной реакции

Укрепляют в кольце стакан на 200 мл, устанавливают на электроплитке, снабжают мешалкой и термометром. В стакан помещают 20 мл воды, нагревают до 80—90 °С и выливают при перемешивании горячую нитробензольную суспензию красителя. Добавляют 0,03 г Na2S2O3-5H2O и 0,14 г Na2CO3 до слабощелочной реакции (рН « 8) по УБ, перемешивают 10 мин.

Собирают установку для перегонки с водяным паром с перегонной колбой на 500 мл. Переносят в колбу суспензию красителя и отгоняют с паром нитробензол до появления прозрачного дистиллята («550 мл). Суспензию горячей (80—90°С) фильтруют на воронке Бюхнера, предварительно нагретой в сушильном шкафу при 90 °С. Пасту на фильтре промывают горячей (»60°С) водой (порциями по 30 мл, всего 300 мл) до нейтральной реакции по УБ, отжимают, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при температуре не выше 60 °С.

Стакан на 500 мл с мешалкой и термометром закрепляют в кольце, помещают в ледяную баню. В стакан помещают 200 мл 1 %-ного раствора N338204 и при перемешивании осторожно выливают горячую реакционную массу с такой скоростью, чтобы температура жидкости не поднималась выше 70 °С. Колбу обмывают оставшимся раствором NaaSaO^ промывной раствор добавляют к основному и переносят в колбу Бунзена на 500 мл. Колбу помещают в водяную баню, установленную на электроплитке, присоединяют к водоструйному насосу и закрывают пробкой с .длинной трубкой, доходящей до дна колбы. Нагревают раствор до 70—75 °С (в бане) и продувают через него воздух. Конец окисления определяют по вытеку на фильтровальной бумаге (должен быть бесцветным). Горячую суспензию красителя фильтруют на воронке Бюхнера, предварительно нагретой в сушильном шкафу при 80°С. Краситель промывают на фильтре сначала 100 мл 0,5 %-ного раствора NaOH (порциями по 20—25 мл) до заметного уменьшения зеленой флуоресценции фильтрата, затем— 200 мл горячей (~70°С) воды (порциями по 20 мл) до нейтральной реакции по ФОБ, отжимают, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при температуре не выше 100 °С.

меняют обратный холодильник прямым воздушным и, медленно поднимая температуру, отгоняют трихлорбензол с водой. Когда температура поднимается до 212—214 °С, отгонку трихлорбензола прекращают, прямой холодильник заменяют обратным, к реакционной массе добавляют 7 г безводного КОН и выдерживают массу при 212—214 °С и перемешивании «1ч. Охладждают до 206—208 °С и медленно добавляют 23 г метилового эфира бензол-сульфокислоты, затем вновь поднимают температуру до 212— 214°С и выдерживают еще «1 ч. Конец метилирования определяют следующим образом: 2—3 мл реакционной массы выливают на фильтровальную бумагу. Через 5 мин собирают крупинки сухого остатка и помещают в сухую пробирку, добавляют 5 мл чистого пиридина и 5—6 капель уксусного ангидрида. Если раствор в пробирке приобретает синевато-зеленый цвет со слабо-коричневой флуоресценцией, метилирование окончено. Если нет, массу размешивают еще 1 ч при 212—214 °С. Затем баню со сплавом Вуда убирают, реакционную массу продолжают перемешивать, пока температура ее не понизится до 50—70°С и горячей фильтруют на воронке Бюхнера. Осадок на фильтре промывают 25 мл трихлорбензола, отжимают. Собирают установку для перегонки е водяным паром с перегонной колбой на 500 мл. В колбу переносят пасту красителя и отгоняют с водяным паром трихлорбензол, пока не начнет перегоняться чистый дистиллят (200—250 мл). Суспензию красителя охлаждают и фильтруют, осадок на фильтре промывают «200 мл воды (порциями по 25—30 мл) до нейтральной реакции по УБ, отжимают, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 60 °С.

Можно после нейтрализации не отфильтровывать продукт, а ко всей массе добавлять растворитель. В этом случае полученную суспензию нагревают при перемешивании до растворения дифени-лолпропана; остатки кислоты в это время полностью нейтрализуются. Далее осуществляют разделение слоев и кристаллизацию продукта, как описано выше. При таком способе очистки облегчается процесс нейтрализации и сохраняется фенол, содержащийся в продукте, — он растворяется в растворителе, из которого может быть регенерирован. И, наконец, можно к дифенилолпропану добавить одновременно воду и растворитель, после чего провести нейтрализацию, подогреть суспензию до растворения дифенилолпропана и осуществить затем все вышеописанные операции.

Суспензию нагревают и отстаивают от осадка в отстойниках. Грязь фильтруют и фильтрат возвращают в мешалку с известью.

В трехгорлой круглодонной литровой колбе, снабженной мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, суспендируют 7,25 г (0,056 моль) хиноксалина в 200 мл воды. Суспензию нагревают -до 90° С и при хорошем перемешивании прикапывают теплый раствор 52,5 г' (0,33 моль) перманганата калия в 450 мл воды. Скорость добавления перманганата регулируют таким образом, чтобы смесь все время кипела> После прибавления окислителя, на что требуется около 45 мин, смесь перемешивают еще 15 мин,

Реакцию проводят в трехгорлой колбе емкостью 0,25 л, снабженной механической мешалкой, капельной воронкой и широким воздушным холодильником. Последний соединяют через осушительную трубку, наполненную гранулированной КОН, со склянкой Тищенко или Дрекселя, содержащей небольшое количество глицерина или диметиланшшна (ДМА), который служит для контроля выделения водорода. В колбу загружают 9,75 г (0,25 моль) амида натрия (прим. 1), тщательно растертого в ступке под слоем ДМА, и 30 мл абсолютного ДМА. Суспензию нагревают на глицериновой бане до ПО—120° С (температура бани) и медленно прибавляют при перемешивании теплый раствор 8,0 г (0,05 моль) 1, о, 6-триметилбенз-имидазола в 70 мл ДМА, следят за равномерным выделением водорода (прим. 2). После прибавления всего раствора (—• 1 ч) температуру бани повышают до 130° С и выдерживают реакционную массу при этой температуре 4 ч, затем охлаждают на ледяной бане и осторожно при энергичном перемешивании по каплям прибавляют 30 мл холодной воды для разложения избытка NaNH?. После этого смесь оставляют на ночь в холодильнике, закрыв колбу пробками. Образовавшийся осадок 2-амино-1, 5,6-триметилбензимидазола отфильтровывают на пористом стеклянном фильтре, тщательно промывают водой, небольшим количеством бензола и петролейным эфиром.

В трехгорлую колбу емкостью 0,25 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой и водяным холодильником с осушительной трубкой, заполненной NaOH, помещают 20 г (0,5 моль) мелкоизмельченного амида натрия (примечание) в 60 мл сухого ксилола. Суспензию нагревают до кипения и при перемешивании прибавляют к ней по каплям раствор 32,5 г (0,15 моль) 1-диэтиламиноэтилбензими-дазола в 40 мл того же растворителя, после чего смесь кипятят до прекращения выделения водорода (2—2,5 ч). Затем смесь охлаждают, осторожно приливают при энергичном перемешивании 50 мл воды и оставляют реакционную массу в холодильнике. На следующий день осадок отфильтровывают, промывают водой, небольшим количеством ксилола и петролейным эфиром.

Тем временем приготовляют суспензию «-бепзохинона, для чего 220 г гидрохинона в 2 л воды окисляют бромповатокислым калием (121 г] и 1 н. серной кислотой {110 мл). Суспензию нагревают при 60—75" до тех пор, пока не исчезнут полностью окрашенные в темный цвет кристаллы хингидрона. Затем суспензию охлаждают до 5° и прибавляют 350 г бикарбоната натрия непосредственно перед началом реакции сочетания.

1 мл котщентрмрованной соляной кислоты, нагревают на паровой бане или оставляют стоять (несколько дней) до тех нор, пока но образуется прозрачный тёмнокрасный раствор. Раствор 15 г безводного сернокислого натрия в 200 мл поды прибавляют Б течение 5 мняЧ к механически перемешиваемому растзюру 21 г 13аС12.21]2О л 200 мл поды при 70°. Осадок промывают декантацией горячей водой до исчезновения реакции на ион хлора it промывных БОДНХ. После этого сернокислый барий суспендируют н 300 мл поды, содержаще» 1 мл 'Ю-процетттного формальдегида. Суспензию нагревают до 80° и прибавляют it пей раствор хлористого палладия. Хорошо перемешиваемую смесь нейтрализуют по лакмусу прибавлением 1 и. раствора едкою натра в течение 15-30 мип. Нагревание и леремешинаинс продолзканл ]J течение еще 20 мни. у те после появлении слабощелочной реакции.

Получение фенилуксусной кислоты из ацетилминдалыюй кислоты [43а]. В 10 г тетргшша растворяют 2 г ацетил миндальной кислоты и суспендируют в растворе несколько граммов палладия, осажденного на сернокислом барии. Суспензию нагревают до 215° (температура кипения растворителя) и в кипящую смесь пропускают в течение 6 час. водород. Затем смесь охлаждают и катализатор отделяют. Фенилуксусную кислоту извлекают раствором соды, из раствора кислоту выделяют подкислением соляной или серной кислотой. В результате кристаллизации из воды получают чистую кислоту с г. пл. 76°; выход составляет 60%.

ником, защищенным осушительной трубкой( приготовляют суспензию 6 г (0,075 моля) амида натрия в 50 мл безводного бензола. Суспензию нагревают до кипения и по каплям прибавляют к лей раствор 15 г (0,073 моля) «-гентилфенилкстотш в 60 мл безводного бензола. Смесь нагревают и перемешивают в течение еще 1 часа, а затем охлаждают до комнатной температуры; после этого к ней прибавляют по каплям 21 г (0,075 моля) йодистого метила. Перемешивание при комнатной температуре продолжают в течение еще 15 час.; затем бензольный раствор промывают подои и сушат.

Влажный осадок смешивают в 1-литровой круглодонной колбе с 27 г цинковой пыли и 300 мл ледяной уксусной кислоты. Затем смесь энергично кипятят около 4 час. с обратным холодильником (примечание 4). После окончания восстановления смесь охлаждают и фильтруют с отсасыванием. Осадок на фильтре промывают один раз водой, переносят его в 1-литровый стакан и размешивают с 200 мл воды. Суспензию нагревают затем до кипения. Горячий раствор подщелачивают до сильно щелочной реакции прибавлением около 40 мл 33%-ного водного раствора едкого натра, кипятят около 20 мин. для полного извлечения продукта из осадка и

Б, о-Метоксифенилацетон. 3-Литровую трехгорлую круглодон-ную колбу, снабженную двумя обратными холодильниками, капельной воронкой и быстроходной мешалкой (примечание 7), устанавливают на электрический колбонагреватель. Толуольный раствор, полученный как описано в разделе А, наливают в колбу и прибавляют 500 мл воды, 200 г железных опилок (примечание 8) и 4 г хлорного железа. Суспензию нагревают примерно до 75° при сильном перемешивании и в течение 2 час. прибавляют 360 мл концентрированной соляной кислоты (примечание 9); после этого нагревание и перемешивание продолжают еще 30 мин.




Сопровождаться выделением Сопровождающееся выделением Сопровождающиеся образованием Сопровождаются побочными Сорбционное равновесие Соседними протонами

-
Яндекс.Метрика