Термины, связанные с цементом. Снабженным хлоркальциевой

Главная --> Справочник терминов

Снабженным хлоркальциевой Сополимеризацию проводят непрерывным способом в батарее, состоящей из 10 и более аппаратов, снабженных мешалками, рубашками и системой трубопроводов для прохождения хладоагента, расположенных внутри 'аппарата и снаружи на переточных линиях. В качестве охлаждающих веществ используют преимущественно аммиак, пропан, захоложенный раствор хлорида кальция с температурой обычно не ниже — 2°С, позволяющей проводить

Полимеризация при получении СК.ЭПТ-Э проводится в двух последовательно соединенных полимеризаторах 19 и 23 (рис. 69) рабочим объемом 25 м , снабженных мешалками скребкового типа и рубашками для отвода теплоты. .Теплота полимеризации (2856 кДж/кг) отводится испаряющимся в рубашке полимеризатора пропиленом (до 30% от общего количества теплоты реакции) и за счет охлаждения компонентов шихты перед подачей в реакторы 19 и 23 (70—90% от общего количества теплоты). Полимеризация осуществляется при температуре' 40 ± 2 °С и давлении 1,4 МПа, время полимеризации 0,5—1,5 ч.

Полимеризацию винилацетата проводят в агрегате непрерывного действия, состоящем из трех полимеризаторов 5, 6 и 7, 'снабженных мешалками, рубашками для обогрева и охлаждения и обратными холодильниками 8.

Ацеталирование ПВС осуществляется в аппаратах 3, 5, 6,, расположенных каскадно, снабженных мешалками и рубашками. В ацеталятор 3 непрерывно поступают раствор ПВС и масляный альдегид из емкости 4.

Суспензионная сополимеризация стирола с дивинилбензолом осуществляется в реакторах-полимеризаторах 4, снабженных мешалками, рубашками и соединенных с обратными холодильниками 5.

В отечественной промышленности применяется более совершенный метод перегруппировки солей аминов (анилина, 1-нафтил-амина) в среде полихлоридов бензола. Перегруппировку сернокислой соли амина проводят в среде технического о-дихлорбензола при 175—180° в чугунных котлах, снабженных мешалками и обогреваемых парами высококипящего органического теплоносителя. Вода, выделяющаяся при перегруппировке сернокислой соли амина, отгоняется в виде азеотропной смеси с дихлорбензолом. Как отмечалось выше, процесс протекает с теоретическим расходом сульфирующего агента. Описанный метод позволяет сократить затраты ручного труда при сульфировании и значительно уменьшить возможность контакта обслуживающего персонала с применяемыми токсичными аминами.

Образование гранул происходит при интенсивном перемешивании расплавленного нитропродукта и холодной воды. Гранулирование проводится в аппаратах типа котлов, снабженных мешалками. Предварительно в такие грануляторы заливают холодную воду, затем при интенсивном размешивании тонкой струей вводят расплавленный нитропродукт. Для перемешивания применяется мешалка с тремя пропеллерами, делающая 120 об/мин. Для отвода тепла, выделяющегося при гранулировании нитропродуктов, аппарат снабжают рубашкой, в которую подают охлаждающую воду.

Гашение плава обычно производится в стальных котлах (рис. 187), снабженных мешалками, а иногда и охлаждающими змеевиками. В котлы загружают рассчитанное количество воды, в которую выливают плав.Разбавленный плав в ряде случаев содержит осадок сульфита натрия. Его обычно отфильтровывают на полуавтоматических или автоматических горизонтальных центрифугах, получая таким способом ценный товарный продукт. При этом сокращается также расход кислот или сернистого газа на поцдшсление плава 'л резко уменьшается содержание минеральных солей в отбросных фильтратах. Подкисление разбавленного плава производится при размешивании в стальных аппаратах-подкислителях, изнутри футерованных диабазовыми плитками. Подкислители снабжаются свинцовыми змеевиками для охлаждения водой и фаолитированными рамными мешалками, делающими 35—40 об/мин. Для подкисления применяют сернистый газ, который поступает со специальной станции для получения сернистого газа или непосредственно из нейтрализаторов. Газ, вводимый в аппараты-подкислители через фаолитовые барботеры, поглощается нейтрализуемым щелочным

Несложные ^по конструкции аппараты для растворения и подкисления 'плавов, полученных в результате' ;'' сульфндирован им, и аппараты для осаждения сернистых красителей более подробно р асе матр и вать нецел есообр азн о . ,'-)ти аппараты обычно выполняются в виде стальных или чугунных вертикальных цилиндрических котлов, снабженных мешалками соответствующего типа, змеевиками или рубашками и барботерами для ввода пара или воздуха.

Блочную полимеризацию стирола осуществляют непрерывным способом в две стадии: сначала проводят предварительную полимеризацию в алюминиевых баках, снабженных мешалками и змеевиками для охлаждения, а затем в специальной колонне — окончательную полимеризацию. Полистирол получают в виде полос или стержней, которые затем измельчают. Полимеризация ведется без применения инициаторов.

По этой схеме реагенты подводятся к днищу аппарата свинцовыми трубами. Продолжительность пребываипя реакционной массы в нитраторс — три часа. Реакционная масса выводится сверху свинцовой трубкой, из которой продукты реакции поступают в одну сборную свинцовую трубу, общую для всех нитраторов. Из этой труби ннтромасса попадает в один из двух (работающих поочередно к периодически) сборников (V—21 л»»), снабженных мешалками. После наполнения сборника ннт-роыасса перемешивается в нем полчаса. Затем после отстаивания отделившийся нитробензол отсасывают с помощью сифона в запасной бак. а отработанную кислоту, содержащую около 70°/* H,SO«, передают в другой бак.

В сухую круглодонную колбу с обратным водяным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой, помещают бензойный альдегид, уксусный ангидрид и мелкоизмельченный безводный уксуснокислый натрий или калий.

В круглодонную колбу емкостью 150 мл помещают 30 мл сухого бензола, 25 г (0,18 моля) сухой салициловой кислоты и 20 г (0, 20 моля) уксусного ангидрида (примечание 1). Колбу соединяют с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой, и нагревают 4 часа на кипящей водяной бане, время от времени встряхивая. После этого берут пробу жидкости на наличие в ней салициловой кислоты (фиолетовое окрашивание с РеС13). Если салициловая кислота не обнаружена, содержимое колбы фильтруют в горячем виде через складчатый фильтр; фильтрат выливают в чашку и оставляют для кристаллизации, перемешивая время от времени во избежание обрйчования корки. На другой день чашку помещают на 0,5 часа в охладительную смесь (от — 5 до — 10 ), после чего быстро отсасывают на воронке Бюхнера и осадок промывают сухим бензолом (охлажденным до 6°) до полного исчезновения запаха уксусной кислоты (3 — 5 раз, добавляя по Ъ МА бензола). Осадок просушивают на фильтровальной бумаге при 35 — 40° до полного исчезновения запаха бензола.

В круглодонной колбе емкостью 500 мл смешивают б-,0 г (около 0,07 моля) безводного ацетата натрия (примечание 1) в 10 Мл ледяной уксусной кислоты. Колбу соединяют с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой, и осторожно нагревают коптящим пламенем до растворения ацетата. К еще теплому раствору -приливают 6,Згг (0,05 моля) бензилхлорида (примечание 2) и смесь нагревают ща масляной бане (температура бани около 170°) в течение 5 часов (примечание 3).

В сухую круглодонную колбу емкостью 250 мл помещают 21 г (0,2 моля) перегнанного бензальдегида (примечание I), 30 г (около 0,3 моля) перегнанного уксусного ангидрида и 10 г (0,12 !^оля) безводного-порошкообразного ацетата натрия (примечание 2). Колбу соединяют с длинным воздушным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой, и нагревают смесь в течение 8 часов на масляной бане при 180°, вре-

В круглодонной колбе емкостью 750 мл по методике, приведенной в работе 239 (стр. 622), приготовляют взвесь натрацетоуксусного эфира, полученного из 26 г (0,2 моля) ацетоуксусного эфира, и 4,2 г (около '0,2 грамм-атома) натрия, в 300 мл абсолютного эфира, и приливают к ней раствор 33 г (0,2 моля) хлористого циннамоила (полученного по методу, приведенному в работе^ 145, стр. 429) в 60 мл абсолютного эфира. Колбу закрывают хлоркальциевой трубкой и оставляют на 12 часов. •На другой день, для доведения реакции до конца, смесь нагревают на водяной бане в колбе с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой-трубкой (примечание 1), 2 часа при 40—45°.

28 г а -фурил-н-бутилкарбинола растворяют в 100 мл свежеприготовленного 0,4-проц. раствора хлористого водорода в абсолютном спирте (примечание 1). При этом наблюдается разогревание реакционной смеси и окрашивание ее в темный цвет. Реакционную смесь нагревают в колбе с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой, на кипящей водяной бане в течение 3—4 часов, после чего заменяют обратный холодильник нисходящим и отгоняют 2/з этилового спирта. Остаток выливают в 40 мл насыщенного раствора поташа, образовавшийся маслянистый слой экстрагируют эфиром, встряхивая смесь 3—4 раза с порциями эфира по 20—30 мл. Эфирный экстракт промывают водой и сушат прокаленным поташем. Эфир отгоняют на водяной бане, а остаток перегоняют в вакууме из колбы с елочным дефлегматором длиной 30—40 см. Т. кип. этилового эфира 4-кетононановой кислоты 107—108° (4мм). Выход этилового эфира 4-кетононановой кислоты 16 г, или 44% теоретического.

Получение, В литровую колбу с эффективным обратным холод ил ьникомр снабженным хлоркальциевой трубкой, помещают 1 моль алюминиевой проволок» или фольги, 300 мл абсолютного изопропилового спирта (продажный изопропа-нол перегоняют над натрием, взятым в количестве 5% от массы спирта) и 0,5 г сулемы; смесь нагревают. В начале кипения добавляют через холодильник 2 мл ССЦ и нагревание продолжают, пока не начнется выделение водорода. В этот момент нагрев прекращают, иногда колбу приходится даже охлаждать. По окончании бурной реакции кипячение продолжают до почти полного растворения алюминия (6 — 12 ч). После этого отгоняют избыток спирта, остаток перегоняют в вакууме с воздушным холодильником. Полученный продукт отвердевает обычно* лишь через 1—2 дня. Выход 90 — 95%.

воронкой (рис. 3 в Приложении I), помещают 28 г сухого изобути-лового спирта и затем маленькими кусочками добавляют 3,8 г металлического натрия (правила работы с металлическим натрием см. стр. 278). По окончании реакции содержимое колбы нагревают 2,5 ч на песчаной бане при 120 — 130°С (при этом часть металлического натрия все еще остается непрореагировавшей). Дают реакционной смеси охладиться до 105 — 115°С и при этой температуре добавляют из капельной воронки в течение 30 — 40 мин раствор 2,9 г этилового эфира n-толуолсульфокисл'оты (синтез см.: Орг., 540) в 10 мл сухого изобутилового спирта. Реакция экзотер-мична, и в процессе прибавления реакционная смесь кипит. По окончании реакции содержимому колбы дают охладиться до комнатной температуры и прибавляют 70 г толченого льда и 2 н. H2SO4 ДО слегка кислой реакции по лакмусу. Затем отгоняют полученный эфир с водяным паром (рис. 4 в Приложении I), отделяют в делительной воронке органический (верхний) слой, промывают его 30%-ной H2SO4 (3 раза по 5 мл), водой (2 раза по Юмл) и высушивают над плавленым КзСОз. Затем кипятят над металлическим натрием (правила работы см. стр. 278) в колбе с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой (хлоркаль-циевая трубка должна свободно пропускать воздух), и перегоняют изобутилэтиловый эфир из колбы с высоким дефлегматором (рис. 1 в Приложении I), собирая фракцию с т. кип. 78 — 80 °С. Выход около 10 г (70%, считая на введенный в реакцию этиловый эфир п-толуолсульфокяслоты); п™ 1,3740.

Обезвоживают 10 г щавелевой кислоты (дигидрат) нагреванием в сушильном шкафу при 110°С в течение 1 ч. Полноту обезвожи- , вания проверяют взвешиванием: потеря в массе должна составить 2,7 — 2,8 г. Полученную безводную щавелевую кислоту помещают в круглодонную колбу емкостью 50 мл, добавляют 10 мл абсолютного метилового спирта и кипятят смесь с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой (хлоркальцие-вая трубка должна свободно пропускать воздух), в течение 2 ч. Реакционную смесь в горячем состоянии переливают в колбу Вюрца емкостью 50 мл со средним отводом, снабженную воздушным холодильником, и отгоняют фракцию с т. кип. до 120 °С. Затем заменяют приемник фарфоровой чашкой и собирают в нее фракцию, перегоняющуюся при 120 — 165 °С. При охлаждении дистиллят закристаллизовывается в чашке. Кристаллы отделяют от жидкой фазы на воронке с фильтрующим дном и перекристалли-зовывают из 50%-ного водного спирта. Выход 4 г (40% от теоретического); т. пл. 54 °С.

В 2-литровую трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой, помещают 1 л абсолютного этилового спирта (примечание 1) и добавляют 46 г (2 гр.-ат.) натрия, нарезанного небольшими Кусочками. Когда весь натрий перейдет в раствор, добавляют 320 г (2 мол.) малонового эфира (примечание 2), после чего через перемешиваемый раствор пропускают с помощью стеклянной трубки (диаметром не менее 4 мм), вставленной в третье торло колбы и доходящей до дна колбы, газообразный бромистый метил в количестве 200 г (2,1 мол.; примечание 3),

Смесь 21.4 г (0.1 моля) нормального миристилового спирта (т. пл. 38°) и 34.2 г (0.1 моля) хлористого миристил-оксиметил-пиридиния [C]4H29OCH2NC5H5]GI (см. примечание) нагревают на масляной бане в колбе с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой, в течение 3 час. при 150°. По окончании реакции реакционную смесь экстрагируют эфиром. После отгонки эфира остаток фракционируют в вакууме.

Синтетического глицерина Стабильных радикалов Стабильное соединение Стабильном конденсате Синтетического полиизопрена Стабильности образующегося Стабилизации дисперсий Стабилизации полимерных Стабилизации промежуточного