Термины, связанные с цементом. Считается законченным

Главная --> Справочник терминов

Считается законченным N, N Диметил- р-пафтлламин [765]. В треягорлии колбе, снабжешгой v мешалкой, термометром и счетчиком пузырьков выделяющегося газа, к 14,5 в-р-нафтиламина, 34гЙа11СО8 и 50лел роды прибавляют 34 мл диметнлсульфата. При 10& С начинается интенсивное выделение газа, прекращающееся через 45 леи». Нагревая до 55—60° С, омыляют избыток диметил сульфата. Реакционную.

Общая методика получения реакционноспособных илидов. 0,2 моля гидрида натрия под щиклогексаном (см. разд. Е) помещают в трехшрлую колбу с насадкой Аншютца; циклогеисан сливают и гидрид несколько раз промывают декантацией w-пентаном. Колбу снабжают обратным холодильником, эффективной мешалкой {три малых загрузках можно использовать магнитную мешалку), капельной воронкой с устройством для выравнивания давления, газотюдводя-щей трубкой с краном. Прибор несколько раз вакуумируют и заполняют чистым сухим азотом (июпользовать клапан Бунзена!). Холодильник соединяют со -счетчиком пузырьков, заполненным диметилсульфоксидом; ток азота регулируют так, чтобы через счетчик проходили 20—30 'пузырьков/мин. Из капельной воронки приливают при помешивании 100 мл хорошо высушенного диметилсульфоксида {см. разд. Е), нагревают на .бане при 80 °С до прекращения выделения водорода (~45 мин). Охлаждают в бане со льдом, прибавляют 0,2 моля высушенного фосфонийгалогенида, растворенного в 200 мл диметилсульфоксида. После 10-минутного перемешивания .при комнатной температуре раствор готов к дальнейшему использованию.

е) Когда манометр высокого давления на редукторе покажет давление газа в баллоне, то с помощью регулировочного винта редуктора начинают выпуск газа н устанавливают ток нужной скорости или нужное рабочее давление. Для этого осторожно ввертывают ослабленный ранее (пункт «га) регулировочный винт редуктора, поворачивая его направо и следя за счетчиком пузырьков, через который пропускают газ (см. ниже), или за показаниями манометра низкого давления.

В трехгорлую колбу емкостью 50 мл, снабженную обратным холодильником и газоподводящей трубкой диаметром не менее 2 см, которая вставлена в широкое горло колбы так, чтобы нижний конец ее находился непосредственно над поверхностью реакционной смеси (третье горло колбы наглухо закрыто пробкой; рис. 18 в-Приложении I; синтез ведут в вытяжном шкафу), помещают 5 г 2,4-динитрохлорбензола (синтез см. стр. 150; вызывает ожоги кожи; правила работы см. стр. 268) и 1,8 г ацетата аммония и через га-зоподводящую трубку пропускают аммиак (аммиак ядовит; меры предосторожности и первая помощь при отравлении см. стр. 252), который предварительно проходит через промывную склянку с небольшим количеством концентрированного раствора КОН (12 г КОН на 10 мл воды), служащую также счетчиком пузырьков (правила работы с едкими щелочами см. стр. 270). Масляную баню нагревают до 170°С (правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 262) и поддерживают эту температуру

[Получение 2,4-ДИНИтранилина. В широкогорлую колбу емкостью 250 см3 помещают смесь 50 г (0,25 моля) технического 2,4-динитрохлорбензола и 18 г (0,23 моля) уксуснокислого аммония и 'колбу наполовину погружают в масляную баню. Колбу снабжают обратным холодильником и стеклянной трубкой, диаметр нижнего конца которой не менее 2 см (во избежание закупорки трубки), 'Причем конец ее почти доходит до поверхности реакционной смеси. Через эту трубку подводят аммиак, который предварительно пропускают через склянку Т и щ е н к о, которая служит счетчиком пузырьков. В склянку Т и щ е н к о изливают небольшое количество концентрированного раствора едкого кали (12 г едкого кали на 10 см3 воды).

3-Нитробифенил [55]. (Мри этом синтезе ацетильное производное амина не выделяют после ацетилирования, а нитрозируют непосредственно в реакционной смеси.) В литровую колбу, снабженную резиновой пробкой с тремя отверстиями, помещают 12Г) г нитрита натрия; в одно из отперстнй пробки вставляют капельную воронку нъ'250мл с длинной трубкой и наливают в нее 125 мл концентрированной азотной кислоты. К верхнему отверстию капельной воронки присоединяют Т-образную трубку, через один конец которой подается воздух (для преодоления давления н колбе), а другой конец -через ртутный затор, служащий счетчиком пузырьков, присоединен к трубке, проходящей через другое отверстие пробки. 13 третье отверстие вставляют выводную трубку и присоединяют ее к осушительной колонке, наполненной зернами (4 меш) хлористого кальция.

Если реакцию проводят при нормальном давлении, то прибор обычно состоит из стеклянного сосуда, снабженного мешалкой, газовводной трубкой, опущенной до дна сосуда, термометром и газоотводной трубкой, соединенной со счетчиком пузырьков [29].

Трифторметилйодид [77]. Смесь 66 г (0.3 моля) тщательно измельченной серебряной соли трифторуксусной кислоты и 81 г (0,32 моля) порошка йода помещают и горизонтально расположенную трубку диаметрам 25 мм и длиной 25 см; один конец трубки запаивают, а другой соединяют с широкой, погруженной в ледяную воду -Левушкой, снабженной двумя ловушками, охлаждаемыми тиердой углекислотой и небольшим водяным счетчиком пузырьков, показывающим скорость выделения углекислоты. В ловушке, охлаждаемой льдом, собираются мельчайшие кристаллы возогнавшегося йода, что предотвращает закупоривание ловушек, охлаждаемых твердой углекислотой, в первой из которых накапливается практически все количество трифторметил-йодида.

После этого по несколько измененному методу Кхана и его сотрудников1 приготовляют амид натрия для отщепления элементов бромистоводородной кислоты от дибромундекановой кислоты (примечание 2). Трехгорлую колбу емкостью 3 л снабжают мешалкой и обратным холодильником с внутренней пробиркой, наполненной смесью ацетона и сухого льда, который соединяют через осушительную трубку с ловушкой и счетчиком пузырьков, наполненным насыщенным водным аммиаком. После охлаждения обратного холодильника смесью сухого льда с ацетоном в колбу вводят через одно из ее горл 1 500 мл жидкого аммиака. Пускают в ход мешалку и к содержимому колбы добавляют как можно быстрее в один прием 1,2—1,5 г хлорного железа (химически чистого, безводного, черного). Через 20 сек. после этого к полученному раствору, окрашенному в бурый цвет, прибавляют в два приема 6 г металлического натрия, чтобы превратить хлорное железо в каталитически активное железо. Когда выделение водорода прекратится, оставшееся количество натрия (общее количество составляет 27,7 г, 1,2 грамм-атома) добавляют в виде кусочков и раствор дополнительно перемешивают в течение еще получаса (примечание 3).

Трехгорлую круглодонную колбу емкостью 500 мл снабжают эффективным обратным холодильником, механической мешалкой с глицериновым затвором (стр. 225), капельной воронкой и трубкой для ввода газа, доходящей почти до лопастей мешалки (примечание 1). Верхний конец обратного холодильника присоединен к системе поглотителей, причем поглотительная склянка J дополнительно (по сравнению с прибором, описанным в «Синт. орг. преп.», сб. 1, стр..551, рис. 28) снабжается предохранительной трубкой, доходящей почти до ее дна (примечание 2). В склянку j наливают воду слоем в 2 см высотой; эта склянка служит счетчиком пузырьков. Склянку /С на одну треть наполняют 50%-ным раствором едкого кали. Все части прибора устанавливают в затемненном вытяжном шкафу и продувают аппаратуру сухим водородом (примечания 3 и 4). Бромистый фенилмагний получают в колбе обычным способом1 из 78,5г (0,5 моля) бромбензола, 12 г (0,5 грамм-атома) магния и 500 мл абсолютного эфира. Затем капельную воронку удаляют и вместо нее присоединяют колбу (стр. 19), содержащую 38 г (0,48 грамматома) сухого селена в виде черного порошка (примечание 5). Раствор подогревают до тех пор, пока не начнется спокойное кипение, а затем в течение получаса постепенно прибавляют к нему селен с такой скоростью, чтобы поддерживать спокойное кипение без нагревания извне. Перемешивание продолжают в течение еще получаса (примечание 6).

В широкогорлую колбу емкостью 250 мл (примечание 1) помещают смесь 50 г (0,25 мол.) технического 2,4-динитрохлорбензола (примечание 2) и 18 г (0,23 мол.) уксуснокислого аммония. Колбу наполовину погружают в масляную баню и снабжают обратным холодильником и стеклянной трубкой, диаметр нижнего конца которой не менее 2 еж (во избежание засорения трубки), причем конец ее почти доходит до поверхности реакционной смеси. Через эту трубку подводят аммиак, который предварительно пропускают через промывную склянку, служащую также счетчиком пузырьков. В склянку наливают небольшое количество концентрированного раствора едкого кали (12 г едкого кали на 10 мл воды).

Если рассчитанная taec отличается от принятой менее чем на 5%, расчет материального и теплового баланса процесса абсорбции считается законченным.

После периода десорбции слой адсорбента подвергается охлаждению. Период охлаждения занимает 3/8 периода адсорбции. Газ на охлаждение подается в том же направлении, что и при осушке, это позволяет сохранить наибольшую поглотительную способность выходного слоя адсорбента. Охлаждение считается законченным, если температура охлаждающего газа па выходе превышает температуру осушаемого газа на 20—30 °С.

17. Если значения средних температур абсорбции, найденные в пп. 2 и 16, различаются между собой не более чем на 5%, то расчет считается законченным. В противном случае принимают значение температуры tcp, полученное в п. 16 и расчет, повторяют сп. 3 до получения нужной сходимости.

3. Проверяют величину выбранной теплопередающей поверхности при фактических скоростях рабочих сред. Для этого определяют критерии Рейнольдса и Нуссельта, находят коэффициенты теплоотдачи и теплопередачи. Определяют фактически необходимую поверхность теплообмена и сравнивают ее со стандартной. Если полученная поверхность равна стандартной или больше ее (в пределе на 20 — 25%), то расчет считается законченным. Если поверхность оказалась меньше стандартной, то необходимо

и концентрация водорода на выходе из реактора стабилизируются, восстановление катализатора считается законченным. Обычно восстановление катализатора низкотемпературной конверсии окиси углерода заканчивается через 4—5 ч.

но. Избыток азотистой кислоты неблагоприятно влияет на стабильность диазорастворов. Поэтому нужно точно дозировать количество нитрита натрия. Диазотирование считается законченным, если через 5 мин после добавления очередной порции нитрита натрия проба на содержание азотистой кислоты в растворе будет оставаться положительной (индикатор — иодкрахмальная бумажка).

Одномерная восходящая хроматография. 1 —5 мкл исследуемого раствора капилляром наносят на полосу хроматографи-ческой бумаги в 2 см от нижнего края. Если неподвижная фаза — вода, то бумагу специально не обрабатывают, так как воздушно-сухая бумага содержит до 20—22% влаги. Подвижную фазу, насыщенную неподвижной, наливают на дно сосуда для хроматографирования (в цилиндр или пробирку). Полосу бумаги нижним краем опускают в жидкость, а верхний край закрепляют так, чтобы бумага свободно свисала вниз, не касаясь стенок сосуда. Под действием капиллярных сил подвижная жидкость поднимается вверх по бумаге и разделяет компоненты смеси, которые при различных значениях R/ движутся по слою бумаги с неодинаковыми скоростями. Опыт считается законченным, когда фронт подвижной фазы почти достигнет верхнего края бумажной полосы. После этого хроматограмму извлекают из сосуда, отмечают линию фронта, высушивают и проявляют.

На полоску бумаги на расстоянии 5 см от верхнего края наносят каплю исследуемого раствора; край полоски погружают в ванну с подвижной фазой. Растворитель из ванны стекает под действием капиллярных сил и силы тяжести вниз по бумаге. Опыт считается законченным, когда фронт растворителя достигнет 3—5 см от нижнего края бумаги.

17. Если значения средних температур абсорбции, найденные в пп. 2 и 16, различаются между собой не более чем на 5%, то расчет считается законченным. В противном случае принимают значение температуры /ср> полученное в п. 16 и расчет, повторяют сп. 3 до получения нужной сходимости.

' деляют критерии Рейнольдса и Нуссельта, находят коэффициенты теплоотдачи и теплопередачи. Определяют фактически необходимую поверхность теплообмена и сравнивают ее со стандартной. Если полученная поверхность равна стандартной или больше ее (в/ пределе на 20 — 25%), то расчет считается законченным. Если поверхность оказалась меньше стандартной, то необходимо

Взятую порцию газа 4-5 раз переводят через реакционную трубку 5 из одной бюретки в другую. Затем измеряют объем оставшегося газа. Если после повторного перекачивания объем оставшегося газа не изменяется, опыт считается законченным. По окончании анализа реакционную трубку 5 промывают водородом и оставляют в атмосфере водорода до следующего опыта.

Самопроизвольно превращается Составить представление Составляет значительную Составляющей деформации Симметрии орбиталей