Термины, связанные с цементом. Суспензию перемешивают

Главная --> Справочник терминов

Суспензию перемешивают Нейтрализация мелом приводит к образованию очень тонкодисперсного осадка сульфата кальция, затрудняющего фильтрование реакционной массы, поэтому17 нейтрализацию проводят в две сту-лени: основное количество кислоты нейтрализуют кальцинированной содой, а остатки — мелом. По этому способу отфильтрованную пасту дифенилолпропана, содержащую 30—32% кислоты, не промывают водой, а смешивают с органическим растворителем (например, хлорбензолом) и при 20—25 °С нейтрализуют кальцинированной содой. Далее температуру повышают до 88—90 °С и выдерживают смесь при этой температуре в течение 2 ч. В это время происходит полное растворение и нейтрализация основного количества кислоты (остаточная кислотность —'0,04%). Затем, не понижая температуры раствора, разделяют слои (верхний слой — раствор дифенилолпропана в хлорбензоле, нижний — суспензия сульфата натрия в воде). Органический слой охлаждают до 30 °С, добавляют мел и снова повышают температуру до 88—90 °С. Горячую суспензию отфильтровывают от избытка мела и остатков сульфата кальция и направляют на кристаллизацию.

Смесь 12 г n-нитрофенола (синтез см. стр. 153), 5 г п-нитроиод-бензола (синтез см. стр. 201), 4 г прокаленного К^СОз и 0,2 г медного катализатора (получение см. стр. 186) тщательно растирают в ступке, после чего переносят в двухгорлую круглодонную колбу емкостью 50 мл, снабженную обратным воздушным холодильником и термометром, шарик которого погружен в реакционную смесь. Колбу нагревают в течение 6 ч при 225 °С (температура реакционной смеси) на силиконовой бане (правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 262). По охлаждении к реакционной массе добавляют 25 мл воды и образовавшуюся суспензию отфильтровывают на воронке Бюхнера. Твердый продукт промывают на фильтре 15 мл 10%-ного раствора NaOH для удаления непрореагировавшего я-нитрофенола, а затем водой, высушивают на воздухе и экстрагируют хлороформом в аппарате Сокслета (рис. 9 в Приложении I) в течение 12 ч. После отгонки растворителя получают 3 г (60% от теоретического) п,я'-динитродифенилового эфира; после перекристаллизации из спирта т. пл. 143—144 °С.

0,1 моля) брома. После этого реакционную смесь выливают в сосуд, содержащий 80 мл ледяной воды. Через 15 мин. суспензию отфильтровывают на воронке Бюхнера; осадок промывают водой (250 мл) и насухо отжимают. Твердое вещество переносят в коническую колбу емкостью 500 мл, прибавляют к нему 120 мл кипящего 95%-ного этилового спирта исырой препарат как можно быстрее растворяют при нагревании на паровой бане (примечание 1). Раствор фильтруют через складчатый фильтр, помещенный в воронку с обогревом, и фильтрат ставят на ночь в холодильный шкаф. Препарат отфильтровывают на воронке Бюхнера и сушат в вакуум-эксикаторе над хлористым кальцием. Выход составляет" 20,5—22,0 г (84—90% теоретич.); т. пл. 113,5—115,5и (примечания 2 и 3).

После этого к охлажденной смеси прибавляют 29,4 г (0,3 моля) циклогексанона. Склянку вновь закрывают навинчивающейся пробкой и охлаждают в течение еще 15 мин. В продолжение последующих 6 час. склянку время от времени встряхивают, после чего оставляют ее стоять в течение еще 14 час.; прежде чем вскрыть склянку, ее вновь охлаждают. Затем суспензию отфильтровывают с отсасыванием и полученный осадок тщательно промывают ледяной водой (250 мл]. Неочищенный препарат отжимают досуха на фильтре (примечание 3) и переносят в коническую колбу емкостью 500 мл; туда же прибавляют 150 мл кипящего 95%-ного этилового спирта.

пературу до 50°С и выдерживают 1 ч, а затем добавляют воду и медленно охлаждают до 15"С. Образовавшуюся суспензию отфильтровывают, осадок промывают изопропанолом и водой, отжимают и передают па очистку. Растворение и очистное фильтрование ведут, растворяя пасту технического .продукта в водном изо пропаноле, нагревая раствор до кипения и фильтруя горячий раствор через друк-филътр. Фильтрат принимают в емкость с мешалкой и рубашкой и медленно охлаждают до 15—20 "С. Выпавший осадок кристаллического продукта отфильтровывают и передают на сушку,

Суспензию отфильтровывают, осадок на фильтре промывают дистиллированной водой 3 раза по 70—80 мл до исчезновения кислой реакции лромывны'х вод на конго.

В круглодонную колбу емкостью 0,5 л, снабженную обратным холодильником и механической мешалкой, загружают 20,45 г (0,186 М) а-фтортолуола, 37,8 г (0,212 М) N-бромсук-цинимида, 0,4 г очищенной перекиси бензоила и 430 мл че-тыреххлористого углерода. Смесь кипятят на водяной бане в течение 3 часов при постоянном перемешивании, затем горячую суспензию отфильтровывают, к фильтрату добавляют 42,55 г уротропина в 280 мл хлороформа и кипятят при перемешивании в течение двух часов, после чего смесь оставляют на ночь. Выпавший белый осадок отфильтровывают, промывают хлороформом, тщательно отжимают и переносят в двугорлую колбу на 3 л с обратным холодильником и мешалкой. Добавив 445 мл ледяной уксусной кислоты, полученный раствор кипятят в течение 3 часов; в горячий раствор приливают 800 мл дистиллированной воды и кипятят еще 2 часа. По охлаждении раствор переносят в четырехлитровый фарфоровый стакан, снабженный мешалкой, и нейтрализуют до рН 6,5 800 г углекислого натрия. а-Фторбензальдегид экстрагируют в три приема 150 мл серного эфира. Эфирный экстракт сушат над прокаленным сернокислым натрием, затем эфир отгоняют, а остаток разгоняют в вакууме, отбирая фракцию 84—85°/23 мм.

Смесь 12 г n-нитрофенола (синтез см. стр. 153), 5 г п-нитроиод-бензола (синтез см. стр. 201), 4 г прокаленного КгСО3 и 0,2 г медного катализатора (получение см. стр. 186) тщательно растирают в ступке, после чего переносят в двухгорлую круглодонную колбу емкостью 50 мл, снабженную обратным воздушным холодильником и термометром, шарик которого погружен в реакционную смесь. Колбу нагревают в течение 6 ч при 225 °С (температура реакционной смеси) на силиконовой бане (правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 262). По охлаждении к реакционной массе добавляют 25 мл воды и образовавшуюся суспензию отфильтровывают на воронке Бюхнера. Твердый продукт промывают на фильтре 15 мл 10%-ного раствора NaOH для удаления непрореагировавшего «-нитрофенола, а затем водой, высушивают на воздухе и экстрагируют хлороформом в аппарате Сокслета (рис. 9 в Приложении I) в течение 12 ч. После отгонки растворителя получают 3 г (60% от теоретического) п.га'-динитродифенилового эфира; после перекристаллизации из спирта т. пл. 143—144 °С.

В водяную баню для нагревания помещают стакан на 1 л с мешалкой. Загружают 500 мл воды и переносят осадок с фильтра. Размешивают 30—40 мин. Темно-коричневую суспензию отфильтровывают на воронке Бюхнера. Осадок на фильтре промывают водой (порциями по 50 мл, всего 2 л) до нейтральной

К образовавшемуся раствору лейкоиндоанилина(У) добавляют 145 г мелкокристаллического NaCl и перемешивают 1 ч. Для полного высаливания продукта смесь оставляют на ночь в закрытой колбе. Суспензию отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, хорошо отжимают на фи,гьтре, переносят в чашку Петри и сушат в вакуум-сушильном шкафу при 50—60 °С.

фиолетового осадка. Суспензию отфильтровывают, не охлаждая, на воронке Бюхнера с отсасыванием. Осадок тщательно отжимают на фильтре, промывают теплой (50—60 °С) водой, 2 раза по 20 мл, переносят в фарфоровую чашку и сушат в вакуум-сушильном шкафу при температуре не выше 35—40 °

В спиртовой среде. В реакционную колбу помещают этиловый спирт (45 г), формалин (его количество должно соответствовать содержанию 4,1 г формальдегида), катализатор — 0,15 г серной кислоты и при перемешивании добавляют поливиниловый спирт (10 г). Суспензию перемешивают в течение 5 мин, после чего постепенно нагревают на водяной бане до 70—75 °С и проводят ацеталирование при этой температуре до образования прозрачного раствора. Из охлажденного раствора поливинилформаль осаждают при перемешивании в воду и промывают до отсутствия ионов SO42"" (проба с ВаС12) и альдегида. Полимер подсушивают на воздухе и затем сушат при 50 °С в вакуум-шкафу.

МолибдЁнсульфиднын катализатор [161]. К 36,5 з порошкообразного сплава молибдена с алюминием (50 : 50), суспендированного в 300 мл кипящей воды, медленно прибавляют раствор 130 г серной кислоты в 100 мл воды. Суспензию перемешивают 4 ч при 100° С. Продукт разложения прозывают водой до нейтральной реакции и извлекают метиловым спиртом, после чего пропускают сероводород до насыщения, Суспензию оставляют на две недели, затем снов* промывают катализатор метиловым спиртом. Катализатор хранят в метиловом. спирте.

добавляют по каплям раствор 10,1 г (0,06 моль) дифенилметана в 20 мл сухого эфира. При этом цвет реакционной смеси из серого становится темно-красным. Образовавшуюся суспензию перемешивают в течение 15 мин, а затем к ней прибавляют по каплям раствор 9,6 г (0,07 моль) бутилбромида в 20 мл сухого эфира; цвет смеси вновь меняется на серый. Суспензию оставляют на ночь для испарения аммиака (или осторожно упаривают аммиак на водяной бане). К реакционной смеси прибавляют 30 мл эфира и затем с особой осторожностью по каплям и при перемешивании 30 мл воды. Эфирный слой отделяют, из водного продукт экстрагируют эфиром. Объединенные эфирные растворы сушат сульфатом магния, эфир удаляют, остаток перегоняют в вакууме. При этом отбирают фракцию с т. кип. 160-161 °С при 3 мм рт. ст. Получают 12,4 г (92%) 1,1-Дифенилпентана, пг? 1,5501.

N, Ы'-Диацетщ1-4,6-ди-(аминометш])-1,3-ксилол из .«-ксилола, ацетонитрила и формальдегида в 85%-ной фосфорной кислоте [5J. В 5-литровую трех гордую колбу, снабженную мешалкой Герш-берга, холодильником и термометром, помещают 1,5 л 85%-ной фосфорной кислоты, 360 г (11 молей) 91%-ного параформа, 530 г (5,0 моля) м-ксилола и 53Г» г (13 молей) ацетонитрила. Смесь нагревают до 65' при энергичном перемешивании, после чего реакция протекает самопроизшльпо. Температуру 65—75*' поддерживают до тех пор, пока не закончится экзотермическая реакция, и :*атем 90е п течение 4 час. После охлаждения остается слой 124--135 г. пепрореагированшего ксилола. Вязкий кислотный слой при энергичном перемешивании медленно приливают к 8 л ледяной воды, содержащей 3 л концентрированного раствора аммиака. Образующуюся суспензию перемешивают в течение ночи и фильтруют. Твердый продукт промывают разбавленным водным раствором аммиака и сушат 24 час при 75Г;. Выход сырого диамида с т. пл. 225—235" составляет 600—G11 г (61—66% в расчете на прореагировавший ксилол). При ^рекристаллизации из метанола получают чистый Ы,1Х7'-диацетил-4,6-ди-(ами пометил) -1,3- ксилол ст. пл. 245—246°.

Указанным выше способом получают суспензию 15,6 г (0,4 моля) амида натрия в 200 мл безводного толуола. Суспензию перемешивают, постепенно прибавляя к ней 42 г (0,2 моля) 1-метилциклогексилфснилкетона. Перемешивание продолжаю''" и смесь кипятят в течение б час. Затем смесь промывают водой; толуольвый слой отделяют и подвергают перегони

Этот кетон (0,04 моля) прибавляют к суспензии 1,6 г (0,04 моля) амида натрия в безводном бензоле. Суспензию перемешивают и кипятят в течение 4 час., а затем промывают водой и подвергают перегонке. Получают 9 г {колич. выход) амида а-н-бутил-а-метилкаприловой кислоты с т. кип. 167 — 169° (18 мм).

В 2-литровом стакане растворяют 86 г (0,5 моля) п-броманилина в смеси 240 мл ледяной уксусной кислоты и 480 мл воды при 35°. Полученный раствор обрабатывают раствором 65 г (1 моль) цианово-кислого натрия (примечание 1) в 450 мл воды при 35° (примечание 2) следующим образом. Сперва при перемешивании медленно прибавляют около 50 мл раствора циановокислого натрия, пока не начнет выпадать белый кристаллический осадок; после этого оставшееся количество раствора прибавляют быстро и при сильном перемешивании (примечание 3). Очень быстрое выделение осадка сопровождается повышением температуры до 50—55°. Плотную, сходную с пастой суспензию перемешивают в течение еще 10 мин., после чего оставляют ее стоять в течение 2—3 час. при комнатной температуре, а затем разбавляют водой (200 'мл). После.охлаждения до 0° вещество отфильтровывают с отсасыванием, промывают водой, тщательно отжимают и сушат. Выход неочищенной п-бром-фенилмочевины, получающейся в виде бесцветного кристаллического порошка, составляет 95—100 г (88—92% теоретич.). Вещество достаточно чисто для дальнейшей синтетической работы, но его можно перекристаллизовать из водного этилового спирта (12 мл этилового спирта т 3 мл воды на 1 г неочищенного препарата). В результате перекристаллизации получают 65% n -бромфенилмочевины в виде блестящих бесцветных призм с т. пл. 225—227° (примечание 4). Описанный метод пригоден для получения большого числа арилмочевин с превосходными выходами (примечание 5).

В 1 -литровую трехгорлую колбу, снабженную термометром, капельной воронкой и механической мешалкой, помещают 65 г (0,3 моля) 1-метил-1-(1-нафтил)-2-тиомочевины (стр. 307) (примечание 1) и 400 мл ледяной уксусной кислоты (примечание 2). Полученную суспензию перемешивают механической мешалкой, поддерживая температуру в пределах 18—20° путем охлаждения колбы в водяной бане, и прибавляют к ней по каплям в течение получаса раствор 48 г (0,3 моля) брома в 50 мл ледяной уксусной кислоты. Светложел-тый продукт присоединения перемешивают в течение еще 15 мин. при температуре 18—20°, после чего термометр заменяют трубкой для отвода газов (примечание 3) и смесь нагревают в продолжение 3 час. в водяной бане, температуру которой поддерживают при 80—85° (примечание 4). При этом обильно выделяется бромистый водород и образуется белый кристаллический гидробромид. Когда смесь охладится, ее фильтруют и осадок промывают на фильтре ацетоном (50 мл), а затем двумя порциями абсолютного эфира по 250—300 жл.

образом, чтобы поддерживалось спокойное кипение. Через 1 час (примечание 5) после начала кипения горелку отставляют, осторожно прибавляют к содержимому колбы 50 г угля для обесцвечивания (если раствор слишком горяч, может произойти сильное вскипание и вспенивание) и полученную суспензию перемешивают в течение получаса. Затем в продолжение нескольких минут дают углю осесть и раствор сифонируют в воронку со слоем инфузорной земли, после чего оставляют его охлаждаться в течение ночи в 20-литровом глиняном сосуде. Затем раствор перемешивают мешалкой, имеющей форму крюка и приводимой в действие мощным мотором (примечание 6), и прибавляют к нему 6 н. раствор соляной кислоты до тех пор, пока реакция жидкости на конго не станет нейтральной. Суспензию немедленно фильтруют (примечание 7) через воронку Бюхнера диаметром 30 см и полученный осадок промывают водой (2 л). Фильтрат подкисляют до сильно кислой реакции на коиго и оставляют стоять в течение нескольких часов. Выделившуюся твердую кислоту сушат в течение 2 дней при 90°. Полученная таким путем безводная 2-оксицинхониновая кислота ст. пл. 346—347° (исправл.) имеет теоретическое число нейтрализации (примечание 8). Выход составляет 200—205 г (70—73% теоретич., считая на взятый в реакцию изатин). Из подкисленного фильтрата, после того как кислота полностью выпадет в осадок, можно регенерировать около 60 г изатина.

1. Палладий, осажденный на сернокислом барии (5% Pd). В 20 -мл (0,24 моля) концентрированной соляной кислоты и 50 <мл воды растворяют 8,2 г (0,046 моля) хлористого палладия (примечание 2). В 4-литровом стакане (примечания 3 и 4) приготовляют горячий (80°) раствор 126,2 г (0,4 моля) кристаллического гидрата окиси бария Ва(ОН)2 • 8Н20 в 1 200 мл дестиллированной воды и при быстром перемешивании приливают к нему в один прием 120 мл (0,36 моля) 6 н. серной кислоты. Затем прибавляют еще некоторое количество указанного реагента, достаточное для того, чтобы довести суспензию До чуть кислой реакции на лакмус (примечание 5). К горячей суспензии сернокислого бария (примечание 6) прибавляют раствор палладия и 8 'мл (0,1 моля) 37%-ного раствора формальдегида. Затем, продолжая непрерывное перемешивание, суспензию слегка подщелачивают на лакмус 30%-ным раствором едкого натра. После этого суспензию перемешивают в течение еще 5 мин., а затем катализатору дают осесть (примечание 7). Прозрачную жидкость декантируют и заменяют водой, а катализатор снова суспендируют. Промывание катализатора декантацией повторяют от 8 до 10 раз. Вслед за последней декантацией катализатор отфильтровывают на воронке диаметром 90 см со стеклянным фильтром с порами средней величины (примечание 8). Большую часть воды отсасывают, следя за тем, чтобы в массе катализатора не было трещин. Катализатор на фильтре промывают водой (250 WA) в пять приемов, причем последнюю порцию отсасывают как можно лучше, Затем воронку с ее содержимым помещают в сушильный шкаф при 80° и держат ее там, пока катализатор не высохнет. После этого катализатор (93 — 98 г) измельчают в порошок и сохраняют в герметически закрытом сосуде (примечание 9).

После этого горячий раствор при перемешивании приливают к 9л горячей воды, помещенной в 20-литровый глиняный сосуд. Полученную суспензию перемешивают в течение 15 мин., а затем фильтруют через воронку Бюхнера диаметром 24см. Осадок на фильтре промывают четырьмя порциями 2% -ной серной кислоты по 400 мл. Влажный осадок переносят в 2-литровый стакан, который содержит 700 мл 5%-ного раствора едкого кали (примечание 5). Смесь перемешивают, нагревают примерно до 80° и раствор фильтруют в горячем состоянии. Нерастворимое в щелочи вещество (примечание 6) промывают горячим 5 % -ным раствором едкого кали (50 мл), а соединенные вместе щелочные фильтраты помещают в стакан, перемешивают в течение 20 мин. с 5 г угля для обесцвечивания и вновь фильтруют. Раствор калиевой соли при сильном механическом перемешивании нагревают до 70°, после чего прибавляют к нему по каплям 200 мл 18%-ной соляной кислоты и продолжают нагревание так, чтобы температура

Сопровождающейся образованием Симметрично замещенные Сопровождаются образованием Сорбционной способностью Соседними макромолекулами