Термины, связанные с цементом. Смешанного катализатора

Главная --> Справочник терминов

Смешанного катализатора Приготовление смешанного индикатора: 1 г метилового оранжевого и 2,5 г индигокармина растворить в 1 л воды.

холодильники и нагревают па кипящей водяной бане в течение 45 мин. После этого в каждую колбу через холодильник добавляют по 5 — 7 мл дистиллированной воды и снова нагревают в течение 2 мин. Затем колбы охлаждают и добавляют по 10 мл w-бутинола для создания однородной среды {если среда однородна, н-бутанол не добавляют). Отсоединяют холодильники, приливают в каждую колбу по 3- Л капли смешанного индикатора и титруют 0,1 М слиртоным раствором гидроксида калия. Состав индикатора: 1 часть 0,1%-го спиртового раствора крезола красного и 3 части 0,1 %-го спиртового раствора тимолового синего. Конец титрования определяют по переходу окраски от желтой в кислой среде до сиреневой в щелочной. Параллельно проводят титрование смеси 7 мл дистиллированной воды, 5 мл ацилирующей смеси и 10 мл н-бутанола без анализируемого вещества (холостой опыт).

В две конические колбы емкостью 150 мл каждая с притертыми пробками наливают по 50 мл 0,5 М раствора гидрохлорида гидроксиламина, прибавляют G капель смешанного индикатора и нейтрализуют 0,2 М раствором гидроксида натрия до появления серовато-синей окраски. Состав индикатора: 5 частей 0,1%-го раствора диметилового желтого и 4 части 0,1%-го раствора метилепового голубого в 90 % -м этаноле. Взвешивают

колбы с нейтральными оксимирующими растворами и прибавляют к ним навески исследуемого вещества по 0,3—0,5 г. Все взвешиваний проводят па аналитических песах с точностью до 0,0002 г. Перемешивают содержимое колб и оставляют на 30 мин. Оттитровывают выделившийся НС1 0,2 М раствором гидроксида натрия до появления пеисчезающей серовато-синей окраски, которую сравнивают с окраской эталонного раствора. Эталонный раствор: 20 кл дистиллированной воды и 50 мл 0,5 М гидрохлорида гидроксилакипа, 6 капель смешанного индикатора, нейтрализованного 0,2 М раствором гидроксида натрия до появления серогзато-синей окраски.

НС1, добавив несколько капель раствора 'смешанного индикатора, со-

Гидроксид натрия, 0,01 н. раствор. Титр раствора гидроксида натрия можно установить по хч борной кислоте. Для этого около 20 мг борной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют и доводят водой до метки. К аликвотной части раствора 10 мл прибавляют 2 капли индикатора Таширо и приливают раствор щелочи до перехода лиловой окраски в зеленую. На это требуется 1 — 2 капли щелочи. Эту операцию проводят для того, чтобы сохранить при установке титра условия, в которых определяют бор. Затем прибавляют 2 капли смешанного индикатора, 2 — 2,5 г маннита или 10 мл глицерина и титруют раствором гидроксида натрия до перехода зеленой окраски в лиловую.

Аликвотную часть раствора 10 мл помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, кипятят 1 мин для удаления диоксида углерода, охлаждают, обмывают стенки колбы дистиллированной водой, приливают 2 капли смешанного индикатора, 2 — 2,5 г маннита или 10 мл глицерина и титруют раствором гидроксида натрия до фиолетового окрашивания. При этом оттитровы-вается образовавшаяся в растворе маннитоборная кислота.

Далее раствор охлаждают, переносят количественно в плос-юдонную колбу, добавляют гранулу цинка и соединяют колбу прямым холодильником. Приемником служит коническая юлба вместимостью 500 мл, в которую помещают 100 мл ди-тиллированной воды, 10 мл 0,1 н. раствора серной кислоты и -7 капель смешанного индикатора.

Выделившуюся щелочь титруют кислотой до рН = 9,5—9,6. Титрование ведут потенциометрически или в присутствии смешанного индикатора.

Пробку и внутреннюю поверхность конической колбы промывают 60 мл смеси бутанол — толуол и добавляют 1—2 капли смешанного индикатора. Продолжая перемешивание, титруют 0,5 н. раствором гидроксида калия в метаноле. Если наблюдается изменение окраски, добавляют 1—2 капли смешанного индикатора.

При изменении окраски титруемого раствора от желтой до светло-желтой фиксируют объем израсходованного раствора гидроксида калия. Добавляют еще одну каплю раствора гидроксида калия для того, чтобы раствор приобрел синюю окраску. Если раствор не синеет, отмечают объем раствора гидроксида калия в бюретке и добавляют еще одну каплю смешанного индикатора и так продолжают до получения синего цвета раствора. Объем раствора КОН, используемый для вычисления, фиксируют перед добавлением капли, вызывающей синий цвет индикатора. Параллельно выполняют контрольный опыт.

1,2-Фенилендипропионовая кислота. 1,2-Фенилен-диакриловую кислоту [254, 255] гидрируют в присутствии смешанного катализатора, содержащего никель, кобальт и медь, под давлением при обычной температуре в щелочном растворе; реакция протекает гладко и быстро. 1,2-Фенилендипропионовая кислота кристаллизуется из воды в виде иголочек с т. пл. 171° [59].

Для определения содержания азота берут навески сополимеров (40 — 50 мг) с различным соотноошением мономеров и гомо-полимера ИМК в предварительно взвешенные колбочки Кьель-даля. Затем добавляют к каждой навеске 20 мг смешанного катализатора и 4 мл конц. H2SC>4.

Каталитический метод определения углерода и водорода [4] состоит в том, что навеску вещества сжигают в токе кислорода (скорость 17—20 мл/мин) в трубке с постоянным наполнением из смешанного катализатора. Слой катализатора выступает на 5 см из зоны электропечи в сторону стаканчика с навеской. Подобное положение катализатора приводит к тому, что пары

Количество транс-,транс-,транс-изомера циклододекатриена-1,5,9 возрастает до 95-97% в присутствии смешанного катализатора, состоящего из ацетилацетоната никеля и диэтилалюминийхлорида. Детальные сведения о механизме циклотримеризации бутадиена определенно указьшают на образование в качестве интермедиата комплекса нулъвалентного никеля с двенадцатичленным циклом, в котором никель связан с крайними тг-аллильными группами:

Получение бариевой соли 6-фосфата if-глюкозы из 1,2-изопро-пилиден-d глюкозы [50 г]. К раствору 11,0 г 1,2-изипропилиден-rf-глюкозы в 100 мл пиридина, охлажденному до —10°, при перемешивании прибавляют по каплям в течение 75 мин. раствор дибензилхлорфосфоната, полученного из 13,1 г дибензилфосфита, в SO мл сухого хлороформа. Продолжая перемешивание, смеси дают нагреться до комнатной температуры, а затем оставляют ее на ночь. После этого смесь выпаривают в вакууме и оставшуюся массу растворяют в хлороформе. Раствор промывают разбавленной серной кислотой, а затем водой и сушат над безводным сернокислым натрием; растворитель выпаривают. Остаток растворяют в этиловом спирте и раствор кипятят с обратным холодильником в течение 30 мин. с 5 г никеля Репея, для того чтобы удалить возможные каталитические яды. После этого раствор фильтруют и подвергают гидрогенизации в присутствии смешанного катализатора, состоящего из 0,5 г окиси палладия и 1,0 г палладия, осажденных на угле (10% Pd), до тех пор пока не перестанет поглощаться водород. Затем катализатор отфильтровывают. Изопропилидеповую группу удаляют путем кислотного гидролиза. 6-Фосфат d-глкжозы выделяют в виде ее бариевой соли; [<х]*-- 11,8". Выход составляет 9 г (42%).

а-Цианпиридин образуется наряду с 2-циано-3,б-днгяд-ропиридином при взаимодействии динпаиа с бутадиеном— 1,33'4. Этот нитрил получается га к-ж с при окислении а-пиколина в присутствии аммиака и смешанного катализатора, состоящего из окисей нанадня, молибдена и фосфора5. а-Цианпириднн получают из 2-хлорпирпднпа путем его перевода нагреванием в автоклаве с сернистокяслым натрием в натриевую соль а-пирндилсульфокислоты и последующего сплавления с цианистым калием (выход 49,7и'„)в или же непосредственным взаимодействием паром z-.хлорпп-ридина с цианистым водородом в присутспшп окиси никеля или ок'иси алюминия (22°;10)';.

На рис. 3.12 приведены кинетические кривые хода переэтерификации при разных температурах для смешанного катализатора, состоящего из ацетата цинка и окиси свинца [117]. Практически реакция переэтерификации, о ходе которой чаще всего судят по выделению метилового спирта, не начинается ниже 150 °С. Только при 175 °С и выше достигается высокая степень конверсии.

использовании смешанного катализатора (С2Н5)3В-О2 или облучении у-лучами

Другой, также немецкий, патент дает при этом указания на более низкие пределы температурного воздействия (170—200°) с прнмеьением смешанного катализатора, состояще! о из медной солн н соли другого металла (Со, Ni, Mn, Fe, Cr) на пористом носителе, например геле кремневой кислоты *').

Исследованная нами ранее реакция алкилирования ферроцена галоген-алкилами [1] и олефинами [21 приводила к многокомпонентной смеси гомологов ферроцена, содержащих в общем случае от одной до десяти алкильных групп на каждое ядро ферроцена. Применение смешанного катализатора безв. А1С13 в смеси с LiAlH4 [3] или порошкообразным алюминием [4] позволяет значительно увеличить общий выход продуктов алкилирования. Настоящая работа ставила своей целью подбор оптимальных температурных условий моноалкилирования ферроцена на примере реакции ферроцена с бромистым этилом в присутствии безв. А1С13 и LiAlH4 в гептане.

Реакция Бланка. Взаимодействие л-бромтолуола с формальдегидом в присутствии каталитических количеств кислот Льюиса было изучено с целью применения изомерных хлорметильных производных в синтезе метилхолантрена. Физер и Селигман [18] сплавляли безводный Ц. х. с 1% хлорида алюминия. После охлаждения к сплаву добавляли /г-бромтолуол и парафор.м и в смесь медленно пропускали ток хлористого водорода при нагревании до 45—50" в течение 18 час. По сравнению с чистым Ц. х. применение этого смешанного катализатора позволяет повысить выход продукта почти в три раза. СН3

Сравнительно невысокие Сравнительно устойчивы Среднечисленная молекулярная Среднечисловой молекулярной Средневязкостная молекулярная Стабильный карбокатион Синтетического глицерина Стабильных радикалов Стабильное соединение