Термины, связанные с цементом. Снабженной воздушным

Главная --> Справочник терминов

Снабженной воздушным 4-трет. Бутилстирол. Дегидратацию 4-трет. бутилфенилметилкарбинола проводят в жидкой [66] или паравой фазе [54]. Дегидратацию в жидкой фазе проводят следующим образом. 6,4 г кислого сернокислого калия расплавляют в трехгорлой колбе емкостью 1 л снабженной термометром и колонкой Вигре высотой 23 см и диаметром 26мм; колонку соединяют с приемником. В колбу вносят 2 г гидрохинона, 1 г 4-трет. бутил-пирокатехина и 188,1 г (1,06 моля) 4 трет, бутилфенилметилкарбинола. Систему эвакуируют до остаточного давления 100 мм, колбу нагревают возможно быстро, следя за тем, чтобы не произошло «переброса». Реакцию заканчивают в течение 1 часа 10 мин. при максимальной температуре в

2-Винилпиррол. Дегидратацию р-(2-пиррол)этилового спирта проводят в колонке, снабженной термометром и капельной воронкой, расположенными в верхней части колонки. Колонку заполняют окисью алюминия (8 — 14 меш) и нагревают при 260—270° в течение 2 час. для сушки и активирования окиси алюминия. Эвакуируют систему до остаточного давления 1 мм и медленно, в течение получаса, вводят в колонку, нагретую до 260—280°, раствор 5 г р-(2-пиррол)этилового спирта в 30 мл сухого бензола. Продукты реакции конденсируют в приемнике, охлаждаемом •смесью сухого льда и ацетона. Колонку несколько раз промывают бензолом, бензольные растворы присоединяют к конденсату, отделяют воду, сушат бензольный раствор и отгоняют растворитель. Остаток перегоняют в вакууме и выделяют 2-винилпиррол; выход равен 42% от теорет. [259].

Ацетилирующий раствор готовят следующим образом: смесь 200 мл ледяной уксусной кислоты, 35 мл бензола и 5 мл концентрированной серной кислоты нагревают в колбе, снабженной термометром, дефлегматором и ловушкой Дина и Старка. Смесь кипятят 4—4,5 ч, затем отгоняют бензол до температуры 115 °С.

Алкилированпе кетонами [933—935]. В трвхгорлой колбе емкостью :. снабженной термометром, доходящим до дна колбы, пшрпким нисходящим so. дилышком и капельной воронкой, к 215 s продажной смеси карбопага/кар амата аммония (количество, соответствующее 4 моль аммиака) прибавляют ] степенно 215—230 з (4,1 толь) 85—90%-ной муравьиной кислоты. Смесь ос1 рожно нагревают, постепенно повышая температуру до 161)г (', при этом OTI няется вода. К горячей смеси прибавляют 1 мэлъ кетона и нагревают далее 1 небольшом плаъгени горелки. Через холодильник отгоняются вода, двуок" углерода, аммиак и некоторое количество кетона, который можно периодичен возвращать в реакционную колбу. Реакцию с легколетучими кетопами лровод^ в колбе с обратным холодильником и ловушкой для воды. Когда рсакционг масса нагреется до 175—185° С, выделение воды практически прекращает' нагревание при йтой температуре продолжают еще 3—4 v. При алт-гилировал стерически затрудненными кетонаыи, например камфорой или фенходом, пр( должительность реакции увеличивается до 10 ч. Реакция заканчивается, киу в холодильнике практически прекращается осаждение (NH4)3COa. После охл жденпи реакцаонную массу разне!пивают с двойным объемом воды. НерастворЙ

Прибор, изображенный на рис. 129,6 (наиболее часто употребляемый), состоят из колбы Клайзена 1 с широким боковым отводом, снабженной термометром 3 и капилляром 4, и приемника 2, в качестве которого служит круглодонная колба или реторта с широким и коротким горлом и ту-б усом. Через тубус реторты сквозь резиновую пробку пропущена изогнутая трубка 5, соединяющая прибор с насосом и манометром. Перегонную колбу нагревают большей частью непосредственно пламенем горелки. Нагревание следует начинать от верхней части горла колбы и лишь потом обогревать нижнюю часть колбы. Если дистиллят начинает затвердевать в боковом отводе колбы, этот отвод время от времени прогревают.

Реакцию ведут в круглодонной трехгорлой колбе емкостью 500 мл, снабженной термометром на 250°, конец которого должен находиться на расстоянии 2 см от дна колбы, обратным холодильником и согнутой под прямым углом трубкой для ввода хлора, доходящей почти до дна колбы. Наружный конец этой трубки соединяют с двумя промывными склянками; первую из них соединяют непосредственно с источником хлора и заполняют до половины объема концентрированной серной кислотой, а вторую оставляют пустой; она служит предохранительной склянкой. Конец холодильника через хлоркальциевую трубку соединяют с двумя поглотительными склянками, одну из которых наполняют водой, а вторую— 10%-ным раствором едкого натра. Трубки промывных склянок должны находиться над уровнем жидкости, но не быть погружены в нее (примечание 1).

Прибор для получения хлористого бензилидена изображен на рис. 162; собирают его в хорошо вентилируемом вытяжном шкафу. Хлорирование ведут в трехгорлой колбе /, снабженной термометром, трубкой для ввода хлора 2 (диаметром около 7 мм) и обратным холодильником. Конец термометра должен быть погружен в жидкость и находиться на расстоянии 2 см от дна колбы. Трубка 2 для введения хлора должна доходить почти до дна колбы; второй конец трубки соединяют через склянку Вульфа 3, содержащую концентрированную серную кислоту, и обычную промывную склянку 4, наполненную до половины серной кислотой, с хлорным баллоном или аппаратом для получения хлора. Конец обратного холодильника соединяют через U-образную трубку, наполненную хлористым кальцием, с поглотителем 5 для хлористого водорода (примечание 1).

В круглодонной колбе на 250 мл, снабженной термометром (на 100°), доходящим почти до дна, и капельной воронкой, растворяют 40 г нитрата натрия в 100 мл воды. К еще теплому раствору добавляют, при перемешивании, 50 г серной кислоты (??=1,84) (примечание 1). Смесь охлаждают до 20° и по каплям приливают к ней смесь 23,5 г (около 0,25 моля) предварительно расплавленного фенола и 3 мл воды. Во время нитрования нужно часто сильно встряхивать содержимое колбы и следить, чтобы температура реакционной смеси не превышала 20°. Смесь выдерживают 2 часа, часто и сильно встряхивают, затем выливают в двойной объем воды и выдерживают до тех пор, пока маслообразный продукт реакции не отделится от водного слоя и не осядет на дно колбы. Водный слой осторожно сливают, а остаток 2—3 раза промывают водой и перегоняют с водяным паром (примечание 2), причем отгоняется о-нитрофенол в виде желтоватой жидкости, а я-нитрофенол остается в колбе. Перегонку считают оконченной, ее л л из пробы нескольких мл бесцветного дистиллята

В перегонной колбе емкостью 250 мл, снабженной термометром и воздушным холодильником и помещенной в бане со сплавом Вуда, нагревают смесь 59 г (0,4 моля) коричной кислоты, 129 г хинолина, 6 г безводного сульфата меди и 0, 15 г гидрохинона. При температуре бани около 250° реакционная масса сильно темнеет, и из нее начинают выделяться пузырьки газа. Температуру бани повышают до 280—290°, причем увеличивается скорость разложения и одновременно отгоняется смесь стирола и хинолина. Температура отходящих паров возрастает от. 150 до 200° и в конце реакции достигает 220 — 230°. В начале реакции скорость отгонки должна составлять 1 мл в минуту, а в конце— 2 мл в минуту. Декарб-оксилирование продолжается около 1 часа, причем отгоняется около 90 мл жидкости. Дистиллят подкисляют избытком соляной кислоты и отделяют стирол (примечание 1) в делительной воронке (верхний слой); нижний слой содержит хлоргидрат хинолина (примечание 2). Стирол промывают водой, -раствором карбоната натрия и вновь водой. К промытому стиролу добавляют 0,15 г гидрохинона и сушат над 10 г хлористого кальция. Получают около 40 г неочищенного продукта, который перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую "в интервале 71 — 72°/70 лш .рт. ст.

Опыт проводят в трехгорлой колбе, снабженной термометром и обратным холодильником, выводную трубку которого соединяют со ртутным затвором для создания давления.

Общая методика получения хинонов из углеводородов действием хромового ангидрида (табл. 89). В трехгорлой колбе на 500 мл, снабженной термометром, мешалкой и капельной воронкой (колба должна сообщаться с внешней атмосферой!), к смеси 0,05 моля исходного вещества (твердое вещество следует тщательно растереть) и 90 мл 90%-ной уксусной кислоты при энергичном (перемешивании в течение 1 ч прибавляют раствор 0,25 моля хромового ангидрида в 50 мл 60%-ной уксусной кислоты. Температуру поддерживают в интервале

2-Бронпирпдйн [7131. В колонке с электрообогревом, высотой 40 ем и диаметром 3,5 см, заполненной высокоплавкой насадкой из стеклянных трубок длиной 5 мм и диаметром 6 лл, нагретой до 500* С, подвергают взаимодействуй) в паровой фазе 6 моль пиридина с 9 моль брома. Бром приливают по каплям череа стеклянную спираль длиной 12 еж, расположенную в колонке над насад-цой на расстоянии 2 см от нее, а пиридин приливают одновременно через спиральную насадку, присоединенную к верху колоаки (длива СО см), также нагретую до 500° G. Продолжительность реакции около 5 ч. Скорость подачи реагентов должна быть такой, чтобы в присоединенной к колонке двухгорлой колбе (ен-косгь 1 .*), снабженной воздушным холодильником (выпуск HBrl), не появлялись t пари брома. Неочищенный продукт подщелачивают раствором NaOH и пере-1 гоняют с водяным паром, собирая 3 д дистиллята. • Фракционной перегонкой;, извлеченной бензолом смеси бромидов получают 46% 2-бромпиридина (т. кип." 90—'021>С при 25 ля рт. cm,} и 17% 2,6-дибромпиридина (т. пд. 118—119й С)

Дегидрирование селеном. Соединение, подлежащее дегидрированию, смешивают с рассчитанным количеством селена и нагревают при 250— 280е С в колбе, снабженной воздушным холодильником. Температуру медленно повышают, so обычно не выше 350" С. Продолжительность реакции 20 — 100 ч. Продукты дегидрирования экстрагируют эфиром или бензолом и экстракт перегоняют.

В конической широкогорлой колбе емкостью 200 мл, снабженной воздушным холодильником длиной около 30 см, расплавляют 30 г натрия (в виде нескольких кусочков) в 70 мл перегнанного над натрием ксилола, нагревая колбу на электрической плитке до слабого кипения ксилола.

В кругло донной колбе емкостью 500 мл, снабженной воздушным холодильником, встряхивают 18,5 г (0,15 моля) нитробензола (примечание 1), 36 г (0,35 грамм-атома) гранулированного олова и 10 мл концентрированной соляной кислоты. Через несколько минут смесь -сильно разогревается и начинает кипеть. В случае слишком бурного течения реакции колбу нужно охладить водой. Постепенно в колбу добавляют небольшими порциями соляную кислоту, причем кипение смеси должно поддерживаться за счет тепла реакции. После добавления всего количества кислоты колбу нагревают на водяной* бане в течение 1 часа. К-еще теплому раствору осторожно добавляют небольшими порциями 45 г едкого натра в 90 мл воды и из горячей смеси отгоняют анилин, с водяным паром до появления совершенно прозрачного дистиллята- Из дистиллята анилин высаливают поваренной солью, добавляя на каждые 100 мл дистиллята 20—25 г соли. Затем извлекают его 3 раза эфиром (первая порция—60 мл, а следующие—по 30 мл). Полученную эфирную вытяжку сушат над едким кали, отгоняют эфир и перегоняют анилин, применяя воздушный холодильник (примечание 2), собирают фракциюст. кип. 184°.

Смесь 19,2 г (0,05 моля) тетрафенилциклопентадиенона (примечание 1} и 18 г (0,1 .моля) n-бромбензонитрила нагревают до слабого кипения в круглодонной колбе емкостью 50 мл, снабженной воздушным хододилы ником с хлоркальциевой трубкой. Пурпурно-красная окраска реакционной массы исчезает после 34 часов нагревания. Продукт извлекают 50 мл кипящего этилового спирта, добавляют 5 г едкого натрави 20 мл, воды. Затем смесь нагревают до кипения в течение 3 часов, для того что-бы\ гидролизовать остаток непрореагировавшего ,я-бромбензонитрила. Спирит отгоняют на водяной бане, к остатку добавляют 100 мл воды, выделившийся осадок производного пиридина отсасывают на, воронке Бюхнера, промывают несколько раз водой и сушат при ,-тем пер ату ре 120°. Для очистки осадок несколько раз перекристаллизовывают из смеси 7 частей этилового спирта и 3 частей бензола.

В круглодонной колбе емкостью 100 мл, снабженной воздушным обратным холодильником, нагревают в течение 45 минут при помощи горелки 22,8 г (0,15 моля) 4-нитро-2-аминотолуола с 23 г (около 0,23 моля) уксусного ангидрида. Затем бурый раствор, при перемешивании, тонкой струей выливают в стакан емкостью 800 мл, содержащий 600 мл горячей воды. Выделившийся 4-нитро-2-ацетаминотолуол отфильтровывают, промывают водой и сушат. Сырой продукт (т. пл. 148—150°) можно использовать для дальнейшей переработки без очистки.

Для перекристаллизации всей массы вещества берут спирт с избытком в 25%. Работу ведут в конической колбе, снабженной воздушным холодильником, куда вливают также содержимое пробирки, в которой проводилась пробная кристаллизация. Колбу нагревают на водяной бане.

Бензила мин. В круглодонную колбу емкостью 250 мл пометают 23,7 г бензилфталимида, 100 мл 95%-ного этилового спирта и б г 85%-ного гидразингидрата (см. примечание) и кипятят смесь в течение 2 ч с обратным холодильником (рис. 2 в Приложении I). После охлаждения добавляют к реакционной смеси концентрированную соляную кислоту до сильнокислой реакции по конго (около 10 мл; большой избыток кислоты вреден). Осадок фталоилгидразида отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают на фильтре 95%-ным этиловым спиртом (4 раза по 10 мл). Фильтрат и промывную жидкость соединяют и упаривают на роторном испарителе (см. стр. 46) до объема 30—35 мл. Если при этом выпадает нерастворимый осадок, его отфильтровывают, после чего растворитель полностью отгоняют в вакууме. Остаток добавляют при перемешивании к 15 мл холодного 40%-ного раствора NaOH, насыщают раствор КаСОз, отделяют на делительнбй воронке верхний слой амина, сушат его над плавленым NaOH и перегоняют из колбы Вюрца с высоким отводом, снабженной воздушным холодильником. Выход около 5 г (50% от теоретического); т. кип. 182—186 °С при 755 мм рт.ст.; л» 1,5400.

Для получения о-оксикетона 1 моль сложного эфира тщательно смешивают с 1,2—1,3 моля хлористого алюминия в колбе, снабженной воздушным или водяным обрат-иым холодильником. Рекомендуется применять колбу большого размера, так как во время реакции, часто имеет месТо вспенивание. Колбу медленно нагревают на масляной бане до температуры 120" и выдерживают при этой температуре 15 минут. Нагревание следует вести осторож-.ко, так как часто при реакции выделяется большое количество тепла. Максимальная температура может быть выше 120", но желательно поддерживать в'озможно более температуру. После охлаждения к р-еакцион-смеси прибавляют лед и разбавленную соляную кис-jrory.

. Смесь 1500 ?, иктахлорпроиана, 500 г трехфтори-сурьмы и 75 г пятихлористой сурьмы нагревают в крут-лодонной колбе, снабженной воздушным обратным холодильником, \\ течение 5 час. на водяной бане. После этого прибавляют небольшими порциями еще ЮОг плтихлористой сурьмы и продолжают на трепание еще в течение 20 час. 11рн этом реакционная сыс.ть постепенно становится гомо-n.4iiioH. Жидкости дают остыть и затем иыливают ее is ра.чбавленную кислоту, промывают к мысупшиают. Из неочищенного продукта, весящего 1092 г, фракционной перегонкой при 90мм получают 750з дшрторпроигаюдпого. Т. кип. 194" при 7СО мм, температура ;$амер;шшя 29,8'

[30]. Смесч. 1220 г октахлорпропапм, ГЮО г трехфторн-^той cypijjibi и 75 г пятихлористой сурьмы нагревают i; круглодонной • колбе, снабженной воздушным обратным холодильником, в течение 12 час, па водяной бане. Затем Добавляют еще 80г. пятихлористой сурьмы и продолжают нагревание на водяной бане в течение еще 2 час. После этого смесь охлаждают, декантацией отделяют жидкость ит кристаллических солей сурьмы, помещают ее н колбу с- Водяным обратным холодильником и прибавляют 400г SbP3Cl2. Реакционную смесь нагревают до 140°, причем

Стабильных радикалов Стабильное соединение Стабильном конденсате Синтетического полиизопрена Стабильности образующегося Стабилизации дисперсий Стабилизации полимерных Стабилизации промежуточного Стабилизирован вследствие