Термины, связанные с цементом. Снабженной механической

Главная --> Справочник терминов

Снабженной механической К магнийорганическому соединению, полученному из 50 г (2,08 г-атома) магния и 160 г (1,68 моля) бромистого метила в 1500 мл эфира в колбе емкостью 12л, снабженной капельной воронкой, мешалкой и обратным холодильником, прибавляют в течение 90 мин. 200 г (1,34 моля) 4-М,М-диметиламино-бензальдегида в 3500 мл эфира и перемешивают еще в течение часа. Реакционную смесь разлагают осторожным прибавлением 120 мл насыщенного раствора хлористого аммония, содержащего 1 % концентрированной соляной кислоты. На следующий день эфир декантируют, а зернистый осадок, содержащий соли магния и аммония,промывают двумя небольшими порциями эфира. Все эфирные растворы соединяют и отгоняют эфир. Остаток (180 г) делят на две части; каждую часть подвергают дегидратации, перегоняя возможно быстрее из колбы Кляйзена при остаточном давлении 1 мм до тех пор, пока температура паров не достигнет 140°. Дистилляты соединяют вместе (67 г) и фракционируют в молекулярном кубе при остаточном давлении 1 • 10~а мм. Полученный 4-М,М-диметиламиностирол содержит немного низкокипящих веществ и является однородным. Получают 60 г вещества с т. пл. 16,0— 16,8°; выход равен 30,4% от теорет. Если перегонку вести не в молекулярном кубе, а с применением короткой колонки при остаточном давлении 0,5 мм, то выход 4-М,М-диметиламиностирола составляет 24% [431.

Прибор для получения хлороформа состоит из колбы Вюрца на 1 л, снабженной капельной воронкой (конец капельной воронки должен быть ниже уровня жидкости в колбе), водяного холодильника, алонжа и колбы Вюрца на 100 мл, служащей приемником.

В трехгорлой колбе, снабженной капельной воронкой, термометром и мешалкой, растворяют 7,8 г фенола в растворе едкого натра (3,5 г NaOH в 200 мл воды). Затем при перемешивании добавляют раствор 7 г нитрита натрия в 20 мл воды. Реакционную смесь охлаждают до -1-5 С смесью льда с солью и медленно, в течение 40 — 50 мин, по каплям приливают раствор 10,3 мл (19 г) серной кислоты в 52 мл воды (температура должна быть не выше +5 °С). Раствор темнеет и выделяется осадок бронзового цвета. Смесь выдерживают 2 ч, затем осадок отфильтровывают, промывают 5 — 6 раз холодной водой порциями по 8 — 10 мл и сушат на воздухе. Выход 8 — 9 г (80 — 85% от теоретического). Т. пл. 125 — 130 :С (с разложением).

н-Протшлцлклобутан. Для получения гидразова на масляной бане нагревают в течение 3 ч при 110—130° С смесь 18 г кетола, 18 г 90%-ного гидр-азингидрата и 50 мл абсолютного спирта. Затем отгоняют спирт и сушат остаток, твердым едким кали. Гидразон сливают с едкого кали и разлагают нагреванием в колбе Клайзена; снабженной капельной воронкой, при 120—140° С в присутствии 2 г твердого едкого кали и двух небольших осколков глиняного черепка,, предварительно смоченных раствором соли платины и хлорида аммония и прокаленных. Отогнанное вещество, обрабатывают разбавленной уксусной кислотой, выделяющийся углеводород промывают водой, сушат плавленым карбонатом калия и дважды перегоняют над металлическим натрием. Таким образом получают 7 г углеводорода (44,5% от теоретического); т, кип. 99—100* С (736 мм рт-. ст.).

а-Лмииододсцилбензол [903, 937], В трохгорлой колбе емкостью 500 .ил, снабженной капельной иоронкой, термометром и нисходящим холодильником, Медленно нагревают до 160° С смесь 105 г (1,72 моль) 28%-ното водного раствора аммиака и 88 г (1,72 моль) 90%-ной муравьиной кислоты; при этом отгоняется вода. Затем к смеси в один прием добавляют 89,5 з (0,344 моль) лаурофснона и нагревают и течение 2-4 У при 100—170° С. Отгоняющийся кетон время от времени возвращают в реакционную колбу. Образовавшийся N-формилировашшй амин омы:аяют в реакционной массо кипячением с 120 мл концентрированной HCI в течение и ч, Реакционную массу оставляют на 12 ч. при комнатной температуре, добавляют 200мл води, измельчают кристаллы выпавшего гидрохлорида амина, отфильтровывают и лромывают холодной водой. После перекристаллизации из горячей воды получают 76 s (78% от теоретического) гпдрохдорида а-амино-додецилбепзола; т. пл\ 115—116° С (из этилового спирта). Свободный амин кипит при 170—172s С (1—2 мм рт. ст.); ri% 1,4903.

1-Нафтнламдн-4-еулъфокисдота [136] (скитез методом «запекания» flll])+ Получение нислого сульфата. В трехгорлой колбе, снабженной капельной воронкой, мешалкой и нисходящим холодильником, нагревают до 120—125° С 73,5 г 70% -ной H2S04 и при энергичном перемешивании в течении 30 мин приливают по каплям нагретый до 50 С раствор 75 г а-нафтилашшп в 15 г бензола, непрерывно отгоняя бензол. Твердый остаток сушат 1В ч. при 120° С.

В круглодонной трехгорлой колбе емкостью 2 л, снабженной капельной воронкой, термометром и мешалкой, растворяют 31,3 г (0,33 моля) фенола в растворе 14 г (0,35 моля) едкого натра в 750 мл воды. Затем, при перемешивании, добавляют 28 г (0,4 моля) нитрита натри я. Реакционную смесь охлаждают до 5° смесью льда с солью и медленно, в течение 1 часа, по каплям приливают раствор 78 г концентрированной серной кислоты в 210 мл воды, причем температура реакции должна быть не выше 5°, Раствор темнеет, и выделяется осадок бронзового цвета. Смесь выдерживают 2 часа, затем осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают 5—6 раз холодной водой (порциями по 30—40 мл) и сушат между листами фильтровальной бумаги на воздухе или в эксикаторе.

В круглодонной трехгорлой колбе емкостью 1,5 л, снабженной капельной воронкой, термометром и мешалкой, растворяют 13,5 г (0,34 моля) едкого натра в 575 мл воды, нагревают до 45—50°, добавляют 48 г (0,33 моля) (3-нафтола и слегка подогревают колбу на слабом пламени горелки до почти полного растворения р-нафтола. Затем колбу охлаждают до 0° смесью льда с солью, при перемешивании добавляют 24 г (0,34 моля) нитрита натрия и медленно, в течение 50 минут—1 часа, при перемешивании, по каплям вводят 106 г 78%-ной серной кислоты с такой скоростью, чтобы температура реакции не превышала 0° (примечание 1). По окончании прибавления кислоты (при этом реакционная смесь по пробе на бумажку конго должна иметь кислую реакцию) смесь выдерживают при перемешивании и температуре 0° в течение 10 минут. Выпавший осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промывают водой 8—10 раз (до исчезновения кислой реакции промывных вод) и сушат на воздухе на фильтровальной бумаге. Осадок, вначале ярко-желтый,, по мере высушивания становится бурым. После двух дней сушки получают около 56 г продукта с т. пл. 88—94°, содержащего еще около 10% воды. После дальнейшей сушки в эксикаторе в течение двух дней получают около 51 г а-нитрозо-(3- нафтол а.

В круглодонную колбу емкостью 500 мл с длинным горлом, снабженную обратным холбдильником, помещают тщательно растертую смесь 60 г (0,41 моля) фталимида и 30 г (0,22 моля) безводного карбоната калия. К смеси добавляют 60 г (0,47 моля) хлористого бензила и в течение 3 часов нагревают на масляной бане при температуре 180° (термометр в бане). Затем из колбы с водяным паром отгоняют избыток хлористого бензила (примечание 1), остаток охлаждают, осторожно добавляют в колбу 80 г (1,42 моля) едкого кали и заполняют колбу водой на 3/4 ее объема. Жид-^ кость из колбы отгоняют почти досуха, остаток охлаждают, добавляют к нему дистиллированной воды и вновь отгоняют почти досуха. Водный дистиллят собирают вместе, высаливают его поваренной солью и извлекают эфиром (четыре раза порциями по 50 мл). Эфирную вытяжку сушат в течение 12 часов, фильтруют, эфир отгоняют на водяной бане из пере-гОиной колбы, снабженной капельной воронкой, из которой по мере ётгоики эфира добавляют свежий эфирный раствор. После удаления эфира перегоняют сырой бензоиламин, применяя воздушный холодильнит ^собирая фракцию, кипящую при температуре 182—186°.

ный раствор быстро нагревают до 70—72° (не выше) и поддерживают эту температуру в течение 10 минут, после чего раствор выливают в сосуд, содержащий 3 кг колотого льда. По охлаждении до комнатной температуры к смеси прибавляют 600 г кристаллического хлористого олова (5пС1а-2НгОУ*. Смесь энергично перемешивают в течение нескольких минут, после чего оставляют стоять 24 часа. Жидкость фильтруют через большую бюхнеров-скую воронку. Смолообразный осадок на фильтре промывают двумя порциями воды по 350 мл каждая и двумя порциями бензола ,по 300 мл. Из фильтрата (около 10 литров с промывными водами) извлекают метилфур-фурол бензолом — тремя порциями по 300 мл бензола на 2 литра раствора. Экстракции проводят немедленно после фильтрования, во избежание осмо-ления. Соединенные бензольные вытяжки промывают двумя порциями по 500 мл 5-проц. раствора соды и двумя порциями по 100 мл воды, после чего сушат 100—150 г прокаленной глауберовой соли. Бензол отгоняют из колбы, снабженной капельной воронкой для непрерывной подачи раствора; перегонку прекращают, когда температура отходящих паров достигает 85". Остаток переносят в колбу Кляйзена, осторожно удаляют следы бензола при пониженном давлении, после чего собирают 5-метилфурфурол при 64—66° при 4 мм (83—85° при 15 мм, 78—81° при 12 мм}. Выход 50—60 г (16—19% теоретического, считая на содержащуюся в сахаре левулезу).

В колбе, снабженной капельной воронкой и механической мешалкой смешивают 450 мл 10-проц. водного раствора едкого натра с 50 г 5-метил-фурфурола; затем к указанной смеси при комнатной температуре из капельной воронки прибавляют при перемешивании в течение 2,5 часов раствор 30 г ацетальдегида в 150 мл воды. По окончании приливания ацетальдегида смесь в реакционной колбе перемешивают еще один час. Выделившееся на дне сосуда светло-коричневое масло отделяют, водную часть нейтрализуют 80-проц. уксусной кислотой и трижды экстрагируют эфиром, порциями по 50 мл. Эфирные вытяжки соединяют с маслом. После высушивания эфирного экстракта прокаленным сернокислым натрием и удаления эфира остаток перегоняют в вакууме и отбирают фракцию с т. кип. 98—130° при 5 мм, которую подвергают повторной перегонке. Получают 41—42 г метил-фурилакролеина с т. кип. 100—102° при 5 мм. Выход 67—68% от теоретического.

В колбе вместимостью 200 мл, снабженной механической мешалкой, смешивают 7,7 г фурфурола, 60 мм воды и 10 г ацетона. Смесь при перемешивании охлаждают до 10 °С и к ней приливают 15 мл 33%-ного раствора гидроксида натрия. Реакционную смесь перемешивают около 2 ч и добавляют серную кислоту (до кислой реакции на лакмус). При этом смесь становится прозрачной и быстро расслаивается. Нижний слой (масло) отделяют в делительной воронке и перегоняют в вакууме, собирая фракцию при 114—118 РС (1333,22 Па, или 10 мм рт. ст.) или 135—145 °С (6666,1 Па, или 50 мм рт. ст.). Выход около 6 г (62 %).

Реакцию проводят в круглодонной колбе, снабженной механической мешалкой. Колба может быть заменена стаканом.

Посуда и оборудование: прибор для магнийорганического синтеза состоит из трехгорлой колбы, снабженной механической мешалкой с затвором, обратным холодильником и капельной воронкой с хлоркальциевыми труб-

2,3,5,6-Тетрабром-4-океибензойная кислота. В колбе для сульфирова-Д' ния, снабженной механической мешалкой на шлифе (смазывается концентриро--''" волной НЙ304), обратным холодильником н капельной воронкой, трубка которой^ немного погружена в олеум, в течение 30 мин энергично перемешивают смесь'^ 150 г 3,5-дибром-4-оксибенз6йной кислоты и 750 лл 70%-ного олеума на водяной^ бане с температурой 28—29° С. Затем при 29° С пятью порциями (6; 6; 6; Jr! и 5 мл) через каждые 10 мин в течение 45 мин приливают по каплям высушенный^ концентрированной ПаЗО^ бром и перемешивают еще около 5 ч при 29° С,;' Смесь оставляют на ночь и затем при перемешивании стеклянной палочкой ' лешхо выливают на лед. Выпавшую в осадок неочищенную 2,3,5,б^гетрабр оксибензойную кислоту пвреосаждают из аммиака; выход 76% от теоретического; ! т. пл. 222° С. После перекристаллизации из разбавленного этилового спирта^ т. пл- кислоты 228° С. '^

В круглодонной широкогорлой колбе емкостью 2 *4л; снабженной-механической мешалкой с ртутным затвором, перемешивают в течение 5 часов при комнатной температуре 1200 мл 1%-ного раствора едкого-натра (примечание 1), 200 мл этилового спирта, 50 г (около 0,5 моля) бензальдегида и 50 г (около 1 моля) ацетальдегида (примечание 2).

В круглодонной трехгорлой колбе емкостью 1 л, снабженной механической мешалкой с ртутным затвором и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, растворяют НХХг (0,52 моля) свежеперегнанно-го этилового эфира бензоилуксусной кислоты (т. кип. 148—149°/12 мм рт. ст.) в 250 е хлорокиси фосфора. Через третье отверстие колбы постепенно, в течение 30 минут, небольшими порциями вносят 250 г (1,2 моля) пяти хлористого фосфора. После добавления каждой порции пятихлори-стого фосфора горло колбы следует плотно закрывать пробкой. Если реакция идет слишком медленно, о чем можно судить по тому, что не выделяется хлористый водород и пятихлористый фосфор не растворяется, колбу нужно слегка подогреть на водяной бане.

В круглодонной трехгорлой колбе емкостью 250 мл, снабженной механической мешалкой и термометром, расплавляют на водяной бане 100 г «-толуидина и, при размешивании, постепенно вносят пасту лейко-

В трехгорлой колбе для сульфирования емкостью 500 мл, снабженной механической мешалкой, термометром и капельной воронкой, рас-ллавляют 64 г\(0,5 моля) чистого нафталина, нагревают до 150° и в течение 15 минут приливают по каплям, при хорошем перемешивании, 70 г 100%-ной серной кислоты, постепенно повышая температуру до 165°; при этой температуре перемешивают еще около получаса. После полного исчезновения нафталина (примечание 1} массу охлаждают до 100° и приливают еще 120 a 100%-ной серной кислоты. После охлаждения на водяной бане до температуры 30° добавляют по каплям в течение получаса 200 г 60%-ного олеума. Выдерживают еще 3 часа при 25° и нагревают, при перемешивании, в течение 7 часов при температуре 165°. Колбу охлаждают вначале водой, затем льдом до +10° и приливают по каплям

К 11 г нитрофурфуролдиацетата, находящегося в трехгорлой полулитровой колбе, снабженной механической мешалкой, воздушным холодильником и капельной воронкой, при перемешивании в течение 15 мин. прибавляют раствор 13,3 мл конц. HaSO* (уд. вес 1,83) в 49 мл воды. Затем раствор нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 часа. В течение всего опыта в колбу пропускают умеренный ток ССЬ. Нитрофур-фурол выделяется на дне колбы в виде темно-вишневого масла. По охлаждении реакционной смеси нитрсфурфурол экстрагируют 250 мл эфира. Эфирный экстракт промывают небольшими порциями воды до исчезновения положительной реакции на SCV и сушат прокаленным сульфатом натрия. Эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме, отбирая фракцию нитрофурфурола в пределах 128—132° при 10 мм. Выход 75—80% теоретического.

В круглодонной колбе вместимостью 250 мл, снабженной механической мешалкой и холодильником, готовят раствор 6,3 г (0,04 моль) 4-хлоро-1-нитробензола в 140 мл этанола. К раствору добавляют 2-3-кратный мольный избыток гидразин-гидрата (100%-ный гидразин-гидрат содержит 64 % гидразина и имеет п$ 1,4317), слегка подогревают содержимое колбы на водяной бане

Реакцию проводят в трехгорлой колбе вместимостью 500 мл, снабженной механической мешалкой и воронкой с уравнительной трубкой. В третье горло колбы помещают стеклянную трубку длиной 10-30 см для предотвращения выплескивания реакционной смеси при энергичном перемешивании и во избежание разбрызгивания аммиака при его испарении. Через боковой тубус в колбу наливают необходимый объем жидкого аммиака и при перемешивании в нее бросают 1-3 кусочка металлического натрия (лития) величиной с горошину. После появления голубой окраски, характерной для растворов щелочных металлов в жидком аммиаке, прибавляют несколько кристаллов нитрата железа (II) в виде гидрата (около 0,1 г), а затем небольшими кусочками заданное количество свеженарезанного металлического натрия (лития). О превращении натрия в амид судят по исчезновению голубой окраски раствора и образованию суспензии серого цвета. Суспензия амида лития бесцветна. Реакция обычно занимает 20-30 мин.

Стабильных производных Стабильным соединением Стабильного промежуточного Самотеком поступают Стабильность продуктов Стабилизация поливинилхлорида Стабилизации образующегося Синтетического потенциала Стабилизатор синтетических